正面银浆银粉特性和烧结工艺对太阳能电池性能的影响

本文研究了不同特性的正面银浆银粉和太阳能电池烧结工艺对厚膜电极成膜以及电池光电性能的影响.实验选用了6种不同特性的银粉以及6个峰值烧结温度,探讨太阳能电池正面银浆的印刷、烧结行为,结果发现银粉的分散性对银浆的印刷性能有很大的影响,分散性良好的银粉配制的浆料适合丝网印刷；表面光滑的球形银粉制得的银浆烧结厚膜较致密,同时厚膜电极与基材的附着力最大,厚膜附着力为4.2N,且烧结厚膜导电性最好,电阻率为0.15 mΩ·cm;此外,随着峰值烧结温度的升高,烧结厚膜更致密,在烧结温度为870℃时,电池光电转化效率达到最高值17.842％.     

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备球形银粉的研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相化学还原法制备颗粒均匀的球形银粉。考察了m(PVP)/m(AgNO_3)对银粉形貌、晶体结构、粒径分布及电阻率的影响。结果表明:随着m(PVP)/m(AgNO_3)增大,银粉形貌逐渐接近球形,粒径减小,电阻率增加,晶体结构基本无变化;当m(PVP)/m(AgNO_3)为0.6时,球形银粉电阻率为367Ω·mm~2/m。     

采用硫酸作为稳定剂制备微米级球形银粉

采用抗坏血酸作为还原剂,硫酸作为稳定剂,在高速搅拌、室温的条件下还原硝酸银溶液制备微米级球形银粉.考查了硫酸用量、反应温度和添加高分子保护剂对银粉的微观形貌的影响.通过SEM、EDX和XRD对制备的银粉进行了表征分析,结果表明:制备的超细银粉为类球形,粒径较为均一,粒径范围为1~2.0μm可调;减小或增大硫酸用量都将导致银粉粒径变小;升高温度或者添加适量的N-甲基吡咯烷酮也可减小粒子粒径.     

导电银浆添加用纳米晶/非晶复合铜锆银粉的惰性气体冷凝法制备

导电银浆是一种重要的电子材料，可以提高电子器件的连接和传输效率，广泛应用于太阳能和电子工业领域。目前导电银浆的制作流程繁琐，通常使用纳米银等成本较高的填料以保证良好的导电性。本研究采用惰性气体冷凝法制备了纳米晶/非晶复合铜锆银粉，通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等方式对其微观结构和形貌进行了表征，并将其作为导电填料制备了导电银浆，测量了含有不同复合铜锆银粉添加量的导电银浆高温烧结后样品的导电性。实验结果表明，通过惰性气体冷凝法制备的纳米晶/非晶复合铜锆银粉尺寸分布均匀，平均尺寸约为35nm；当纳米晶/非晶复合铜锆银粉添加量为0.5%-1.5%的导电银浆导电性得到优化，其中，纳米粉的添加量为1%时，方阻最低，达5.63 mΩ/□。     

分散体系对微米银粉微观形貌及粒径影响研究

微米及亚微米级球形银粉具有良好的导电性,在太阳能电池正面银浆料中应用广泛。利用化学还原法制备球形银粉是目前主要的制备方法之一,但制备的银粉存在分散性差,粒径分布宽的缺点。因此为制备粉体粒径分布范围窄、球形度良好且分散性好的银粉,本实验在化学还原法基础上,选用聚乙二醇(PEG-6000)和乳液分散两种不同的分散体系制备球形银粉。以聚乙二醇为分散剂制备银粉,主要改变分散剂含量、反应温度、反应液pH值等制备因素,而以乳液作为分散剂制备银粉时,主要改变表面活性剂含量、O/W比(油/水比)和乳液的HLB值(亲水亲油平衡值)。通过调整制备条件比较银粉的粒径分布、球形度。发现利用聚乙二醇制备银粉在分散剂含量为7%、温度为50℃、pH为9时分散度较好,但是球形度较差,平均粒径在1.59μm;利用乳液法制备银粉时在分散剂含量为3%、乳化转速为11000 r·min-1、W/O比为1∶1、HLB=4.5时粉体分散度较好,且粉体球形度好,平均粒径为0.91μm。分析实验结果发现,利用乳液法制备的银粉粒径分布均一、球形度良好,且分散性明显提高。     

