催化动力学极谱法测定痕量锰的研究

在０．１２６ｍｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ－０．１４４ｍｏｌ／ＬＭＨ４缓冲溶液中（ｐＨ９．４５），Ｍｎ（Ⅱ）能催化过氧化氢氧化酸性铬蓝Ｋ的反应。利用极谱法监测催化反应过程中酸性铬蓝Ｋ的浓度变化，建立了测定痕量锰的催化动力学方法。测定锰的线性范围为０－１．４×１０－３ｍｇ／Ｌ，检出限为８×１０－６ｍｇ／Ｌ。方法已用于测定化学试剂和茶叶中锰，结果满意。     

单扫描示波极谱法测定痕量亚硝酸根

本文发现在氨性介质中亚硝酸根与对氨基苯磺酸,8—羟基喹啉—5—磺酸反应所生成的橙黄色偶氮化合物具有良好的电活性和吸附性。在-0.56V(VS·SCE)处,该偶氮化合物产生一个灵敏的吸附波。导数波高与亚硝酸根浓度在0.001—0.6μg/ml范围内呈线性关系。回归方程为,r=0.9995。本法已用于测定天然水和食品中亚硝酸根,结果令人满意。     

单扫描示波极谱法测定痕量铜

在HAc-NaAc(pH=3.50)的溶液中,Cu2 与茜素红S生成配合物,该配合物在滴汞电极上于-0.18 V(vs.SCE)产生一个灵敏的配合吸附波.用单扫描示波极谱法与循环伏安法研究了该体系的极谱行为和反应机理.试验表明,该极谱波属于有吸附性的不可逆过程,测得电极反应电子转移数n=2,H 反应数n'=2.用单扫描示波极谱法可以测定痕量Cu2 ,测定的线性范围为0.005～0.100 mg/L,该方法用于环境水样与茶叶中痕量铜的测定,结果令人满意.     

单扫描极谱法测定海因类化合物

提出了测定海因类化合物的新方法，其线性范围为１．０×１０＾－５～８．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，用于海因类化合物的测定，得到了满意结果。     

变蛋中微量铅的催化示波极谱法测定

用催化示波极谱法测定变蛋中微量铅,提出在ＨＣ１－酒石酸－ＫＩ－抗坏血酸体系中,用催化示波极谱法测定变蛋中微量铅。在此体系中,Ｐｂ（ＩＩ）于－０．５４Ｖ处产生一个非常灵敏的吸附催化波。铅含量在０．０２５～３ｕｇ．ｍＬ＾－１范围内波高与浓度呈良好线型关系,相关系数ｒ为０．９９７６,检测限为０．０２５μｇ．ｍＬ＾－１。样品经ＨＮＯ３－ＨＣ１Ｏ４消化和分解,蒸至近干后,再用ＨＣ１溶解,在ＨＣ１－酒石酸－Ｋ     

阿卡波糖的单扫描示波极谱法测定研究

在Britton-Robinson(pH=8.6)缓冲溶液中阿卡波糖于-1.74 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流ip"与阿卡波糖浓度在5.2×10-6～9.4×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.996 3,n=9),检测下限为1.0×10-6mol/L(S/N=3),9次测定5.0×10-5mol/L阿卡波糖相对标准偏差RSD=1.4%.通过循环伏安等方法证明了阿卡波糖在汞电极上为受吸附控制的不可逆过程,并通过实验推导出其电极反应机理.该法简单、快速,并成功用于片剂卡博平中阿卡波糖的测定,回收率在97.7%～104.0%之间.     

粉檀麝香的示波极谱法测定

建市了一种粉檀麝香的单扫描极谱的测定方法。研究发现:在0.12 mol/L的H_3PO_4-甲醇水溶液中,粉檀麝香有一个灵敏的极谱还原波,峰电位为-0.32V(VS.SCE),其一阶导数波高与粉檀麝香的浓度在4.0×10~(-5)～4.0×10~(-4)mol/L之间呈线性关系,它可以用于粉擅麝香的测定。     

土壤中有效锰和交换锰的极谱配合吸附波法测定

应用Mn-乙二胺-酒石酸钾钠极谱配合吸附波测定土壤中有效锰和交换锰,并着重研究了土壤样品的预处理方法。在pH 11.7的乙二胺-酒石酸钾钠溶液中,微量Mn~(2+)在-1.75V(SCE)产生灵敏极谱配合吸附波,Mn~(2+)浓度在0～3.5μg/cm~3范围内与波高有良好线性关系。较详细比较了HN0_3-H_2O_2、HNO_3-HClO_4-H_2SO_4以及高温灰化消化处理土壤样品的方法,选择HNO_3-HClO_4-H_2SO_4方法处理土壤样品。方法有较高的准确度和精密度。测定了青岛莱西市20个乡镇的98个样品的有效锰含量。     

极谱法测定饲料添加剂中游离亚铁离子

研究了极谱法测定饲料添加剂中游离亚铁离子含量的方法。在柠檬酸铵溶液（ｐＨ９１）中,Ｆｅ２＋与４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）形成的络合物产生一灵敏还原吸附波,可用于单扫描示波极谱法测定微量铁（Ⅱ）。铁（Ⅱ）浓度在１０×１０－８～１０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１浓度范围内与导数波高呈线性关系,检测下限为７５×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１。该法应用于测定饲料添加剂氨基酸螯合亚铁中的游离亚铁离子,并用多种电化学手段对络合物的电化学性质进行了研究     

