α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成

磷试剂α－羟基烃基膦酸酯１与氯乙酰氯反应制得α－（氯代乙酰氧基）烃基膦酸酯２，进而又和邻甲基苯硫酚进行缩合反应，合成了８种新型的α－（邻甲苯硫基乙酰氧基）烃基膦酸酯，收率为８０％～９０％。通过元素分析、ＩＲ及１ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。     

具有生物活性有机磷化合物研究：ⅩⅧ.α—（苯并噻唑—2—硫乙酰氧…

报道了６个α－（苯并噻唑－２－硫乙酰氧基）烃基膦酸酯的合成和性质，它们的结构经元素分析，ＩＲ、＾１Ｈ和＾３１ＰＮＭＲ所证实，并对其部分化合物的除草活性和植物生长调节活性进行了初步研究。     

2008年农药杀菌剂专利（一）

-种防治稻曲病等真菌性病害的杀菌剂组合物;杀菌剂中间体（E）-2-（2′-氯甲基）苯基-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法;20％丁硫·戊唑醇可湿性粉剂及其生产方法;具有杀菌除草活性的取代苯氧乙酰氧基芳杂环基烃基次膦酸酯盐及其制备;戊唑醇水分散粒剂及其制备方法     

环丙孕酮醋酸酯合成工艺改进研究

对由１,２α－次甲基－６,７α不氧基－１７α－乙酰氧基黄体酮经１,２α－次甲基－６－氯－７－羟基－１７α－乙酰氧基黄体酮合成环丙孕酮的工艺进行了改进,改进后的工艺具的操作简便,反应时间短,收率高（７８％以上）等优点。     

应用氯氨化反应合成苯系β-羟基-α-氨基酸

以肉桂酸为起始原料，以氯氨化反应高效率得到β－氯－α－对磺酰氨基酸酯，再经亲核取代反应制得β－乙酰氧基－α－苯丙氨基酸酯。     

2—氯—3—烃基—5,6—二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应

５－烃基－２，３－二甲基吡嗪－１－Ｎ－氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得６种－氯－３－烃基－５，６－二基吡嗪，产率７１－８２％。由２－氯－３－异丙基５，６－二甲基吡嗪与烷醇钠反应得４种相应的烷氧基取代吡嗪，产率２０．３－７０．３％。由固－液相转移催化２－氯－３－异丙基（或苄基）－５，６－二甲吡嗪与硫醇反应得４种相应的烷硫基取代吡嗪，产率４７．５－６８％。合成化合物的结构经元素分析和ＩＲ，＾１ＨＮ     

邻氯苯甲醛合成工艺改进

以邻氯甲苯为起始原料，光照氯化生成α，α－二氯邻氯甲苯，然后加入锌盐催化剂进行水解反应，得到邻氯苯甲醛，两步反应总收率为７８．８％。     

具有生物活性有机磷化合物研究ⅩⅧα－（苯并噻唑－2－硫乙酸氧基）烃基膦酸酯的合成、性质与生物活性

报道了６个α－（苯并噻唑－２－硫乙酸氧基）·烃基膦酸酯的合成和性质，它们的结构经元素分析、ＩＲ、１Ｈ和３１ＰＮＭＲ所证实，并对其部分化合物的除草活性和植物生长调节活性进行了初步的研究。     

以邻甲酚为原料生产水杨醛的工艺改进研究

提出了在以邻甲酚为原料合成水杨醛时产生氯代副产物三——（邻－氯苄基）磷酸酯的解决办法，通过利用沙米尔脱（Ｓｏｍｍｅｌｅｔ）反应，不用分离其不同氯代磷酸酯混合物，直接与六亚甲基四胺反应，使邻甲酚氯化法合成水杨醛产率增加２０％以上。     

邻苯二甲酰亚胺在K2CO3—Al2O3负载型碱试剂作用下的苄基化反应

邻苯二甲酰亚胺在Ｋ＿２ＣＯ＿３－Ａｌ＿２Ｏ＿３负载型碱试剂作用下的苄基化反应陆文兴，颜朝国（扬州大学师范学院化学化工系，扬州２２５００２）Ｎ－烃基邻苯二甲酰亚胺类化合物是合成脂肪族伯胺和－氨基酸的重要中间体。Ｎ－烃基化反应可使用催化剂或在强碱条件下进...     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

以对硝基苯胺（A）为原料，在盐酸（B）介质中与次氯酸钠（C）反应[n(A):n(B):n(C)=1:3:1]合成邻氯对硝基苯胺。首先在－2－2℃下，缓慢滴加次氯酸钠1.5h，然后在5℃以下保温反应6-7h，反应可达终点。邻氯对硝基苯胺的收率达95％以上，纯度98％。     

