电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中铝硅磷硼

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定硼铁中铝、硅、磷、硼的分析条件。试样经过氧化钠熔融,盐酸酸化,采用ICP-OES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、硼,铁的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、硼的分析谱线分别为396.152 nm,251.611 nm,178.284 nm,249.773 nm。该法已用于硼铁合金标准样品中铝、硅、磷、硼的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%～3.3%,加标回收率在96%～103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁合金中硅铝磷钽钛

铌锰铁合金是炼钢和铸铁过程中的一种重要原料,准确分析铌锰铁合金中杂质元素,对炼钢和铸铁产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸、氢氟酸在60 ℃溶解样品,选择Si 251.611 nm、Al 308.215 nm、P 178.222 nm、Ta 268.517 nm和Ti 336.122 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铌锰铁合金中硅、铝、磷、钽、钛含量进行测定。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.000 2%～0.001 8%。实验方法应用于铌锰铁合金实际样品中硅、铝、磷、钽和钛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.53%～1.7%,加标回收率为98%～102%。使用铌铁和锰铁标准样品合成的样品解决了没有市售铌锰铁标准样品的问题,检测结果与理论值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁合金中铝硅磷锰铜

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中铝、硅、磷、铜、锰的分析条件。试样经硝酸、氢氟酸混合酸分解,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜、锰、铁、钛的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜、锰的分析谱线分别为396.150 nm,212.412 nm,178.287 nm,324.754 nm,260.569 nm。该法已用于钛铁合金标准样品中铝、硅、磷、铜、锰的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%~3.3%,加标回收率在96%~103%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硅、锰、磷、铝

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）对钒铁中硅、锰、磷、铝的测定进行了试验研究。优化了仪器工作条件,选择了合适的分析谱线,测定了元素的检出限、测定下限,进行了精密度和准确度试验。硅、锰、磷、铝的检出限分别为0.012μg／mL、0.0039μg／mL、0.042μg／mL、0.009μg／mL,相对标准偏差（n=11）均〈3％,加标回收率在95％-110％之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.999 98;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%～4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍

铈铁合金作为稀土钢的添加剂,对提高稀土钢的产品性能有重要的作用,而快速准确地测定铈铁合金中铝、硅、镍,对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸溶解样品,选择Al 396.153nm、Si 251.612nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配和空白校正的方法校正基体的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铈铁合金中铝、硅、镍。各元素质量分数在0.0050%~0.20%范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.9999;方法中铝、硅、镍检出限分别为0.0012%、0.0006%、0.0003%。实验方法用于测定铈铁合金中铝、硅、镍,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于7%,回收率为90%~115%。按照实验方法测定铈铁合金中铝、硅、镍,并采用分光光度法测定硅、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铝和镍,测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅系铁合金中砷铅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对硅系铁合金中As,Pb元素进行了分析。以氢氟酸和硝酸分解样品,高氯酸冒烟分离硅,用盐酸溶解残留物后定容测定。测定时选择193.696 nm和220.353 nm分别作为砷和铅的分析线,基体铁不产生谱线重叠干扰。砷和铅的质量浓度在0~1.0μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数分别为0.999 4和0.999 5。对11份空白进行测定,得到砷和铅的检出限分别为0.004μg/mL和0.003μg/mL。用本方法测硅系铁合金中砷、铅的回收率在93.5%~105.0%之间;     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中硅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对低合金钢中硅进行测定,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出低合金钢中硅的含量及其置信区间为0．472％±0．014％。     

ICP-AES法测定铜合金中微量硅

研究了ICP-AES法测定铜合金中微量硅的最优化条件。采取标准加入法消除基体干扰。此方法操作简便,重现性好,回收率为98.7%～102.3%,RSD≤0.0221,测定范围为0.001%～0.5%。     

ICP-AES测定铝青铜中锰的研究

利用ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）研究了铝青铜合金中的锰元素的测定方法,对仪器参数、分析谱线、共存元素等因素进行了分析讨论,确定了合适的谱线,基本解决了待测元素间干扰与基体元素的干扰,并对铜合金标样进行精密度和回收实验.结果表明,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率在95%～105%,该方法快速简捷,准确度高.     

ICP-AES法测定金属硅中磷的研究

用ICP-AES法测定金属硅中磷,确定了试验的最佳测定条件。在选定的最佳条件下测磷的检出限为0.02μg/mL,回收率为97.4%～102.7%,RSD为1.27%～2.36%。方法准确、快速、简便,应用于金属硅中磷的测定,结果满意。     

ICP—AES法测定铝黄铜中多元素

提出了用ICP-AES法同时测定铝黄铜中锰,镍,铝,铅,锡,锌,铁元素的分析方法。各元素选用最佳光谱线和光谱仪合适的工作条件,RSD〈2％,回收率在95％-105％之间。结果表明：本法测定铝黄铜中锰,镍,铝,铅,锡,锌,铁含量的分析误差和精密度符合GB／T5122的技术要求。数据的精密度和样品加标回收率结果令人满意,方法快速,简便。     

ICP-AES法测定硅锰合金中的硅

用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅。选择的最佳仪器工作条件为：长波积分时间15s、短波积分时间15s、雾化气流量30L/min、分析泵速100mL/min、辅助气流量1.0L/min、射频功率950W、试样冲洗时间30s,分析谱线212.412nm,试样粒度应在88μm以下。方法RSD（n=10）为0.2526%,硅回收率99.03%～100.8%,操作简便,分析周期短,能满足硅锰合金中硅的测定要求。     

X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、铝、硅、磷

介绍了硼酸镶边垫底粉末压片X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、硅、铝、磷等元素的方法.     

ICP-AES法测定炉渣中的磷

通过实验ICP—AES分析炉渣中磷的测试方法，给出了炉渣中磷元素测定的检出限、检测下限，确立了炉渣中奢分析的基本条件，确立了合适的谱线以及背景校正条件。实验证明，方法的准确度和精密度以及重现性良好，完全可以达到化学分析方法同等的精度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦炭中的磷

用HNO3和HF溶解样品,加HClO4冒烟,采用ICP-AES直接测定焦炭中的磷。分析谱线为213.618nm,通过同步背景扣除消除背景干扰及光源噪音,选定了仪器的最佳工作条件。结果表明,该方法简单快捷,检出限为0.010μg/mL,RSD(n=8)为1.034%,加标回收率在98.7%～101.4%,用于实际样品分析,测定结果与标准值和其他方法的测定值相符。     

ICP-AES法测定硅钙合金中钙、铁含量

以硝酸、氢氟酸和高氯酸分解试样,在盐酸介质中,采用ICP-AES法测定硅钙合金中的钙和铁。对试样溶解方法、元素分析谱线、仪器工作条件的优化、溶液酸度和基体效应等进行了讨论。结果表明,在最佳试验条件下,钙和铁的测定范围分别为Ca:10.0%~35%;Fe:2.0%~20.0%。该方法用于标准物质的分析,测定值与标准值一致,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。本方法适用于硅钙合金中Ca、Fe的含量的快速测定。