两步无机盐-凝胶法制备PMN-PT弛豫铁电陶瓷粉体

0．65Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0．35PbTiO3（简称：PMN-PT）弛豫铁电粉体采用两步无机盐-凝胶法制备。以氧化镁，醋酸铅，钛酸丁脂为原料，柠檬酸为螫合剂，乙二醇为溶剂，分别合成稳定的Mg，Pb-Ti的有机化合物先驱体溶液。Nb2O5粉体与Mg先驱体溶液均匀混合，并采用溶胶-凝胶工艺制备MgNb2O6（MN）先驱体粉体；MN粉体与Pb-Ti先驱体溶液均匀混合，并制备PMN-PT粉体。通过XRD和SEM分析PMN-PT钙钛矿相形成的影响因素和微观形貌，研究全钙钛矿相PMN-PT铁电粉体的制备。结果表明：过量3％MgO前驱体经1050℃，4h煅烧可以得到纯相MgNb2O6先驱体粉体：过量5％PbO前驱体经900℃，4h煅烧可以得到全钙钛矿相PMN-PT粉体。     

Ag+掺杂Na0.5K0.5NbO3无铅压电陶瓷的无压烧结及性能研究

铅基压电陶瓷在制备、使用及废弃处理过程中都会造成环境污染,随着环保意识的增强,无铅压电陶瓷必将逐步替代铅基压电陶瓷.Na0.5K0.5NbO3是一种很有潜力的无铅压电陶瓷,掺杂各种元素提升Na0.5K0.5NbO3陶瓷的压电性能成为当今研究热点之一.本研究以Ag2O、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5为原料,经750 ℃焙烧分别合成了Na0.5K0.5NbO3和AgNbO3粉料,再经配料、混料与成型,在1060 ℃埋粉烧结,制备出Ag+掺杂的Na0.5K0.5NbO3无铅压电陶瓷(xAgNbO3-(1-x)Na0.5K0.5NbO3,ANKN),并在较宽成分范围内(Ag+含量,x=0～50 at%)系统研究了Ag+掺杂对ANKN陶瓷性能的影响.XRD结果表明,ANKN陶瓷的主相为钙钛矿型结构,当x＞16 at%,开始出现K5.75Nb10.85O30杂相,随着Ag掺杂量的增加,杂相的衍射峰增强.电学性能测试结果表明,当x＜20 at%,随Ag掺杂量的增加ANKN陶瓷的压电常数、介电常数等略有升高;当x＞20 at%,ANKN陶瓷的各项性能均开始降低;Ag掺加量为x=16 at%时ANKN陶瓷性能最佳,压电常数d33达到110 pC/N,平面机电耦合系数kp为30%,相对介电常数εr为358,居里温度Tc为300 ℃.     

热浸镀铝钢扩散层的AlFe3C0.5相

采用740℃热浸镀铝方法,在20碳钢表面制备热浸镀铝层。镀铝层经850℃扩散处理4 h后,采用SEM和XRD确定扩散层的相组成,采用TEM研究组成相的晶体学取向关系。分析AlFe3C0.5相的形成原因。结果表明：扩散层与基体之间存在Fe3Al、FeAl和点阵常数为0.377 nm的针叶状AlFe3C0.5相;针状AlFe3C0.5与Fe3Al相之间存在的晶体学取向关系是（220）Fe3Al//（1^-11）AlFe 3C0.5、[11^-0]Fe3Al//[1^-23^-]AlFe 3 C0.5。     

铋掺杂对（Na0．5K0．5）NbO3无铅压电陶瓷性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了掺铋 （Na0.5K0.5）NbO3（NKN）无铅压电致密陶瓷，研究了Bi2O3对 （Na0.5K0.5）NbO3晶体结构和压电性能的影响。结果表明：当Bi2O3含量小于0．7％（质量分数，下同）时，能得到具有纯钙钛矿结构的NKN基陶瓷，其烧结温度随着Bi2O3掺杂量的增加而升高，试样密度与纯NKN陶瓷相比有显著提高。 （Na0.5K0.5）NbO3压电常数d33，机电耦合系数kp、kt随Bi2O3含量的增加先升高而后降低，并在x=0．5％时达到最大值，而且机械品质因子Qm大大提高。当Bi2O3掺杂量为0．5％时， （Na0.5K0.5）NbO3无铅压电陶的密度达4．46g／cm^3，表现出优异的压电性能，d33=138pC／N，kp=46％，kt=44％，tanδ=2．9％，εr=466和Qm=167。     

