利用头孢氨苄废液制备六甲基硅脲的研究

研究了使用头孢氨苄废液中分离出的六甲基二硅醚合成六甲基硅脲的工艺技术，实验结果表明，使用自催化剂Ａ将ＨＭＤＯ首先转化成三甲氯硅烷，再经六甲基二硅氮烷可合成ＢＳＵ，且ＢＳＵ的总收率可达８０％以上，色谱分析表明，其纯度符合制约生产使用标准。     

二羟甲基脲及其缩聚物的合成与表征

以尿素和甲醛为原料,在碱性水溶液中合成了二羟甲基脲,利用FTIR,1H NMR和元素分析对其结构进行了表征.同时以二羟甲基脲为原料,通过熔融缩聚制备了脲醛缩聚物,通过FTIR,1H NMR,13C NMR和13N NMR对其结构进行了表征.实验结果表明:经二羟甲基脲熔融缩聚制备的长效脲醛缓释化肥,其可利用指数(AI)为98.6%,证明该法是合成长效脲醛肥料的有效途径.     

羟丙基-β-环糊精/格列本脲包结物的制备及其表征

研究了羟丙基-β-环糊精对格列本脲的包结作用,考察了包结物的性质。通过相溶解度法确定了羟丙基-β-环糊精与格列本脲二者的包结摩尔比和包结稳定常数,采用中和法制备了羟丙基-β-环糊精/格列本脲固体包结物,并通过傅立叶变换红外光谱、差式扫描量热分析、X射线粉末衍射光谱对羟丙基-β-环糊精/格列本脲固体包结物进行了表征。结果表明,格列本脲与羟丙基-β-环糊精的相溶解度图为典型的AL型,两者形成了1∶1的可溶性包结物,在25℃时包结物平衡常数(K1∶1)为303 L.mol-1。羟丙基-β-环糊精/格列本脲包结物的光谱研究结果表明,羟丙基-β-环糊精/格列本脲包结物是格列本脲以无定形状态分散到羟丙基-β-环糊精中。包结物的水溶性实验结果表明包结后格列本脲的溶解度增加了15倍。     

聚砜超滤膜的制备及其表征

采用聚砜材料及相转化方法 ,对聚合物超滤膜的制备及其性能表征进行了详细研究 .为了控制其微孔结构 ,系统研究了制膜条件 ,包括聚合物、溶剂及添加剂的选择 ;通过正交实验对成膜工艺条件进行了优化 .研究结果表明 ,铸膜液中聚砜浓度对超滤膜水通量的影响最为显著 ,其后依次是丙酮含量、溶剂蒸发时间、聚乙烯吡咯烷酮的含量 .在此基础上 ,优化得到聚砜基膜的制备条件 :聚砜的质量分数为14 % ,溶剂蒸发时间 10s,丙酮的质量分数为 0 .3% ,聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为 0 .2 5 % .通过对基膜性能进行实验表征发现 :膜的水通量随着操作压力的增加而增加 ,两者呈现较好的线性关系 ;另外 ,实验还表明 ,膜对质量分数为 0 .0 5 %以下聚乙烯醇溶液的截留率达 98%以上 .     

相变微胶囊制备及其性能表征研究进展

相变微胶囊是将相变材料微胶囊化,以改善易泄漏、相分离问题,有效提高相变材料的热性能,是近年来储热领域的研究热点。首先,介绍了相变微胶囊芯材与壳材的选择;其次,从物理法、物理化学法和化学法3个方面分别介绍了相变微胶囊的常用制备方法,如喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、复凝聚法、界面聚合法和微乳液聚合法;再次,分析了相变微胶囊的性能表征,包括物理性能(包埋率、粒径分布)、化学性能(傅里叶变换红外光谱分析、X射线衍射图谱分析)以及热性能(相变储热性能、相变性能、热稳定性);最后,对相变微胶囊的研究进行了总结并提出了展望。     

化妆品中限用防腐剂咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲的检测方法综述

简述化妆品中甲醛缓释体类防腐剂咪唑烷基脲、DMDM乙内酰脲的理化性质及安全性评价。介绍了检测化妆品中DMDM乙内酰脲和咪唑烷基脲的各种已报道方法,包括荧光分光光度法、高效液相色谱法、凯氏定氮法、薄层色谱层析法、核磁共振法。阐述了各种检测方法原理、所用设备仪器及检测结果,比较了各种方法的优缺点。     

