3-乙酰基-2-芳基-5-（2-碘苯基）-1，3，4-嗯二唑啉化合物的合成与表征

2-碘苯甲酰肼与八种芳醛反应得到相应的酰腙(1 a~1h),后与乙酸酐脱水环化合成3-乙酰基-2-芳基-5-(2-碘苯基)-1,3,4-噁二唑啉化合物(2 a~2h),通过元素分析、IR、1H NMR和MS对化合物2 a~2h的结构进行了表征。     

2-（1，6-二溴-2-萘氧甲基）-5-芳基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成与表征

以碳酸钠作缚酸剂，1，6-二溴-2-萘氧乙酰肼（2）与芳酰氯反应制得N，N＇-二酰基肼，后者在voch作用下，脱水环化成2-（1，6-二溴-2-萘氧甲基）-5-芳基-1，3，4-噁二唑类化合物。其结构经元素分析、IR、1^HNMB和MS表征。     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-苄氧苯基-1，3，4-噁唑啉类衍生物的合成

苄氧苯甲酰肼与芳香醛缩合得到酰腙,再与丙酸酐环合,成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-苄氧苯基-1,3,4-唑啉类衍生物,收率70%~89%。化合物的结构经元素分析I、R1、HNMR和MS确证。     

2-邻羟基苯基-5-芳基-1,3,4-(口恶)二唑化合物的合成

邻羟基苯甲酸甲酯与水合肼为原料制得邻羟基苯甲酰肼,再与芳酰氯反应,得到相应的N,N′-二酰基肼,后在POCl3作用下,脱水环化生成系列2-邻羟基苯基-5-芳基-1,3,4-(口恶)二唑化合物.通过元素分析,IR,1HNMR和MS对其结构进行了表征,并对其裂解途径进行了探讨.     

2，5-二（对烷氧基苯基）-1，3，4－噁二唑合成研究

1,3,4-噁二唑类很多领域都有广泛的应用。目前合成对称的2,5－二取代1,3,4－噁二唑的主要途径是在脱水剂存在的条件下,使酰氯和酰肼反应制备得对称的二酰胺脱水环合。以对羟基苯甲酸甲酯和对氰基苯酚为原料合成了2,5－二（对烷氧基苯基）．1,3,4－噁二唑类化合物,实验过程简单,条件温和,收率良好。实验中采用乙醇做溶剂,在滴加乙酰氯的情况下生成反应所需的氯化氢气体。这种方法避免了直接通入氯化氢带来的麻烦。产物的结构由^1HNMR和^13CNMR确定。     

2-对溴苯基-5-芳基-1,3,4噁二唑类化合物的合成研究

设计并合成了3个2-对溴苯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑类化合物,它们是进一步合成具有光电功能特性的噁二唑类化合物的重要前体。探讨了不同的合成条件和途径,发现以P(Ph)3/(Et)3N/CCl4作为脱水剂来合成非对称的1,3,4-噁二唑是较好的合成方法。     

3-乙酰基-2-芳基-5-(2-碘苯基)-1,3,4-噁二唑啉化合物的合成与表征

2-碘苯甲酰肼与八种芳醛反应得到相应的酰腙(1 a~1h),后与乙酸酐脱水环化合成3-乙酰基-2-芳基-5-(2-碘苯基)-1,3,4-噁二唑啉化合物(2 a~2h),通过元素分析、IR、1H NMR和MS对化合物2 a~2h的结构进行了表征。     

2-[1-(1H-苯并三唑)甲基]-5-芳基-1,3,4-(噁)二唑化合物的合成与结构表征

首先以苯并三氮唑为原料，在无水K2CO3、PEG-600和乙腈的作用下，与氯乙酸乙酯反应制得1H-苯并三唑乙酸乙酯，再以无水乙醇为溶剂，于105～110℃．与80％的水合肼反应8h，制得1H-苯并三唑乙酰肼。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，温度40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、4-硝基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、2-氯苯甲酰氯和呋喃甲酰氯和反应得到相应的N，N-二酰基肼。最后分别在POCl3作用下，脱水环化成了2-[1-(1H-苯并三唑)甲基]-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物，通过元素分析，1R，^1HNMR和MS对化合物的结构进行了表征。     

3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(噁)唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a-h），而后与乙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-碘苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物（4a-h），通过元素分析，IR，^1H NMR和MS对化合物4a-h的结构进行了表征。     

(4-取代苯甲酰基)双-1,3,4-噁二唑化合物的合成

双-1,3,4-噁二唑类化合物因其特殊的分子结构而易与金属离子形成络合物,所以在金属缓蚀上是一类具有前景的化合物。以癸二酸和甲醇为起始原料,经过酯化,肼解,酰化,缩合等反应,得到一系列（4-取代苯甲酰基）双-1,3,4-噁二唑,通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