La-Nb共掺杂BaTiO3陶瓷显微结构研究

采用传统固相反应法对水热BaTiO3粉体进行La2O3和Nb2O5双施主复合掺杂，研究（Bal-xLa2x/3）（Til-xNb4x/5）O3陶瓷显微结构特征。结果表明：随着X的增大，晶体结构逐渐由四方相转为立方相。当x≤0．03时，La^3＋、Nb^5＋固溶进入BaTiO3晶格形成单一的钙钛矿相；当x=0．05时，出现Ba6Til7O40富钛第二相；当x≥0．2时，出现Ba-Ti-La-Nb固溶组分的第二相，说明旆主掺杂固溶极限x〈0．2。当x=0．001时，瓷体具有半导化特征，晶粒尺寸为8～10μm；当x≥0．004时，瓷体开始呈现绝缘性，旆主离子表现出明显的抑制晶粒生长作用，随着X增加，晶粒尺寸由10μm（x=0．004）下降至0．5μm（x=0．3）。TEM和EDS分析表明，La^3＋、Nb^5＋双旆主复合掺杂，La^3＋提高了Nb^5＋的扩散固溶能力，相互协同作用使掺杂离子在BaTiO3中分布更均匀。     

微波固相烧结制备La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ阴极材料及性能表征

以碳酸盐和氧化物为原料，采用微波固相烧结法制备了La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ（简称：LSCCF，x=0．05，0．10，0．15和0．20）粉料。用XRD和sEM对LSCCF粉料的晶体结构和颗粒形貌进行了研究。结果表明：微波固相反应在1200℃下烧结0．5h便可以形成密度为5．366g／cm^3，晶粒尺寸小于500nm钙钛矿结构的粉料。而常规固相反应法在1300℃下烧结7h只形成了密度为3．426g／cm^3，晶粒尺寸小于2000nm钙钛矿结构的粉料。电导率测量结果表明：随着烧结温度的升高和Sr^2＋含量的增加，LSCCF样品的电导率变大，600℃～800℃范围内微波烧结制备的La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ样品的电导率最小值为672S／cm。且高于常规固相烧结制备的相同组成样品的电导率最小值425S／cm。LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质的混合物在800℃下烧结10h后没有新相生成，表明LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质具有良好的化学相容性。     

脉冲电流加压烧结（Fe，Mn）Al2O3铁氧体

日本同志社大学理工学部植田将弘等人用（1．0％H2-N2）气氛下在900℃保温6h的固相反应法制造尖晶石型FeAl2O3和Mn掺杂的（Fe1-xMnx）（0≤x≤1．0）Al2O4固溶体粉末,其中反应形成的α—Fe2O3细粉粒径为0．1μm,Al2O3粒径为10nm,MnO粒径为0．15μm。     

稀土NdOOH纳米棒的制备及热稳定性研究

采用二（2-乙基己基）磺化琥珀酸钠（AOT）作为表面活性剂，用Nd（NO3）3·nH2O与双氧水（H2O2）作为反应物，在水／AOT／甲苯的体系中，加热回流5～10h，然后将所得到的产物自然冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，制备出棒状NdOOH纳米粉。利用多种手段X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、热重TG及示差扫描（DSC）等手段对产物的物相、形貌、热学性能进行了表征和研究。结果表明：制备出的NdOOH纳米棒直径为100nm、长度0．5μm；产物在加热情况下脱水生成Nd2O3。     

