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2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。 相似文献
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以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。 相似文献
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[目的]研发一种采用四氯化硅为氯化剂合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法。[方法]以3-甲基吡啶为原料,先氧化生成3-甲基吡啶-N-氧化物,然后与四氯化硅反应得到3-甲基吡啶氯代产物。[结果]经优化,3-甲基吡啶-N-氧化物转化率达到74.0%,典型的产物组成为4-氯-3-甲基吡啶45.0%、2-氯-3-甲基吡啶28.8%、2-氯-5-甲基吡啶19.8%及3-氯-5-甲基吡啶6.3%。[结论]用四氯化硅替代三氯氧磷来合成氯代3-甲基吡啶衍生物的方法是可行的,副产物对环境的影响较小,具有潜在的应用价值。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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以2-氯-5-氯甲基吡啶和乙胺为原料合成N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙胺,对其进行中试放大研究。研究表明,减压脱溶过程对产品纯度及收率影响显著,而反应过程影响不大。采用加热均匀、蒸发速度快的升膜蒸发器替代釜式蒸发器可以显著提高产品质量和收率,产品纯度可达93%,收率可达94%。 相似文献
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以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。 相似文献
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在非质子溶剂中,以氢氧化钾为缩合剂,有溴代正丁烷和苯乙酰胺进行N-烃基化,合成了照相级N-正丁基-N-苯乙酰胺。 相似文献
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4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基一苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到。还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%)。用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证。 相似文献
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本文对二蒽醌-N,N’-二氢吖嗪的合成进行了改进。条件为1-氨基蒽醌在KOH、空气、DMSO存在下,于95℃-100℃缩合,然后将缩合物在125℃~130℃进行环化得到目的物。 相似文献
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2-环氧基丙基三烷基季铵盐的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以高级叔胺和环氧氯丙烷为原料合成了几种阳离子季铵盐,该类季铵盐可以作为一些反应的催化剂,也可以作为一些化合物的中间体。对该类季铵盐的合成条件做了优化,得到反应的最佳条件,并应用红外光谱和元素分析对合成的化合物结构作了表证。 相似文献
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报道了聚氯化-2-羟丙基-1,1-N-二甲胺的合成方法及性质。讨论了实验条件对反应的影响,并用该聚合物进行了杀菌试验,实验证明该聚合物是一种高效的、持续时间长的杀菌剂。 相似文献