中低温煤焦油沥青烯的结构表征

采用甲苯溶解-正庚烷沉淀的方法从陕北中低温煤焦油中分离出沥青质,通过元素分析、平均相对分子质量、红外光谱分析、1H-NMR等方法对其进行了分子结构研究。结果表明:该沥青质的平均相对分子质量为652,平均分子式为C39.12H31.3N1.26O7.34S0.51,其主要结构是多环稠合芳香烃并富含杂原子,且芳环上存在链长不一的烷基取代基,平均链长约为4个碳原子,甲基侧链相对较多。     

浅谈煤焦油沥青质的检验

煤焦油作为炭黑生产原料的一种,其沥青质的含量直接影响后加工成本,为满足下游市场的需求,需开展煤焦油沥青质的检验.实验按照YB/T 5178-2016《炭黑用原料油沥青质含量的测定正庚烷沉淀法》操作.由于该标准中的一些操作细节未明确阐述,且实验现象与标准也存在差异,因此将结合该标准进行详细阐述.     

中低温煤焦油加氢过程中沥青质组成与性质

以中低温煤焦油为原料,采用小型固定床连续加氢反应装置进行2 500 h全馏分加氢实验,研究煤焦油加氢沥青质组成与性质随加氢反应器运行时间延长的变化规律。结果表明:随反应时间的延长,催化剂活性逐渐降低,煤焦油沥青质脱除率降低,加氢沥青质S和N杂原子含量以及Fe和Ca金属含量均增加,脱除率均降低,在一定温度范围内,提高反应温度可以提高煤焦油沥青质加氢转化性能,但也促进大分子量的沥青质生成;此外,随反应时间的延长,加氢沥青质芳香度(f_A)增大,H和C原子比降低,说明加氢沥青质缩合度提高,另外,加氢沥青质分子量逐渐增大,甚至超过原生沥青质,说明部分沥青质发生缩聚反应;反应后期,沥青质缩聚反应加剧,金属Fe和Ca易沉积在催化剂上,催化剂失活严重。     

沥青质和胶质对乳状液稳定性的影响

利用光学显微镜-摄像-录像-计算机图象处理系统研究了大庆原油的沥青质和胶质对乳状液稳定性的影响.结果证实,原油乳状液的稳定性与沥青质和胶质浓度有关,沥青质和胶质的分散状态是决定界面膜强度或刚性进而决定乳状液稳定性的关键.当沥青质浓度在0.3%～0.5%（质量分数）,胶质浓度在1%～2%（质量分数）范围时,乳状液水珠聚并的比例随表面活性物质浓度的增加而降低;当沥青质浓度增大到0.7%（质量分数）,胶质浓度增大到3%（质量分数）后,聚并水珠的比例随表面活性物质浓度的增加而增加,形成的乳状液的液滴数量也减少.     

胶质沥青质分散剂的研制与应用

利用荧光微观驱替模拟实验,定量评价原油在地层流动时,胶质沥青质等重质组分在流动过程中的滞留程度。从理论上证明稠油井油层内在堵塞深度要比外来流体堵塞大得多。对胶质、沥青质的性质研究,研究出胶质沥青质分散剂使其结构变得松散,从而分散胶质沥青质,增加其流动系数,经过两年的现场应用,对胶质、沥青质堵塞作用效果显著。     

影响煤焦油沥青质测定量的工艺参数

煤焦油通过溶剂分析可定量分离为三部分：甲苯不溶物、沥青质和油相。本文主要研究了煤焦油在此分离过程中芳烃溶剂类型、萃取方法、甲苯溶液浓缩量、烷烃溶剂类型和正庚烷溶剂与甲苯溶液浓缩量的添加比例对煤焦油沥青质沉淀量的影响。结果表明,甲苯溶液浓缩量、正庚烷与甲苯溶液浓缩量的添加比例对沥青质沉淀量的影响较大,萃取方法次之,将苯替换成甲苯影响最小。当选择甲苯溶解煤焦油,超声萃取3h,甲苯溶液浓缩量9mL,正庚烷与甲苯溶液浓缩液的添加比例为20∶1时,煤焦油沥青质的沉淀量为13.4%。本实验表明煤焦油的分离工艺会影响沥青质沉淀量,故在研究煤焦油沥青质性质和结构时需注明沥青质的沉淀分离条件。     

