无卤阻燃剂间苯二酚双(二苯基)磷酸酯的合成及表征

用路易斯酸作为催化剂,用间苯二酚、三氯氧磷和苯酚作为原料合成出了间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP).研究结果表明,最好的催化剂为MgCl<,2>,并且其最佳的用量为间苯二酚用量的1%(mol).所得产物经过红外光谱、高效液相色谱和酸度的表征并对其结果进行了讨论,热失重分析表明产物的5%热失重分解温度为315℃,可作为阻燃工程塑料的阻燃荆.     

PBAMO-GAP-PBAMO三嵌段共聚物的制备及表征EI北大核心CSCD

以三氟化硼四氢呋喃络合物(BF_3·THF)为催化剂,用端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)大分子引发3,3-双氯甲基氧杂环丁烷(BCMO)开环聚合得到三嵌段共聚醚,再经过叠氮化反应得到聚3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷-聚叠氮缩水甘油醚-聚3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷(PBAMO-GAP-PBAMO)三嵌段共聚物。采用红外光谱、核磁共振碳谱、凝胶渗透色谱和差示扫描量热分析等对产物的结构和性能进行了测试和表征。对聚合反应和叠氮化反应的条件进行了研究,结果表明,聚合反应时间为8 h、PECH与BCMO的质量比为1∶2,并以N,N-二甲基乙酰胺作叠氮化反应溶剂时,得到的聚合产物相对分子质量可达6242,叠氮取代率达98.2%;产物的玻璃化转变温度为-46.1℃,热分解温度为235. 1℃。     

PBAMO-GAP-PBAMO三嵌段共聚物的制备及表征

以三氟化硼四氢呋喃络合物(BF_3·THF)为催化剂,用端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)大分子引发3,3-双氯甲基氧杂环丁烷(BCMO)开环聚合得到三嵌段共聚醚,再经过叠氮化反应得到聚3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷-聚叠氮缩水甘油醚-聚3,3-双叠氮甲基氧杂环丁烷(PBAMO-GAP-PBAMO)三嵌段共聚物。采用红外光谱、核磁共振碳谱、凝胶渗透色谱和差示扫描量热分析等对产物的结构和性能进行了测试和表征。对聚合反应和叠氮化反应的条件进行了研究,结果表明,聚合反应时间为8 h、PECH与BCMO的质量比为1∶2,并以N,N-二甲基乙酰胺作叠氮化反应溶剂时,得到的聚合产物相对分子质量可达6242,叠氮取代率达98.2%;产物的玻璃化转变温度为-46.1℃,热分解温度为235. 1℃。     

B(C_6F_5)_3对聚二甲基硅氧烷热降解行为的影响

在聚二甲基硅氧烷中加入不同用量的三(五氟苯基)硼烷[B(C6F5)3],采用TG-IR联用技术对其在N2中的热分解行为进行研究,结果表明,B(C6F5)3的加入显著降低了聚二甲基硅氧烷的最大热失重温度。聚二甲基硅氧烷中加入10、100ppm(10-6)B(C6F5)3,其最大热失重温度从空白样的500℃分别降低到428℃和402℃,分别降低了72℃和98℃。红外光谱表明,B(C6F5)3的加入并没有改变热降解气相产物。     

聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物的制备及表征

以4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)为原料,首先合成端氨基聚酰胺酸和端异氰酸酯基聚脲,然后将2个均聚物偶联,制备3种聚脲链段含量不同的聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物。通过红外分析、X射线衍射、热重分析、差示扫描量热分析和热膨胀系数测试对嵌段共聚物的结构和性能进行了表征。结果表明,聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物具有较好的热稳定性,失重5%的温度T_(5%)在330℃以上;热失重曲线出现2个失重台阶;聚脲链段含量的增加,使玻璃化转变温度升高,热膨胀系数降低;聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物在酸性介质中比在碱性介质中更稳定。     

PLLA/PBLG嵌段共聚物的合成及其结构表征

以L-丙交酯(LLA)为原料,在催化剂辛酸锡酯Sn(Oct)2的作用下,利用聚(γ-谷氨酸苄酯)的活性端氨基引发LLA进行开环聚合,合成了聚L-丙交酯 (PLLA)与聚(γ-谷氨酸苄酯)(PBLG)的共聚物,对反应条件的各项因素进行了讨论,确定了最佳反应条件是:m(催化剂):m(PBLG)=1:1;反应温度120℃;反应时间6h.并利用红外、核磁和凝胶渗透色谱方法对产物的结构进行表征.结果表明,所制备的共聚物为PLLA/PBLG/PLLA三嵌段共聚物.     

超微孔SiO2负载Pt催化剂的合成、表征与催化苯乙炔硅氢加成性能

以超微孔二氧化硅为载体,制备了负载的铂胶体催化剂,用液氮吸附-脱附,FT-IR,ICP,UV-solid等技术对催化剂进行了表征.在微波反应器中将催化剂用于催化苯乙炔与甲基氢二氯硅烷硅氢加成反应,结果显示该催化剂有很高的催化活性和重复实用性.无溶剂、100℃下反应0.5h,甲基氢二氯硅烷的平均转化率可达96.61%,区域选择性β-(E)加成产物大于99.50%.催化剂性能稳定,回收使用5次无明显失活.     

含硼多乙烯基有机硅树脂的制备及耐热性能研究

以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和4-联苯硼酸为原料,采用水解-缩合的方法制备不同硼含量的苯基乙烯基杂化硅树脂预聚体(BSiR),并与含氢硅油交联剂在铂催化剂作用下硅氢加成固化得到新型的耐高温有机硅材料-聚硼硅氧烷(PBS)。采用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、热重分析等方法对杂化硅树脂预聚体和固化物进行表征,考察了反应时间、反应温度、组分比例等因素对合成的影响。结果表明,反应温度75℃,反应时间6 h,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为80 246 g/mol,数均相对分子质量Mn为99 437 g/mol,分布宽度D值为1.24。以该硅树脂预聚体为基料制备的固化物在500℃下失重仅5%。     

大分子引发端羟基PPO-PTHF-PPO嵌段共聚醚的合成和表征

以大分子聚四氢呋喃醚二醇为引发剂,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,环氧丙烷经阳离子开环聚合,直接在聚四氢呋喃醚二醇的两端接上了聚环氧丙烷的链段,从而制备出了一种全新结构的PPO-PTHF-PPO端羟基三嵌段共聚醚;通过红外光谱、核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)对产物进行了表征,通过凝胶渗透色谱测出了产物的相对分子质量。研究了反应条件对聚合产率以及产物相对分子质量的影响,结果表明,反应温度为0℃,反应时间为5h,催化剂用量为环氧丙烷摩尔数的3%时最为理想,并且可以通过大分子引发剂的用量来调节共聚醚产物的相对分子质量。     

聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)树脂的合成及热稳定性能EI北大核心CSCD

以甲基氢二乙炔基硅烷、甲基氢二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为主要原料,通过格氏试剂与二氯硅烷的缩合反应,合成了一种硅炔杂化耐高温树脂聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)(PMPS)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征;利用傅里叶变换红外光谱和差示扫描量热技术分析了树脂的固化行为;采用热重分析考察了树脂固化产物的热稳定性能。结果表明,PMPS树脂的数均相对分子质量为1140,相对分子质量分布系数为1.34,常温下黏度适中,具有良好的加工性能。树脂通过硅氢加成反应和Diels-Alder反应形成交联网络结构,固化产物具有良好的热稳定性,在空气和氮气气氛中失重5%时的温度(Td5)高于550℃,1000℃的质量保留率大于65%。