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体,使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂,采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope,SEM）、粒度分布统计（particle size distribution,PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明,分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能,使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉,调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆,其方阻小于10 mΩ·□-1。     

超细微米球形银粉的气流分级实践

介绍了粒径范围为0.500～3.000μm超细球形银粉的气流分级过程,通过改变分级轮转动频率模拟多级分级条件,获得了3段粒径范围的球形银粉。气流分级解聚得到分级产物的粒径分布变窄,中间段粒径球形银粉粒径为1.000～1.500μm,分级得到的中间段银粉经过调制太阳能正面银浆验证,其光电转化效率得到显著改善。     

导电银浆低温固化薄膜的制备与导电性能

用银粉作为导电填料,与F型环氧树脂、稀释剂、固化剂等配制成树脂基导电银浆,将导电银浆印刷在载玻片上,在一定温度下固化后得到导电银浆固化膜。通过对薄膜体积电阻率进行测定,以及SEM观察和傅里叶变换红外光谱分析,研究稀释剂种类、稀释剂含量、固化温度和固化时间等因素对导电银浆固化薄膜结构与电阻率的影响。结果表明:松油醇对导电银浆稀释效果好,得到附着力和硬度均较高的固化膜,松油醇含量(质量分数)为8%时,薄膜的体积电阻率达到3.9×10~(-5)?·cm;提高固化温度可降低薄膜的体积电阻率,但温度超过130℃时,电阻率降低不明显;延长固化时间可提高银浆薄膜的导电性能,但当时间达到40 min后,电阻率基本不再随时间延长而发生变化。     

化学还原制备晶硅太阳能电池背电极用银微粉

采用化学还原制备晶硅太阳能电池背电极用银微粉,以聚乙烯醇(PVA)作分散剂,甲醛作为还原剂,氨水调节pH,通过扫描电镜、激光粒度仪等分析银微粉的形貌和粒径,研究还原温度、分散剂用量、还原剂加入硝酸银溶液的速率等工艺条件对银粉形貌和粒径的影响。结果表明,在硝酸银溶液浓度1 mol/L,甲醛溶液浓度1.2 mol/L,pH=3,还原温度为50℃,分散剂PVA添加量为硝酸银质量的1%,还原剂溶液加入速率为100 mL/min时,制备得到平均粒径0.89μm、振实密度5.42 g/cm³、比表面积1.2 m²/g的高分散性银微粉。按银微粉添加量为60%、玻璃粉添加量2%、有机载体为38%配制的背电极银浆,经烘干、烧结固化后测试背电极350℃焊接拉力4.3 N,450℃焊接拉力5.8 N,150℃恒温1 h的老化附着力为(2.5～3.0) N。     

高振实密度微米级球形银粉的制备

研究了以抗坏血酸为还原剂制备球形银粉的工艺过程及球形银粉的形成和长大机制.发现混合方式和速度对银粉的尺寸和形貌影响很大.将抗坏血酸以倾倒方式加入硝酸银溶液中,有利于获得球形的银粉.体系的pH值对银粉的形状影响显著,pH值过小(<1)时,抗环血酸的还原能力较弱,获得片状或枝晶状银粉.pH值过大(>8),远离等电点,颗粒之间排斥力大,颗粒尺寸细小.pH值在4左右时,制得的银粉颗粒呈球型,表面光滑,分散性好,平均粒径为1μm左右,松装密度为2.1 g/cm3,振实密度为4.3 g/cm3,收率为99.49%.     

