联苯苄唑中间体──4－苯基二苯酮合成方法的改进

联苯苄唑中间体──４－苯基二苯酮合成方法的改进韩长日，宋小平（湖北师范学院化学系，黄石４３５００２）４一苯基二苯酮是合成联苯节吐（ｂｉｆｏｎａｚｏｌｅ）的重要中间体。联苯节峻是一种不含卤素的咪哩类抗真菌药，具有很强的皮肤渗透性，在表皮深层药物浓度可达...     

两步法合成联苯苄唑的工艺路线研究

阐述了两步法合成联苯苄唑的理论依据,实验结果表明,联苯苄唑的总收率为５９．７４％,此工艺路线是可行的。     

苯并噁唑酮合成方法综述

综述了生产农药、医药、染料等的重要中间体─—苯并唑酮的合成方法。     

尼唑苯酮的合成

以苄基咪唑为原料制得二乙氨基甲基咪唑,再与2,2'-氯-5-硝基二苯酮缩合得产品尼唑苯酮。收率71.3%,产品含量99.0%,是一条有望工业化的合成路线。     

聚联苯二乙腈的合成

以联苯二氯苄,氰化钠为原料,在催化剂作用下,在70℃～80℃、pH值=8的条件下制得联苯二乙腈,然后加入联苯二甲醛及二甲亚砜,加热搅拌至固体全部溶解,在30℃条件下,滴加30%的甲醇钠溶液,将产物过滤,洗涤,真空干燥得棕红色膏状物———聚联苯二乙腈。其分子量为5.423×105。     

苯唑草酮的合成研究进展

苯唑草酮是目前最安全的玉米田除草剂,具有广阔的市场前景。其合成可以分为4条路线,即路线1、路线2、结合路线与新路线。其中路线2合成步骤短,原料可商业化采购,因此是目前适合规模化生产的路线。     

压、热敏染料中间体二苯酮衍生物的合成

本文以间-二乙基氨基苯酚与邻苯二甲酸酐为原料合成了2-羧基-4′-二乙基氨基-2′-羟基-二苯甲酮,并对其合成方法进行了改进,提高了产物的纯度和收率。     

有机闪烁剂2—（4′—叔丁基苯基）—5—4（4″—联苯基）恶二唑—1,3,4的合成…

本工艺首先合成联苯乙酮，联苯甲酸乙酯，再从对－叔丁基苯基酰氯合成Ｎ－（４－叔丁基苯甲酰基）－Ｎ－（４′－联苯基酰基）－肼，然后完成２－（４′－叔丁基苯基）－５－（４′－联苯基）恶二唑－１，３，４（以下间称Ｂｕ－ＰＢＤ）的合成。     

2,4,4′-三羟基苯基苄酮的合成

2,4,4′-三羟基苯基苄酮是合成大豆苷元的重要中间体,也是合成大豆苷元的技术难点,工艺路线的优劣决定大豆苷元合成方法能否工业化的关键。同时它本身有非常强的抑制酪氨酸酶活性,抑制效果较好、性质稳定、对皮肤刺激小是非常有潜力的皮肤增白剂[4]。本文论述了2,4,4′-三羟基苯基苄酮的合成方法,在原有文献的基础上,通过正交设计优化及反应溶剂的合理选取,提高了产品质量,降低了生产成本。     

二[3,5—二（2,4—二羟基苯偶氮）苯基]硼酸的合成

通过二苯基硼酸氨基乙醇酯的硝化、还原、重氮化以及与间苯二酚的偶联等反应,制得未见报道的含硼偶氮化合物二[3.5-二(2,4-二羟基苯偶氮)苯基]硼酸(DPAPBA)。并己经元素分析,~1HNMR、~(13)CNMR 和 IR 谱得到证实,λ_(max)=426nm(95%乙醇),ε_(426)=3.0×10~4。结果表明,硼对苯环上的亲电取代反应属间位定位基。     

富马酸尼唑苯酮关键中间体的合成与表征

以咪唑为原料,通过苄基取代保护﹑酰基化反应﹑硼氢还原﹑卤化反应四步反应制得富马酸尼唑苯酮重要中间体:1-苄基-2-氯甲基咪唑,并对反应路线进行优化,减少了工业设备的腐蚀,对反应中间体用核磁进行表征,最终得到白色目标产物,产率为45.32%。     

农药中间体苯唑醇合成工艺改进

报道了苯唑醇合成工艺改进,主要探讨了催化剂助剂Ⅲ对其合成的影响,确定了最佳工艺条件。     

新试剂3,5—二溴苯基乙炔的合成

报道了一种新的化学试剂－３，５－二溴苯基乙炔的合成，为制备用于苯乙炔树型物合物的重要单体－３’，５‘－二溴－２－苯基－１－（三甲基硅基）乙炔提供了一条新途径。     

对溴联苯基乙酮的合成

由联苯经溴化,乙酰化合成化工中间体对溴联苯基乙酮,总收率为５３％。     

2-苯基苯并噁唑的合成

以邻氨基苯酚和苯甲酸为原料合成2-苯基苯并噁唑,用正交试验得出最佳合成条件:溴化四丁基铵(TBAB)为相转移催化剂,n(邻氨基苯酚):n(苯甲酸)=1:1.5,反应温度为110℃,反应时间为6h,产率89.5%.     

4—甲基苯基苯甲酮的合成研究

以苯甲酰氯,甲苯为原料,在催化剂三氯化铝存在下合成了４－甲基苯基苯甲酮。物料配比为苯甲酰氯：三氯化铝：甲苯＝１：１．４：６．２（摩尔比）。在反应温度１００℃,反应时间８ｈ条件下,产品收率８７．５％,纯度大于９９％。用色质 红外光谱证实了结构。     

5—丁基—9—苯基—4,5,6,9—甲氢苯并[5,4—g]—异喹啉—4,6—二酮的合成

由４－溴－１,８－萘酐经亚胺化、硝化、水解和还原反应制得Ｎ－丁基－３－硝基－４－巯基－１,８－萘酰胺,再在硼酸作用下,将亚胺与苯甲酰氯反应,得到目标化合物。文中给出了该化合物的质谱、核磁共振、红外、紫外和荧光光谱数据。     

多效唑中间体氨唑酮生产工艺改进

本文报道了一种合成多效唑中间体氯酮生产工艺的改进方法。通过使反应起始原料对氯氯苄溶剂化，用适量水冲洗产物中无机盐，使反应收率和纯度与其它工业方法相比均有明显提高。     

4-联苯乙酮合成工艺研究

联苯经乙酰化制备4-联苯乙酮,通过选择合适的溶剂和优化工艺参数,使产品收率达到95％-98％,且操作简单安全,因而具有工业生产价值。