Ni（OH）2氢还原法制备超细镍粉过程的反应动力学研究

本文采用ＴＧ、ＤＴＧ方法研究了Ｎｉ（ＯＨ）２在Ｈ２中还原制备超细镍粉过程的反应机理。并用Ｄｏｙｌｅ－Ｏｚａｗａ法和Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ法测定了还原反应的动力学参数，反应的活化能力１００．２５ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数为１．０８。还原反应为一步完成的。     

超细镍粉制备技术

本文综述了目前世界各国在超细粒镍粉研制方面所取得的进展，对我国这方面的研究和开发工作提出了建议。     

超细金属镍粉的低温液相还原法制备

介绍以NiSO_4·6H_2O为原料,N_2H_4·H_2O为还原剂,加入少量的NaOH和表面活性剂A,控制反应条件为:pH为10,Ni~(2+)浓度为2.0mol/L;N_2H_4·H_2O/Ni~(2+)为2.5;反应温度为70±2℃,可制得平均粒径为75nm的超细金属镍粉。并通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射、微量热天平、离心粒度分析等分析手段考察了粉末的一次粒度和形貌、粉末的物相和组成、粉末的热稳定性及二次粒度的分布情况。     

超细镍粉的化学还原制备及其分散剂的作用

采用溶液还原法，以硫酸镍为原料，水合肼为还原剂制备了超细和纳米镍粉。研究了不同分散剂对镍粉粒度和粒度分布的影响。X射线衍射结果表明，所得粉末为纯Ni相，晶粒尺寸约13nm；激光粒度分布测试结果表明，Ni粉粒度分布较窄，中位径集中在0．7～0．8μm，最大粒径不超过2．0μm。透射电镜照片显示粉末近球形，一次颗粒粒径在50～100nm之间，有轻微团聚。改变分散剂种类（PVP、PEG1500、PEG20000、CTAC）和用量可使超细镍粉的比表面积在3．24～57．88m^2／g间变化。     

H2O2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。     

缺碳预还原MoO3+氢气深脱氧工艺制备超细钼粉

以炭黑为还原剂还原MoO₃制备存在少量MoO₂的预还原Mo粉,然后对预还原Mo粉进行氢气深还原,成功制备出平均粒径为99～190 nm的超细钼粉,研究了碳热还原温度对Mo粉平均粒度和残碳量的影响。结果表明,在同一还原温度下,当C/MoO₃摩尔比从2.0增加到2.1时,产物的粒径变化很小。碳热还原温度对产物粒径和纯度有显著影响。当C/MoO₃摩尔比为2.1时,还原温度从950 ℃增加到1150 ℃,氢还原后钼粉的平均粒径从100 nm增加到190 nm,且残碳量（质量分数）由0.030%降低到0.009%。     

水解沉淀-碳热还原氮化法制备碳氮化钛粉末

以四氯化钛、炭黑为原料,利用水解沉淀-碳热还原氮化法制备了碳氮化钛粉末.利用差热分析、X射线衍射及扫描电镜等表征手段,研究了合成工艺对粉末物相、组成及形貌等的影响.结果发现:前驱体粉末经350 ℃煅烧2h后,钛以TiO2的形式存在,TiO2与炭黑形成了混合均匀的团聚体:在碳热还原氮化反应时,钛氧化物向TiCxNyOz转...     

La2O3对MnO2碳热还原的催化

研究了稀土氧化物Ｌａ２Ｏ３作为添加剂对ＭｎＯ２碳热还原的作用，通过不还原实验，发现Ｌａ２Ｏ３对ＭｎＯ２碳热还原具有催化作用，对还原后试样进行ＳＥＭ分析，认为其催化作用是通过催化试样中碳的气化反应面实现的。     

铝热还原Sc2O3制备Al-Sc中间合金

采用铝热还原法进行了Al-Sc中间合金的制备。实验结果表明：在nNaF.AlF3-KCl-NaCl熔盐体系中,加入适量的ScF3,可以提高Sc2O3在熔盐体系中的溶解度;用液态铝还原Sc2O3制备Al-Sc中间合金,可以提高Al-Sc中间合金中Sc的含量（可达2%,质量分数）,并提高Sc的收率和中间合金的质量,降低生产成本,为Al-Sc中间合金的广泛应用创造有利条件。     

“前驱体+真空碳热还原”法制备超细Mo_2C粉末的研究

利用"前驱体+真空碳热还原"法制备了超细Mo_2C粉末,采用XRD、FESEM等表征手段研究配碳量、合成温度以及保温时间对Mo_2C粉末微观形貌和物相组成的影响。结果表明:在配碳量为150%(质量分数)、合成温度1 150℃、保温2.0 h条件下制备的超细Mo_2C粉末,粒径约为100~500 nm。     

马马特旺细粒锰矿石的碳热还原机理与动力学（下）

3.3.1 还原的第一个阶段用光学显微镜和 SEM 法对还原的试样进行了检测,其结果表明,还原率低于30%时无金属相形成。由此表明,只有氧化物的氧化状态发生了变化。化学计算表明,对 Mn_2O_3完全还原成 MnO;Fe_2O_3还原成     