反应温度对煤焦油沥青质组成与结构的影响

以中低温煤焦油为原料,在高压釜反应器内进行加氢实验,研究反应温度对加氢油品中沥青质组成与结构的影响。结果表明:在实验研究加氢工艺条件下,沥青质转化率随反应温度的升高而增加;与原料沥青质相比,在350—410℃不同温度下加氢后的沥青质中硫、氮、氧杂原子含量均降低,但脱除规律不一致,杂原子硫和氧含量随温度的升高而降低,但氮原子含量随温度的升高呈先增加后降低的趋势,说明各杂原子脱除规律与其赋存形态有关;另外,不同反应温度下沥青质平均分子结构参数相差很大,反应温度越高,沥青质缩合度越大。加氢反应压力为7 MPa时,反应温度不宜高于380℃。     

原油管道胶质沥青质研究现状

胶质沥青质及石油中的其他重质组分的沉淀会对石油生产与加工造成诸多损害.本文对胶质沥青质的化学结构、聚集和沉积机理、沉淀点和实验方法,吸附的机理和模型等问题的研究进展进行了综述.     

原油管道胶质沥青质研究现状

胶质沥青质及石油中的其他重质组分的沉淀会对石油生产与加工造成诸多损害。本文对胶质沥青质的化学结构、聚集和沉积机理、沉淀点和实验方法,吸附的机理和模型等问题的研究进展进行了综述。     

中低温煤焦油胶质组成与结构分析

综合采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱和荧光光谱等技术,对陕北榆林地区中低温煤焦油胶质重组分进行表征分析.结果表明:煤焦油胶质组分H/C原子比较低为0.85,杂原子硫、氮、氧中,氧原子含量较高且主要以C—O结构形式存在.胶质组分芳香度fA偏高,烷基侧链较短,主要以乙基或丙基形式存在.胶质芳香片层结构中以2～...     

藻类与煤低温共炭化对低温煤焦油的影响

将不同配比的藻类与煤以低温干馏的方法进行低温共炭化,研究煤焦油的变化.结果表明,煤焦油中轻质油含量增加29.55％,萘类化合物含量增加9.15％,酚类化合物含量增加23.93％,实现一定程度的轻质化.     

煤焦油改性酚醛树脂的合成研究

采用正交试验法,探讨了不同物质的量比、反应时间以及催化剂用量对酚醛树脂性能的影响,并借助红外光谱(FTIR)对生成产物的结构进行分析,热重分析法(TCA)对其热稳定性进行表征.通过对改性后树脂的固含量和残炭率的测定分析,得到了合成树脂的优化条件:n甲醛:n苯酚=1.3:1,反应时间100min,NaoH用量为苯酚质量的1.1%.以煤焦油为改性剂时其改性,并对其固舍量、残炭率、水分及游离酚进行测定,结果表明,加入煤焦油后树脂的品质得到了提高.     

低温煤焦油组分分离及分析

对内蒙低温煤焦油进行高效精馏,采用酸碱溶液萃取的方法将馏分油分离为酚油、中性油组分。利用GC-MS技术对酚油、中性油的化学组成和结构进行定性、定量分析。结果表明,低温煤焦油馏分油中,酚油中检测出质量分数大于0.1%的化合物共40种,大部分为苯酚、烷基酚及萘酚。中性油检测出质量分数大于0.1%的化合物共104种,主要由烯烃、烷烃、萘等化合物组成。     