TiO2纳米粉的制备及其表征

要UV－vis,XRD和TME法对用不同方法制备的3种纳米TiO2进行了表征,紫外可见吸收光谱表明TiO2(C-1),TiO2(S-Q)和Ti(S-dar)3种样品吸收阈值分别为350,360和380nm,对应的禁带宽度分别为3．5,3．44和3．2eV,XRD果表明,所制得的3种样品均为锐钛矿型。     

AlOOH溶胶的制备及其结构与性能表征

以AlCl3.6H2O和氨水为原料、硝酸为解胶剂,采用非均相沉淀法制备了AlOOH溶胶,并通过喷雾干燥法制备了AlOOH溶胶的凝胶粉体。利用TEM、激光粒度分析和ζ-电位测量等考察表面活性剂对AlOOH溶胶粒径分布以及稳定性的影响,采用SEM、BET、XRD等分析煅烧后AlOOH溶胶干燥物的显微形貌、比表面积、孔径分布以及晶化机理。结果表明,添加PEG400可以控制AlOOH溶胶胶粒的尺寸和粒径分布范围;溶胶经喷雾干燥处理后得到的凝胶粉体流动性好,颗粒呈圆环状或圆钵状,具有较高的比表面积,且经过1200℃煅烧后其比表面积仍可达185 m^2/g。     

纳米管/聚氯乙烯共混膜制备及其表征

为了探讨共混碳纳米管改善超滤膜抗污染性能的可行性,首次采用浸没沉淀相转化法(L-S法)制备了单壁碳纳米管(SWCNTs)及聚氯乙烯(PVC)共混膜并对其基本性质进行了表征.发现SWCNTs在聚氯乙烯铸膜液中表现出良好的分散性能,SWCNTs/PVC共混膜表面分布均匀微孔,断面形成不对称膜孔道.经SWCNTs共混后,PVC膜表面亲水性得到改善,当SWCNTs含量分别为0.1%,0.5%,1%,1.5%时,SWCNTs/PVC表面接触角分别降低了2.2%、6.5%,7.6%、8.2%,SWCNTs/PVC共混膜纯水通量较PVC膜明显提高.     

负载TiO_2光催化剂的制备表征及其降解效果

为解决传统纳米光催化剂不易分离和一般载体的比表面积较小、悬浮性差的问题,将纳米TiO2负载在不耐高温的聚丙烯多面球上,用偶联剂法制备了负载型TiO2光催化剂,并与溶胶-凝胶法制备的负载型TiO2光催化剂降解酸性红B染料溶液的效果进行比较,利用XRD和N2吸附法表征了催化剂表面结构性质.结果表明,偶联剂法制备的TiO2薄膜晶相单一,均为纳米锐钛矿,其晶粒度较小,比溶胶凝胶法制备的TiO2薄膜光催化活性高,降解效果优于溶胶-凝胶法.试验钛酸酯偶联剂用乙醇溶剂按体积比1∶1进行稀释,最佳TiO2投加质量比为2.5%~5%,且随着光照强度的增加,光催化反应速率提高.发现光催化氧化法处理酸性红B溶液的效果优于直接光解法;在连续使用7次以后,负载TiO2光催化剂的活性基本不变,可重复使用.     

硫脲氧化反应的热效应

用氧弹量热计测定了硫脲、二硫甲脒盐酸盐、二氧化硫脲以及三氧化硫脲的燃烧热，并由此获得二硫甲脒盐酸盐、二氧化硫脲以及三氧化硫脲的标准摩尔生成焓，其值分别为8．19，-431．49和-833．32kJ／mol．同时采用燃烧热和生成热两套数据分别计算了过氧化氢氧化硫脲生成二硫甲脒盐酸盐、二氧化硫脲以及三氧化硫脲的反应焓，计算结果吻合性好，其标准摩尔反应焓分别为127．11～127．12，-543．66～-543．64和-1043．56～-1043．53kJ／mol．     