溶胶凝胶、碳热/硼热还原法制备ZrB2-SiC-LaB6超细复相粉体

以氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)、硼酸(H₃BO₃)、水合氯化镧(LaCl₃·7H₂O)、正规酸乙酯(TESO)和葡萄糖(C₆H₁₂O₆)为主要原料,以聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用溶胶凝胶法和碳热/硼热还原工艺制备ZrB₂-SiC-LaB₆超细复相粉体。利用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱和差示扫描量热分析等对ZrB₂-SiC-LaB₆粉体进行表征,研究烧结温度、原料配比对复相粉体合成过程的影响。结果表明,当原料中n(Zr)∶n(B)∶n(Si)∶n(La)∶n(C)=1∶3∶0.7∶0.16∶8时,在氩气气氛中1 500℃保温2 h,可合成高纯ZrB₂-SiC-LaB₆超细复相粉体。颗粒平均粒径为300 nm,其中ZrB₂相为六方晶...     

As2O3真空碳热还原制备粗金属砷的热力学研究

采用HSC Chemistry 5.0热力学分析软件研究了As2O3真空碳热还原制备粗金属砷过程的吉布斯自由能与温度的关系,重点研究了挥发过程、碳热还原过程及砷蒸汽冷凝过程。结果表明,常压下As2O3在773K时以As4O6(g)双原子气态形式挥发,而在100Pa下挥发只需473K即可,与实际情况一致;As2O3(g)气体参与碳热还原过程的可能性较小,As2O3(s)粉末、As4O6(g)气体在100Pa真空压力下参与碳热还原反应温度分别是473～810K、873K,该温度均低于常压碳热还原过程所需温度(893～1 203℃);砷蒸汽的冷凝过程是As4(g)蒸汽先凝结成液态砷后,再冷凝成固态粗金属砷。     

镁热还原K2ZrF6制备镁锆中间合金

在KCl、NaCl熔剂的保护下,液态Mg能够还原K2ZrF6.通过控制炉料配比、还原温度、还原时间,并用机械正反向交替搅拌,成功地解决了传统生产工艺中渣相与Mg-Zr中间合金难以分离、合金杂质含量偏高、合金成分偏析的难题,获得了高质量的Mg-Zr中间合金.     

硅热还原-碱浸法制备Ti2O3

在常压条件下,以锐钛型钛白粉为原料,金属硅粉为还原剂,采用硅热还原-碱浸法制备Ti₂O₃。使用X射线衍射(XRD)研究了不同还原温度、还原时间和硅钛比条件下还原产物的物相组成变化规律。硅热还原结果表明,更高的还原温度、更长的原时间或是更大的硅钛比均有利于TiO₂还原为Ti₂O₃,但同时TiN和SiTi₂的物相峰强也显著增强;当还原温度超过金属硅熔点时,还原反应由固固反应转变为液固反应,有利于Ti₂O₃的生成;较适宜的还原条件为还原温度1450℃、硅钛质量比为4∶10、还原时间为20 min。扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)证实还原样品由Si,O和Ti 3种元素组成,样品颗粒尺寸从几微米到几十微米不等,且颗粒表面粗糙不平。碱浸样品的SEM,XRD和XPS分析表明,碱浸过程能有效地去除还原样品中的Si,SiTi₂和部分SiO₂,但是有少量片层状结晶物Na     

钙热还原制备Sm2Co17合金及磁性能研究

钙作为还原剂无法直接还原SmF₃制备金属钐。本文以无水SmF₃为原料,对钴诱导SmF₃钙热还原制备Sm₂Co₁₇合金进行了热力学计算与实验研究。通过电感耦合等离子体光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能谱仪和X射线光电子能谱仪等测试方法对合金产物的化学组成、结构、形貌、元素分布和化学价态等进行了分析与表征。结果表明：钴诱导SmF₃钙热还原制备Sm₂Co₁₇合金在热力学上是可行的,还原产物为Sm₂Co₁₇合金与CaF₂。当SmF₃与Ca用量分别为摩尔比1.1与1.2,保温时间30 s时,获得合金产物中钐质量分数为22.98%,与Sm₂Co₁₇合金的理论成分几乎相同。铸态合金产物主要由Th₂Zn₁₇结构的2∶17相及CaCu₅     

ScF3冰晶石熔盐体系中铝热还原Sc2O3制备Al-Sc中间合金

在nNaF.AlF3—KCl—NaCl熔盐体系中,用液态铝还原Sc2O3制备Al—Sc中间合金,加入适量的ScF3,可以提高Sc2O3在熔盐体系中的溶解度,从而提高Al—Sc中间合金中钪的含量(可达2%)和钪的收率以及Al—Sc中间合金的质量,降低Al—Sc中间合金的生产成本,并为Al—Sc中间合金的广泛应用创造有利条件。