中低温煤焦油加氢技术进展

简述了中低温煤焦油与其加氢产品油的特性及近年来主要的4种焦油加氢工艺技术。对10万t/a焦油加氢项目进行经济效益分析,结果表明,项目净利润为10391.7万元/a,税后投资回收期为5.4年,经济效益良好。     

低温煤焦油中特定芳烃组分的选择性分离

以研究低温煤焦油中特定芳烃组分的选择性分离为目标, 通过预处理分离酚类化合物和富集特定芳烃组分, 采用多元溶剂萃取方法选择性分离芳烃和非芳烃组分, 采用Hansen溶度参数理论进行多元溶剂的设计和萃取条件的优化。结果表明, 溶剂对原料焦油的选择性随Hansen溶度参数“距离”(R_a)增加而增大, 萃取能力则相反。研究得到的多元萃取剂是含水量为体积分数6%的N,N-二甲基甲酰胺溶液, 优化萃取条件是温度25℃、剂/油比6:1。萃余物经多次萃取进一步分离芳烃组分, 萃出物经甲酰胺多次萃取以分离出杂环化合物和极性组分。芳烃组分在最终分离产物中的质量分数为94%, 其总萃取收率为95%。另外非芳烃化合物、杂环化合物和其他极性组分也在本过程中得到了有效富集。     

中低温煤焦油模拟蒸馏曲线解析

利用Origin软件中的解析功能,将中低温煤焦油样品的模拟蒸馏曲线转化为类实沸点蒸馏曲线。类实沸点蒸馏曲线是模拟蒸馏曲线的导函数曲线,是沸点与相应沸点下物质含量的关系图,与实沸点蒸馏曲线类似。通过类实沸点蒸馏曲线可知,随着终温的升高,轻质组分减少,重油增加,沥青含量由30%左右逐渐增加到50%;在350~420℃类实沸点曲线皆出现波峰,波峰沸点物质含量随着煤样热解终温的升高而依次减少。中低温热解以解聚反应为主,高温高能量有利于高键能键的断裂,低温低能量有利于低键能键的断裂。     

微波辅助低温煤焦油馏分萃取-热解耦合神府煤的作用研究

为提高煤在萃取过程中的转化率,考察微波辅助萃取煤的工业化可行性。以低温煤焦油馏分为溶剂,研究了神府煤在微波辅助萃取-热解耦合新工艺下的特性,考察了溶剂类型、萃取温度、溶煤比、萃取时间对转化率的影响。结果表明：当溶剂为200～360℃馏分油,萃取温度为200℃、萃取时间为30 min、溶煤比为3∶1时,微波辅助过程煤的转化率最高为34.75%。最后,通过对比常规萃取与微波辅助萃取的工艺条件及反应结果发现：微波辅助萃取-热解过程较常规萃取-热解过程略占优势,但其产业化仍需进一步验证。     

低温煤焦油中正十二烷-甲苯-苯酚的相平衡及分离

低温煤焦油组分的分离对其充分利用具有重要的作用。分别以正十二烷、甲苯和苯酚为模型化合物,采用实验和Aspen Plus模拟两种方法得到了低温煤焦油中脂肪烃-芳烃-酚类三元体系的液液平衡关系,并模拟了N,N-二甲基甲酰胺（DMF）水溶液萃取分离该体系时的典型三元相图。结果表明,Aspen Plus采用UNIF-LL法模拟得到的三元相图与实验测定结果吻合较好。甲苯在正十二烷-甲苯-苯酚体系中作为共溶溶剂,促使三元体系成为均相。根据正十二烷、甲苯和苯酚在DMF中的溶解性差异,结合Hansen溶度参数理论,通过在DMF中添加不同含量的H₂O以调节萃取剂的极性,可使正十二烷和甲苯依次从均相体系中分离。通过对萃取温度、剂油比和萃取剂含水量进行优化,最终在303.15 K,剂油比为1.5时,以DMF对模型油进行单级萃取,可以得到纯度为93.2%的正十二烷;相分离后向萃取相中添加DMF量30%的H₂O,可分离出纯度为93.4%的甲苯。