2-(4-氯苯氧基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成

首先以 4 氯苯酚为原料,在无水K2CO3、丙酮和KI的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得 4 氯苯氧乙酸乙酯(Ⅰ),收率 85. 7%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%的反应 8h,制得 4 -氯苯氧乙酰肼(Ⅱ),收率 78 .2%。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度 40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、3, 5- 二甲基苯甲酰氯、4 甲基苯甲酰氯和 4 氯苯甲酰氯反应,得相应的N,N′- 二酰基肼(Ⅲa~e),收率分别为 90 .2%、89 .3%、85. 1%、91. 4%和 86 .1%。最后Ⅲa~e分别在POCl3 作用下,脱水环化成了 2- (4 -氯苯氧基)-5 -芳基 1, 3, 4 -口恶二唑化合物(Ⅳa~e),收率分别为 87 .2%、89 .6%、86. 1%、88. 4%和 84.3%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。     

3-N-丙酰基-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成

4-甲氧基苯甲酰肼（1）与芳醛反应得到相应的酰腙（2a～2j），2a～2j分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-1，3，4-嗯唑啉类化合物（3a～3j），通过元素分析、IR、1^HNMR和MS对化合物3a～3j的结构进行了表征。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(4-甲氧苯基)-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成与结构表征

首先以4-甲氧基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲氧基苯甲酸乙酯（Ⅰ）,收率86．1％。再以无水乙醇为溶剂,于110～120℃,与ω（水合肼）=80％的水合肼反应8h,制得4-甲氧基苯甲酰肼（Ⅱ）,收率84．7％。然后该化合物在以乙醇为溶剂,在90-95℃的水浴中回流,分别与苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛和呋喃甲醛反应反应得到相应的古酰腙（Ⅲa～j）,收率分别为92．5％、93．2％、92．1％、87．5％、93．1％、89．1％、93．4％、94．5％、91．2％和85．3％。最后Ⅲa-j分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-内酰基-2-芳基-5（4-甲氧苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物（Ⅳa～j）,收率分别为83．5％、87．1％、79．6％、83．1％、82．3％、80．5％、78．6％、87．4％、75．3％和80．2％。通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物Ⅳa～j的结构进行了表征。     

1，3-双-（3-N-乙酰基-2-芳基-1，3，4-噁唑啉-5-基）苯化合物的合成与表征

以间苯二甲酸二甲酯为起始原料,设计合成了8个新型的1,3-双-（3-N-乙酰基-2-芳基-1,3,4-噁唑啉-5-基）苯化合物,其结构经元素分析、IR、^1HNMR和MS表征,并对其质谱裂解途径进行了探讨。     

2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成研究

以水杨酸为原料,通过硝化和酯化反应得到5-硝基水杨酸甲酯;三氯氧磷催化作用下,对5-硝基水杨酸甲酯和单酰肼缩合反应得到的芳香双酰肼进行环合,制备得到2个2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑类化合物,其结构和荧光性能经IR、1HNMR和荧光测试技术加以确证。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-溴-5-氟苯基)-1,3,4-(噁)唑啉类衍生物的合成与结构表征

2-溴5-氟苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a～2i),再与丙酸酐环合成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-溴-5-氟苯基)-1,3,4-噁唑啉类衍生物(3a～3i),收率70%～83%。化合物的结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。     

3-甲基-4-溴甲基-1，2，5-噁二唑-2-氧化物合成方法改进

对合成3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物氧化物的方法进行了改进。以巴豆醛为原料经加成环合,用硼氢化钠还原后,再用N－溴代丁二酰亚胺与甲硫醚体系进行溴代得到3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物。结果表明,与文献报道的工艺技术相比,总收率由10％提高至35％。该合成工艺简单,适合于工业化生产。     

新环3-氧代-5H-5-取代芳基异嗯唑[3，4-e]并-1，2，3，4．四嗪衍生物的合成

合成了6种3-氨基-5-氧代-4-芳基偶氮异噁唑衍生物和3-氧代-5-取代芳基异噁唑[3，4-e]并-1，2，3，4-四嗪衍生物，经元素分析、IR和质谱分析确定了其结构。     

2-(2-氨基-5-溴-3-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑的合成

采用微波法,以2-氨基烟酸为起始原料经过溴代,再与异烟肼形成双酰肼,最后环合,合成目标化合物2-(2-氨基-5-溴-3-吡啶基)-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑,收率为80.1%。对脱水闭环的反应时间与收率进行了研究。结果显示,微波加热不仅使反应速度提高了20倍,产物收率也提高了近2倍,而反应时间仅用了30 min。目标化合物经MS和1H NMR确证。     

联苯取代1，3，4-噁二唑-2-硫酮的合成与表征

以不同的芳香酸为原料,经酯化、氨解、环化反应合成了一系列1,3,4-噁二唑（4a-4e）。4中的N—H键与2-氰基-4’-溴甲基联苯经缩合反应合成了具有多种潜在生物活性尚未见文献报道的标题化合物5a～5e。5的结构经1HNMR,IR和MS表征确认。