石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

黄姜总皂苷的提取及其水解条件

以薯蓣皂苷元的得率为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,通过单因素试验考察了影响黄姜总皂苷提取和水解的主要因素。结果表明,样品中薯蓣皂苷元适宜的色谱分析条件为色谱柱Hyper-sil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温常温,检测波长208 nm,此时薯蓣皂苷元在0.05～2.0 mg/mL峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.999 4);黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%,料液比1∶8,回流提取3次,每次2 h;黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为硫酸浓度2 mol/L,硫酸用量为30 mL,水解时间4 h。本方法简便易行,适用于工业化生产。     

黄姜总皂苷的提取及其水解条件

以薯蓣皂苷元的得率为指标,采用高效液相色谱法测定其含量,通过单因素试验考察了影响黄姜总皂苷提取和水解的主要因素。结果表明,样品中薯蓣皂苷元适宜的色谱分析条件为色谱柱Hyper-sil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温常温,检测波长208 nm,此时薯蓣皂苷元在0.05～2.0 mg/mL峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.999 4);黄姜总皂苷提取的最佳工艺条件为乙醇体积分数70%,料液比1∶8,回流提取3次,每次2 h;黄姜总皂苷水解的最佳工艺条件为硫酸浓度2 mol/L,硫酸用量为30 mL,水解时间4 h。本方法简便易行,适用于工业化生产。     

正交法优化离子交换纤维提取纯化皂苷的工艺

用正交法考察了各因素对浸取纯化三七总皂苷的影响,确立了离子交换纤维纯化三七总皂苷的最佳工艺.结果表明:浸取三七总皂苷的最佳条件为温度65℃,时间2 h,浸提剂体积20mL/g(三七粉),浸提次数3次,浸提率7.68%;在质量浓度为1.152 mg.mL-1条件下,强碱阴离子交换纤维静态吸附三七总皂苷的最佳条件是温度65℃,pH=8,皂苷体积250 mL/g(纤维),吸附率为91.02%;吸附在强碱阴离子交换纤维上的三七总皂苷的静态解吸的最佳条件是pH=1,温度70℃,解吸剂质量分数60%和解吸剂体积900 mL/g(饱和纤维),解吸率92.21%.上述结果表明用强碱阴离子交换纤维提取纯化三七总皂苷是可行的.     

麦冬皂苷D的分离提纯

以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1 g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181%。通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31 g,其收率为12.8%,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2%。结果表明,用硅胶柱层析法可快速分离出纯度较高的麦冬皂苷D。     

极谱法测定地球化学样品中钨、钼的质量分数

对1：5万区域地球化学普查样中钨（W）、钼（Mo）分析方法的研究,建立了在苯羟乙酸-氯酸钾-辛可宁体系中,催化极谱法测定普查样品中W、Mo的质量分数.结果表明,ρ（W）=0～0.08μg/mL、ρ（Mo）=0～0.064μg/mL时,溶液质量浓度与峰电流有较好的线性关系;该方法的精密度、准确度较好,回收率为97.7%～99.6%,最低检测质量分数分别为0.23,0.52μg/g.能够满足化探样品中W、Mo检测的要求。     

酶转化制备人参皂苷Rg2及其对巨噬细胞增殖分化的影响

利用Absidia sp.G8r菌产酶液,以人参皂苷Re为底物进行酶转化制备人参皂苷Rg2。采用硅胶柱层析法分离纯化人参皂苷Rg2,探讨了人参皂苷Rg2对巨噬细胞增殖及单核-巨噬细胞分化的影响。结果表明,人参皂苷Re转化为Rg2,酶转化率为66.3%。硅胶柱层析法对产物分离纯化,得到高纯度Rg2,HPLC检测纯度达95%,得率为13.1%。人参皂苷Rg2对巨噬细胞增殖分化的研究表明,低质量浓度(25～100μg/mL)对巨噬细胞的增殖抑制作用不明显,高质量浓度(大于100μg/mL)时对巨噬细胞的增殖抑制作用明显;当Rg2质量浓度为100μg/mL时,能促进单核-巨噬细胞的分化。     

HPLC法测定宣木瓜中芦丁含量

以反相高压液相色谱法测定宣木瓜中芦丁含量,结果表明在0.52-4.24μg/mL范围内其含量与峰面积呈良好线性相关(r为0.9988),样品中芦丁含量为0.574%.该方法快速、简便、准确,可在实际检测中用于控制宣木瓜药材质量.     

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.026 2~1.310 mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL.     

HPLC法同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚的含量

通过实验建立了同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚含量的HPLC方法,具体检测条件为:采用Welch Ultimate C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇—体积分数0.5%磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为10μL.实验结果表明,葛根素在9.74~97.41μg/mL(r=0.999 5)、和厚朴酚在10.05~100.49μg/mL(r=0.999 7)、厚朴酚在10.22~102.16μg/mL(r=0.999 8)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.4%和100.2%.该方法操作简便、快速可靠,可用于镇颤舒胶囊的质量控制.