Ag^＋掺杂Na0．5K0．5NbO3无铅压电陶瓷的无压烧结及性能研究

铅基压电陶瓷在制备、使用及废弃处理过程中都会造成环境污染，随着环保意识的增强，无铅压电陶瓷必将逐步替代铅基压电陶瓷。Na0．5K0．5NbO3是一种很有潜力的无铅压电陶瓷，掺杂各种元素提升Na0．5K0．5NbO3陶瓷的压电性能成为当今研究热点之一。本研究以Ag2O、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5为原料，经750℃焙烧分别合成了Na0．5K0.5NbO3和AgNbO3粉料，再经配料、混料与成型，在1060℃埋粉烧结，制备出Ag^＋掺杂的Na0.5K0．5NbO3无铅压电陶瓷（xAgNbO3-（1-x）Na0.5K0．5NbO3，ANKN），并在较宽成分范围内（Ag^＋含量，x=0-50at％）系统研究了Ag^＋掺杂对ANKN陶瓷性能的影响。XRD结果表明，ANKN陶瓷的主相为钙钛矿型结构，当x〉16at％，开始出现K5-75Nb10．85O30杂相，随着Ag掺杂量的增加，杂相的衍射峰增强。电学性能测试结果表明，当x〈20at％，随Ag掺杂量的增加ANKN陶瓷的压电常数、介电常数等略有升高；当x〉20at％，ANKN陶瓷的各项性能均开始降低；Ag掺加量为x=16at％时ANKN陶瓷性能最佳，压电常数d33达到110pC／N，平面机电耦合系数kp为30％，相对介电常数εr为358，居里温度Tc为300℃。     

共沉淀法制备Y2O3掺杂的BaZrO3粉体

采用共沉淀法成功制备了BaZr1-xYxO3-δ粉体。用红外光谱和X射线衍射分析等手段对前驱体沉淀和最终粉体进行了研究。结果表明，在pH=9、盐溶液的金属离子浓度为0．5mol／L，加入0．4％PEG400（质量分数，下同）和0．2％PEG4000作复合表面活性剂的工艺条件下，可以得到组分均匀、分散性好的前驱体沉淀。沉淀产物经1250℃煅烧10h后，得到了晶型单一的立方相钙钛矿型粉体。通过测定粉体的晶格常数和真密度进行分析研究表明，Y^3＋的引入形成缺位型固溶体BaZr1-xYxO3-δ，Y^3＋在BaZrO3基体中的固溶限度为（15-20）mol％。BaZr0.9Y0.1O2.95试样800℃时的电导率为1．71×10^-4S／cm。     

0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3无铅压电陶瓷的显微结构分析与电学性能

采用传统固相反应合成法制备0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3基无铅压电陶瓷,研究了烧结温度对0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3陶瓷相结构、显微组织和压电介电性能的影响。结果表明,在960~1060℃的温度区间内,所得到的一系列烧结样品在室温下均为纯的钙钛矿型结构,未观察到第二相出现;随着烧结温度的升高,晶粒的平均尺寸显示出先增大后减小的趋势,在1020℃时晶粒的平均粒径达到最大值3.5μm。电学性能分析表明,烧结温度为1020℃时,该体系陶瓷压电介电性能达到最优值:d33=245pC/N,kp=0.42,tanδ=0.03,ε3T3/ε0=640,Ec=2.1kV/mm,Pr=20μC/cm2。     

掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的制备及其显微结构

以Al（NO3）3·9H2O、Y（NO3）3·6H2O和Nd2O3为原料，采用硝酸盐热分解法在1000℃左右合成了单相Nd：YAG陶瓷超细粉体。采用XRD及SEM等测试手段对Nd：YAG陶瓷材料进行了表征。结果表明，当焙烧温度为1000℃时，前驱粉体可以直接得到YAG立方晶相。没有YAM和YAP等中间相生成，煅烧所得的粉末颗粒细小均匀，呈椭球状，分散性较好，粒径在150-200nm之间。使用0．5％（质量分数，下同）的正硅酸乙酯作为烧结添加剂，前驱粉体经1700℃真空热压烧结5h后得到具有一定透明度的Nd：YAG多晶陶瓷，晶粒大多在3～4μm之间，晶界间还分布着少量的气孔。     

Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．13，0．2；Ln=La，Nd，Sm）高介微波介质陶瓷

探讨了烧结温度、组成和稀土元素对Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．13，0．2；Ln=La，Nd，Sm）陶瓷的晶体结构、微波介电性能的影响。X射线衍射（XRD）分析表明，除Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．2；Ln=Sm）陶瓷中含有少量的第二相（Sm2Ti2O7）外，其余Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．13，0．2；Ln=La，Nd，Sm）陶瓷均形成了单一正交钙钛矿相。x=0．13的样品微波介电性能明显优于相应的x=0．2的样品。部分Ca1-3xLn2xTiO3（x=0．13，0．2；Ln=La，Nd，Sm）陶瓷微波介电性能如下：ε=119．6、Qf=10674GHz、τf=304．4×10^-6/℃（x=0．13、Ln=La）；ε=108．9、Qf=14919GHz、τf=236．2×10^-6／℃（x=0．13、Ln=Nd）；ε=101．3、Qf=14485GHz、τf=186．6×10^-6／℃（x=0．13、Ln=Sm）。     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.5)O_2制备与电化学性能

采用球磨湿混和旋转合成相结合的新工艺制备了锂离子电池正极材料 L i Ni0 .5Co0 .5O2 ,并对材料进行了粒度、化学成分以及电化学性能测试。球磨湿混工艺能将原料混合均匀 ,并能有效地使粒度细化。旋转合成工艺能使混合料在均匀的温度场中进行反应 ,并使反应产物粒度均匀和成分均匀。制备的 L i Ni0 .5Co0 .5O2 为单一的 α- Na Fe O2 层状结构 ,粉末粒度分布范围窄 ,平均粒径约为 8μm～ 10μm。电化学性能测试结果表明 ,在 0 .2 m A/cm2 充放电流密度和 3 .0 V～ 4 .2 V电压范围内 ,首次充电容量为 173 m Ah/g,放电容量为 14 8m Ah/g。循环次数达 3 0次时 ,放电容量还有 12 9m Ah/g,循环稳定性良好。球磨湿混和旋转合成相结合的固相合成新工艺能制备出电化学性能良好的L i Ni0 .5Co0 .5O2 正极材料。     

Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相陶瓷的制备及其性能

以工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和轻质MgO粉体为原料，过量配置α-Al2O3，采用固相反应法于1400℃煅烧实现了Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相粉体的原位合成，实现两相的均匀混合，原位制备出性能良好的Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相陶瓷。利用XRD对原位合成的复相陶瓷粉体的相组成进行了表征，利用FESEM观察了复相陶瓷的断口形貌，测量了复相陶瓷的烧结密度、抗弯强度和热膨胀系数，研究了第二相Al2O3的引入量对钛酸铝基陶瓷的微观结构、抗弯强度和热膨胀性能的影响。结果显示，当复相Al2O3的引入量为15％（质量分数）时，钛酸铝基复相陶瓷的抗弯强度提高到108MPa，并且具有较低地热膨胀系数0．7×10^-6／℃。     

液相合成铌酸钾粉体的研究

以Nb2O5、KECO3、HF和（NH4）2C2O4为原料，以柠檬酸为配位剂，乙二醇为酯化剂，用氨水调节溶液的pH值，首先将Nb2O5在水浴条件下溶于HF，加入（NH4）2C2O4和氨水获得沉淀物，而后用柠檬酸溶解获得Nb-柠檬酸溶液。K2CO3与Nb-柠檬酸溶液在乙二醇的交联作用下形成了K-Nb凝胶前驱体。用XRD和SEM研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子的摩尔比条件下所形成的凝胶前驱体在不同温度下煅烧所得粉体的相组成和形貌。研究发现当柠檬酸与金属离子的摩尔比为3：1，柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1：2时，可形成稳定的K-Nb前驱体溶液和凝胶。分析结果表明，K-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解成K2CO3相，K2CO3与Nb-柠檬酸溶液发生反应生成KNbO3凝胶，凝胶经800℃煅烧3h或160℃水热反应8h可以制备出颗粒分布均匀的纯钙钛矿型KNbO3粉体。IR谱表明。800℃煅烧或160℃水热反应都出现了Nb-O的特征峰。     