三氧化钼纳米带的简易合成与表征

在不添加表面活性剂,无模板的情况下,以钼粉和双氧水为原料,采用90℃水浴的方法制备三氧化钼纳米带。用X-射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征。结果表明,反应产物均为三氧化钼纳米带,且纳米带尺寸均匀,宽度为80～100nm,厚度为20nm,长度为5～30μm。研究还发现,合成条件如反应时间,反应介质对产物的形貌有一定影响。     

二氧化硫脲的合成

由硫脲和过氧化氢合成的二氧化硫脲,用正交试验法探索出更好的合成条件,提高了二氧化硫脲的产率。     

焦绿石型WO3超细粉体的水热合成与表征

在水热条件下，以钨酸钠为原料，通过调节反应的pH值、酸的量浓度、反应温度及反应时间，找到了制备较佳焦绿石型WO3超细粉体的规律。采用TG，XRD，IR，EPMA等测试手段对样品进行了表征，产物为立方晶系的焦绿石型WO3超微粉体，粒径大小约为24nm。     

硫脲类化合物研究概述

硫脲类化合物因其独特的分子结构、良好理化性能以及广泛的生物活性,在各行各业具有广泛的应用。本文主要介绍了硫脲类化合物的概念、分类、合成方法以及应用领域,以便于研究工作者快速了解其发展进程。     

二苯基硫脲的合成与分析

探讨了一种合成二苯基硫脲(DPTU)的新方法，以酸性树脂作为催化剂、苯胺和二硫化碳作为反应物在温和条件下选择性地合成了DPTU，考察了催化剂用量和反应时间对产物收率的影响．结果表明：酸性树脂对本反应有显著促进作用；反应4h内DPTU收率随反应时间迅速增加，4h后则增加缓慢；用4g催化剂、9．1ml。苯胺和12mL CS2(摩尔比为1：2)在回流温度下反应6h，DPTU的收率达82．7％，选择性为100％，用GC／MS，HPLC／MS，FTIR，UV和^1H NMR分析了合成的DPTU。     

金银硫脲络合物结晶的溶解度曲线

本研究测定了金、银硫脲络合物的溶解度曲线,它给结晶法分离金、银提供了理论依据。所测得的溶解度曲线指出,金硫脲络合物一般都比银硫脲络合物易溶解,硫脲合金(或银)的硫酸盐较其它的盐(如氯化物和硝酸盐)难溶解。还进一步指出金、银的结晶分离中硫酸是较为有利的介质。     

活性炭从硫脲溶液吸附金的等温线

测定了20,30,40℃条件下活性炭从硫脲原始溶液吸附金的等温线,应用气相吸附的Langmuir方程和Clausius-Clapeyron方程分别计算了饱和吸附量和吸附热。结果表明:(1)在20,30,40℃金的饱和吸附量分别是6.00,9.17,15.4mmol/g,随温度升高而增加;(2)吸附热随活性炭覆盖率增加呈对数关系下降,起始微分吸附热和积分吸附热分别为-9.82和-9.61kJ/mol;(3)被吸附的络离子主要是Au[CS(NH_2_2]~+和Au[CS(NH_2)_2]_2~+,本体系具有化学吸附的性质。     

硫脲法从废旧电路板中浸取金、银的研究

废旧电路板中含有丰富的可回收金属Cu,Au,Ag,Pt,Pb等,其处理处置、无害化、资源化成为经济发展中急需解决的问题。采用硫脲法对废旧电路板中的金、银进行浸取实验,主要考察了反应时间、反应温度、硫脲浓度、Fe3＋的质量浓度、物料粒度对金及银浸出率的影响。结果表明,在最佳浸取条件下,金、银都能达到理想的浸取效果,金和银的最高浸取率分别达到90.87%和59.82%。硫脲提金法因溶金速度快,浸出时低毒、价格低廉、高效、有利于环保、干扰离子少等优点而成为取代氰化提金的绿色浸金方法。     

三氧化硫直接磺化DDB宏观动力学的研究

在气液搅拌式反应器中研究了用三氧化硫直接磺化十二烷基苯(DDB)的宏观动力学特性,并且通过在420nm 处先吸光度的测定探讨了反应条件对产品着色速率的影响。结果表明:该反应对于 DDB 和三相氧化硫的反应级数分别为1和2,反应活化能 E=70.6kJ/mole,指前因子ko=6.97×10~(13)。反应温度和气相三氧化硫浓度是影响产品着色的显著因素。