单扫描示波极谱测定豆类中的痕量钼

在HAc-NaAc(pH=3.50)的溶液中,Molybdenum(Ⅵ)与茜素红S生成络合物,该络合物在滴汞电极上于-0.78 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的络合吸附波.用单扫描极谱法与循环伏安法研究了该体系的极谱行为和反应机理.试验表明,该极谱波属于有吸附性的不可逆过程,测得电极反应电子转移数n=1,H 反应数n'=1.用单扫描极谱法可以测定痕量钼(Ⅵ),线性范围为0.05～1.00 mg/L,该方法用于豆类中痕量钼的测定,结果令人满意.     

锆——铬蓝黑R络合物吸附波研究

在0.02mol/L HNO_3～4.0×10~(-5)mol/L EBBR溶液中,Zr(Ⅳ)—EBBR络合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的导数极谱波,Ep=-0.40V(VS.SCE)。Zr(Ⅳ)浓度在1.97×10~(-7)～3.95×10~(-6)mol/L范围内与导数波高成线性关系。回归方程y=0.081+8.84x,r=0.9993。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。方法用于测定矿石中微量锆,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在Ｖ（Ⅴ）－Ｍｎ（Ⅱ）——二安替比林基（对二甲氨基）苯基甲烷（ＤＡＤＭ）显色体系中，Ｃｕ（Ⅱ）具有阻化作用。Ｃｕ（Ⅱ）量在２．０～７．０μｇ／２５ｍＬ范围内具有良好的线性关系，由此建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的催化动力学光度法．     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中,亚硝酸根催化双氧水氧化中性红的反应,建立一种用动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根的方法.线性范围是(8~18)μg/mL,检测限为3.55×10-5μg/mL.本方法可直接用于水中痕量亚硝酸根的测定.相对偏差为1.12~2.46;回收率为92％~98％.     

催化动力学光度法测定痕量银

在HAc-NaAc(pH=5.0)酸性溶液中,以邻菲罗啉为活化剂,以银催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝的反应,建立了一种催化动力学光度法测定痕量银的新方法,并尝试应用于氯化银溶度积和黑白照相纸中的痕量银的测定试验.实验结果表明:在实验确定的最佳条件下,该方法对银的最低检出限为1.12×10-6g/L,相对标准偏差为2.3%,测定的线性范围为0.01~0.12 mg/L,回收率高.对银的测定试验结果令人满意.     

溴酸钾氧化溴百里酚蓝催化光度法测定痕量锰

研究了在磷酸介质中,锰（Ⅱ）催化溴酸钾氧化溴百里酚蓝的褪色反应．建立了测定痕量锰 的新方法．方法检出限２．２７×１０－６ｇ／Ｌ线性范围０．５～５．５μｇ／２５ｍＬ方法简便。适用于铝合金、发 样、米粉、水中锰的测定．     

一种测定痕量甲醛的催化光度分析方法

在磷酸介质中,甲醛可以催化溴酸钾氧化盐酸氯丙嗪的反应生成一种橙红色化合物。据此建立了测定痕量甲醛的催化光度分析法。在525 nm波长处测定吸光度增加值（ΔA）与甲醛质量浓度（ρ）在12.0-132.0 mg.L-1范围内成线性关系,回归方程为：ΔA=0.026 57＋0.002 25ρ（r=0.993 3）,其检测下限为0.19 mg.L-1。方法的回收率为99.4%-100.5%,RSD为1.2%-1.5%。方法具有简便快速、测定甲醛含量较高和浓度范围较宽的优点,用于含碘化物-醋酸的样品溶液中少量甲醛的测定,获得了满意结果。     

催化光度法测定微量猛

借助显色剂ＤＰＣ（二苯胺基脲）与Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应．研究了锰（Ⅱ）对Ｃｒ（Ⅵ）氧化乙二胺四乙酸钠（ＥＤＴＡ）的催化作用及其动力学条件．建立了测定微量锰的新方法,检出限为３．２×１０－９ｇ／ｍＬ。     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

在稀磷酸介质中，痕量亚硝酸根能催化溴酸钾氧化荧光桃红并使其荧光猝灭，且荧光猝灭程度与亚硝酸根加入量成比例关系，据此建立了催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法．其激发波长λex=435．8nm，发射波长λem=560nm，测定亚硝酸根的线性范罔为0．0-11ng／mL，检出限为0．37ng／mL．将拟定的方法用于水样、蔬菜、粮食中亚硝酸根含量的测定，结果与Griss法一致．     

高灵敏度催化动力学分光光度法测定食品中痕量汞

研究了Ｋ＿４〔Ｆｅ（ＣＮ）＿６〕－硫脲－Ｈ＿２ＳＯ＿４测定痕量汞的催化显色新体系。Ｈｇ（Ⅱ）的浓度在０～１．０２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守Ｂｅｅｒ定律，间接摩尔吸光系数ε′＿（６１５）＝６．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．回收率９０．２％～１０２．０％，变异系数２．０８％。该法用于饮料等食品中痕量汞的测定获得令人满意的结果。