改良Wittig反应在生物活性化合物合成中的应用进展

介绍了改良Wittig反应的特点,叙述了改良Wittig反应在生物活性化合物合成中的应用,分别归纳了酯、腈、酰胺、酮等α位、烯丙位、苄位和其他膦酸酯的改良Wittig反应及其用碱、溶剂等条件,并介绍了改良Wittig反应在农药合成中的应用。认为制备膦酸酯的方法也可以使用偕二膦酸酯、乙二膦酸酯等与醛酮反应制得,也可使用活泼氢金属化后与二烷氧基磷酰氯缩合制得,或使用由简单膦酸酯经α烃基化制得的复杂膦酸酯等;应重点研究价廉易得的碱及相转移催化下的固体氢氧化钠或氢氧化钾或其水溶液,并加强改良Wittig反应的工业化研究。     

天然油脂基两性表面活性剂的合成和性质Ⅱα－氯代长链脂肪酸的合成

本文报道以单离长链脂肪酸（Ｃ＿（１２）、Ｃ＿（１４）、Ｃ＿（１６）和Ｃ＿（１８）脂肪酸）为原料，以分子氧作游离基捕捉剂，用分子氯进行酸催化α－氯代反应。用红外光谱和核磁共振鉴定了产物结构，气相色谱法测定产品中α－氯代酸含量。实验结果表明α－氯代长链脂肪酸得率均＞９０％。     

靶向丙酮酸脱氢酶吡啶衍生物除草剂的设计与合成

丙酮酸脱氢酶系(pyruvate dehydrogenase,PDH)是一个有潜力的除草剂作用靶点。采用不同取代苯甲醛合成各种α-羟基芳基膦酸酯,然后与2,6-吡啶二甲酰氯反应得到五个不同取代基的2,6-吡啶二甲酰氧基烃基膦酸酯,并由IR与1H NMR波谱进行验证。进一步通过对比分析各个不同产物的产率得出苯甲醛上不同取代基对此反应的影响。     

天然油脂基两性表面活性剂的合成和性质 Ⅱ α—氯代长链脂肪酸的合成

本文报道以单离长链脂肪酸（Ｃ１２、Ｃ１４、Ｃ１６和Ｃ１８脂肪酸）为原料，以分子氧作游离基捕捉剂，用分子氯进行酸催化α－氯代反应。用红外光谱和核磁共振鉴定了产物结构，气相色谱法测定产品中α－氯代酸含量。实验结果表明α－氯代长链脂肪酸得率均＞９０％。     

[（10—磺基—3—甲基—二苯基脲亚甲基）—三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料，经氯甲基化，两次缩合，季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂：[(10-磺基－3－甲基－二苯基脲亚甲基）－三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化，n（邻甲基苯胺）：n（多聚甲醛）＝11：30，在50℃通入HCl气体，反应6h，得到2－甲基－4－氯甲基苯胺（I），产率78％。中间产物I与尿素溶于浓盐酸，在96℃反应2h，得到淡黄绿色反应液（Ⅱ），再将对－氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中，在120℃反应3h，得谈黄色晶体（Ⅲ），产率25％。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解，在60℃滴加质量分数为30％的三甲胺水溶液，当pH=6时，再升温70℃，反应2h，得到[(10-磺基－3－甲基－二苯脲亚甲基）－三甲基]氯化铵（Ⅳ），产率92％。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠（LAS）以n(Ⅳ):n（LAS）＝1：1的量比溶于水中，在96℃反应1h，得到最终产物（Ⅴ），产率90％。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次，使小麦增产4％。     

E—2′—（1—咪唑基）—o—（α—甲基对卤苄基）—2，4—二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E－2′－（1－咪唑基）－2,4－二氯乙酮肟（I）和以氯苯或溴苯合成对氯（对溴）－α－氯乙苯（ⅡA和ⅡB）,Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E－2′－（1－咪唑基）－o－（α－甲基对卤苄基）－2,4－二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60．0％和56．0％,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成研究

农药重要中间体２－氯－５－氨甲基吡啶是由Ｎ－（２－氯代吡啶－５－甲基）－邻苯二甲酰亚胺先在碱水溶液中水解,再在稀酸中水解而制得的高收率产品,讨论了反应条件对合成反应的影响。产品总收率为８２％以上。     

1—正丁氧基—1—丁醇醋酸酯香料的相转移催化合成

以三乙基苄基氯化铵（ＴＥＢＡＣ）作相转移催化剂，α－氯代醚和无水醋酸钠反应合成１－正丁氧基－１－丁醇醋酸酯，该法产品收率可达８２．６％。     

离子液体催化合成α－氨基膦酸酯

在室温、无溶剂条件下,离子液体[BPy]H2PO4催化芳醛、芳胺和亚磷酸三乙酯发生缩合反应,合成了α-氨基膦酸酯。该方法具有产率高（61％－96％）、操作简便、催化剂对环境友好且可以重复使用的特点。