搅拌球磨磨制片状银粉工艺研究

通过搅拌球磨的方式在不同球磨助剂及球磨时间下，利用不同比表面积的前驱体磨制了片状银粉。采用激光粒度分布仪、扫描电子显微镜、比表面测试仪及松装、振实密度测试仪等设备研究了片状银粉的物理性能及导电性。结果表明:在球磨介质、料球比确定的前提下，使用比表面积为0.50 m2/g左右、分散性良好的类球形银粉为前驱体，以硬脂酸为球磨助剂，控制球磨时间为12 h，可制备得到方阻值不高于15 Ω/□的片状银粉，该银粉适用于导电银浆。     

阿拉伯树胶作分散剂制备超细球形银粉

以硝酸银为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法及连续加料方式制备了球形超细银粉。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等对银粉进行表征,考察了分散剂种类、抗坏血酸溶液初始p H值、温度以及加料速度对于银粉形貌、粒径、分散性和振实密度的影响,并讨论了阿拉伯树胶的分散机制。结果表明:阿拉伯树胶相比于其他分散剂具有更优的分散性能;抗坏血酸溶液初始p H值对银粉的粒径及其分布有较大的影响,p H≤4.0时,银粉粒径为0.6μm左右且粒径分布较窄,p H4.0时,银粉粒径为0.7μm左右且粒径分布较宽;加料速度对银粉粒径和振实密度影响较大,随着加料速度的增加,银粉粒径减小,振实密度先增大后减小;在抗坏血酸溶液初始p H值为2.45,反应温度30℃,加料速度133.3 ml·min-1的条件下,制备出了分散性好,平均粒径为0.73μm,振实密度为4.3 g·cm-3的球形超细银粉。     

低松装密度片状银粉制备的研究

采用滚筒球磨方法,通过调整银粉和球的比例、酒精和分散剂加入量、球磨时间制备出低松装密度片状银粉。讨论了不同球磨时间和不同分散剂对银粉松装密度和形貌的影响,结果表明:球磨24h,可制的平均粒径为2.7μm,松装密度在0.70-0.90g/cm3导电性良好的片状银粉,满足低银含量浆料的使用要求。     

化学还原法原位制备石墨烯/纳米银复合粉体及其导电性能

以水合肼为还原剂,PVP为分散剂,在反应温度为60℃,p H为6条件下同时还原氧化石墨烯和硝酸银,原位制备石墨烯/纳米银复合粉体。通过扫描电镜、X射线衍射、红外吸收光谱和拉曼光谱等手段研究溶液中硝酸银的质量浓度对石墨烯/纳米银复合粉体形貌与结构的影响。用石墨烯/纳米银复合粉体替代部分微米银粉制备低温固化导电浆料,对其导电性能进行研究。结果表明:银纳米粒子分布于石墨烯片层之间。当反应溶液中硝酸银的质量浓度为0.75 g/L,氧化石墨烯质量浓度为0.25 g/L时,获得分散性好,粒径均匀的石墨烯/纳米银复合粉体,且负载在石墨烯片层上的银纳米粒子的粒径集中在100 nm左右。用石墨烯/纳米银复合粉体替代4%微米银粉制备导电浆料,浆料的体积电阻率为1.8×10-5Ω·cm,与未添加石墨烯/纳米银复合粉体的导电浆料相比,电阻率降低61.7%。     

铝电解用TiB2/Al2O3复合阴极的烧结与性能研究

以氧化铝溶胶为粘结剂,采用冷压烧结法制备出铝电解用TiB2/Al2O3复合阴极材料,研究了烧结温度、烧结时间和溶胶添加量对复合阴极相对密度、电阻率和抗压强度的影响。结果表明:烧结温度的提高能够增加复合阴极的相对密度,同时有利于降低复合阴极电阻率。1 400℃烧结的复合阴极相对密度可达93.83%,电阻率最低为0.56μΩ.m。随着烧结时间的延长,复合阴极的电阻率先降低后增加。烧结时间为5 h时复合阴极电阻率最低,为0.72μΩ.m。当溶胶含量为25%,1 400℃烧结5 h时,复合阴极材料性能最佳,其电阻率可达0.72μΩ.m、抗压强度为38.70 MPa。     