PZT5／（Mg0．5Zn0．5）Fe2O4复合材料的电磁性能

以PZT5和（Mg0.5Zn0．5）Fe2O4为原料，合成了不同配比的铁电／铁磁复相材料。XRD和SEM研究结果表明复相材料中只含有钙钛矿结构的PZT5和尖晶石结构的（Mg0.5Zn0.5）Fe2O4，无杂相生成，这说明共烧过程中两者没有发生明显的化学反应。介电频谱表明，相对介电常数随PZT5含量的增加而增加（测试频率在30MHz以下），介电温谱表明，居里温度随频率升高而向高温移动（其值分别为250，300，326，372℃）。电滞回线呈现了材料的漏电流较大的特点。磁滞回线表明，这种复相材料具有亚铁磁性，饱和磁化强度随铁氧体含量的增加而增加。性能测试表明，这种由PZT5和（Mg0.5Zn0.5）Fe2O4共同组成的复相材料对外同时表现出铁电性和铁磁性。     

过烧YAG陶瓷晶界的分析

采用固相反应法用不同的烧结速率在1850℃烧结合成过烧钇铝石榴石（YAG）陶瓷，YAG陶瓷晶界形貌随烧结速率的变化而不同。高纯的毋Al2O3和Y2O3原料粉体经高能球磨在1400℃空气中煅烧，生成主相为YAG相的多相粉体化合物。真空烧结YAG陶瓷时烧结速率800℃／h并在1850℃真空烧结4h会使陶瓷中晶粒长大不充分，晶粒与晶粒之间仍保留明显的面接触，陶瓷内部残存大量直径约1μm的气孔，尺寸与可见光波长接近，对透过率的影响大，陶瓷成半透明；在以100~C／h升至1850℃真空烧结4h的YAG多晶陶瓷半透明化，陶瓷晶粒粗大，晶界宽化且保留熔融态凝固，用TEM及EDS确认晶界处存在毋α-Al2O3和钙钛型YAP共晶相。     

RE0．5Sr0．5CoO3-δ／YSZ薄膜的微观组织研究

采用离子束溅射法在氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）单晶衬底上生长了RE0．5Sr0．5CoO3-δ（RE=La，Pr，Nd）薄膜。采用X射线衍射（XRD）仪和扫描电镜（SEM）测试了RE0．5Sr0．5CoO3-δ（RESCO）薄膜的微结构和表面形貌。结果表明：RE0．5Sr0．5CoO3-δ系列薄膜沿〈110〉方向择优生长；La0．5Sr0．5CoO3-δ（LSCO）薄膜在550℃热处理后呈现Ostwald生长，具有分散的岛状结构，在热处理温度达到750℃时岛状结构发生靠拢，同时晶粒度增大；Pr0．5Sr0．5CoO3-δ（PSCO）薄膜在750℃热处理后具有长程有序结构，呈现枝晶生长。     

微波辅助溶胶凝胶法合成La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3阴极材料及性能研究

使用一种新的理想方法--微波辅助溶胶凝胶法,在35 min内快速制备了钙钛矿结构的La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3(LSCF)纳米材料;以8%Y2O3稳定化的ZrO2(YSZ)为电解质,La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3为阴极,铂电极为阳极,制备了LSCF/YSZ/Pt固体氧化物电池.采用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、BET和电化学阻抗谱(EIS)等技术研究了La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3材料的成相过程、粉晶结构、电极/电解质微观相貌和电池电化学性能.结果发现经过1 min的微波辐射,凝胶开始分解,3 min后有钙钛矿相生成,到35 min时形成了完整的钙钛矿晶相,相应粉体的粒径和比表面积分别为22.7 nm和38.9 m2/g;在1094 K,0 mV偏置电压下电极/电解质界面电阻为0.775 Ω·cm2,活化能为2.34 eV.研究发现,偏置电压越大则活化能越低.