镧在石英光纤表面Ni-P涂层上电镀厚镍中的应用研究

在普通瓦特电镀液中添加稀土镧元素在石英光纤表面化学镀Ni-P涂层上续镀厚镍。考察了氧化镧对镍沉积速率、电流效率、镀层组成、晶粒尺寸、组织结构以及其他物理性能的影响。用扫描电镜观察镀层表面和断面形貌;用能谱仪和等离子发射光谱仪测定镀层元素和组成。结果表明,在瓦特镀液中添加1.5g.L-1的氧化镧后,提高了镍沉积速率和电流效率,改善了厚镍镀层质量,使制备的镀层(厚约750μm)具有晶粒细小、结构致密,高硬度、强附着力、低电阻、高密度和良好的可焊性等性能。镍沉积速率、电流效率、致密度和显微硬度分别由14.2μm.h-1,90.8%,93%和281HV提高至15.2μm.h-1,97.9%,98%和337HV。平均晶粒尺寸、电阻率和润湿时间分别由12μm,27μΩ.cm和5～6s降至1.5μm,23μΩ.cm和2～3s。     

ZrN掺杂对热压-热变形制备钕铁硼磁体磁性能和电阻率的影响

以NdFeB粉和ZrN粉为原料,通过真空热压烧结与热压变形,制备ZrN掺杂量(质量分数)为0～5%的NdFeB磁体,研究Zr N掺杂对NdFeB磁体密度、电阻率与磁性能的影响。结果表明,随w(ZrN)增大,热压烧结态磁体的密度先增加后降低;热压变形后的NdFeB磁体,中心部位的磁性能最佳,沿径向逐渐变差,并且随w(ZrN)增加,磁体的电阻率增大,但磁性能整体下降较明显。w(ZrN)为1%的热变形磁体具有较好的磁性能,剩磁为1.362T,矫顽力为865.5 kA/m,最大磁能积为349.6 kJ/m3,同时电阻率达到250μΩ·cm,比未掺杂NdFeB磁体的电阻率(230μΩ·cm)提高8.7%,达到作为稀土永磁电机中转子的使用要求。     

截断流管式反应器中亚微米球形银粉的制备

研究了以银氨溶液和抗坏血酸溶液为原料,在截断流管式反应器中制备亚微米球形银粉。试验验证了在截断流管式反应器中还原制备亚微米球形银粉的可控性,考察了反应物浓度、搅拌速度、反应时间、温度等条件对银粉颗粒及形貌的影响。结果表明:在适宜条件下,用银氨溶液和抗坏血酸溶液可制备亚微米级银粉,所得银粉分散性好,主要约0.3μm。该方法简单易操作,银粉颗粒均匀可控。     

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。     

光诱导还原法制备片状银粉的研究

在光诱导下,以抗坏血酸(VC)和乙醇为还原体系,PVP与PVA为混合保护剂还原制备了片状银粉。研究表明,反应温度过高或过低均不利于控制银粉的粒径大小。50~60℃的反应温度既可以提高反应速率又能增加银晶核的形成;混合保护剂的使用比单独一种保护剂能使银粉具有更好的分散性能;而光源的入射波长、入射强度以及光辐照时间可以改变银粉的形貌;光照时间小于15 h制备的银粉呈球形或类球形且颗粒大小粗细不一;光照时间为15~45 h时银粉呈球形,颗粒大小均匀统一;光照时间45 h以上有利于片状银粉的形成。通过对反应温度的调整、表面保护剂的选择和光辐照时间的控制获得了制备片状银粉的较优工艺。在反应温度55℃,nNH3·H2O/nAg+=6,nVC/nAg+=9.5,nPVP∶nPVA∶nAg+=0.5∶1.0∶1.0(摩尔比),50 W高压汞灯(波长352 nm)辐照45 h,Ag NO3浓度为0.2 mol·L-1的条件下,得到粒度分布均匀,结晶度高,分散性良好的片状银粉。