超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂

建立了采用固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲和氟啶脲)的方法。蔬菜样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经Florisil固相萃取柱净化,正己烷/丙酮(85/15,V/V)淋洗,洗脱液浓缩定容后经液相色谱分离与检测,外标法定量。结果表明,各组分农药的加标回收率在83.5%~105.6%之间,变异系数(CV)在3.05%~9.56%之间,最低检出限0.02~0.04mg/kg,满足蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂的检测要求。     

气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用

建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法,蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取,盐析净化,采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。该方法快速准确,加标回收率在70%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%,检出限为0.01~0.3mg/kg,满足农药残留日常监测快速分析的要求。     

气质联用法测定番茄中苯醚甲环唑和嘧霉胺的农药残留量

建立了番茄中苯醚甲环唑和嘧霉胺两种农药残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的检测分析方法。样品运用色谱纯乙腈提取和固相萃取柱净化。采用GC-MS分析时,番茄中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在82%~110%之间,相对标准偏差在1.9%~3.8%之间;番茄中嘧霉胺的3种添加浓度加标回收率在83%~108%之间,相对标准偏差在1.6%~2.9%之间;苯醚甲环唑定量限为0.0750 mg/kg、嘧霉胺定量限为0.0126 mg/kg。该方法可准确用于苯醚甲环唑和嘧霉胺残留定量分析,方法的灵敏度、精确度和准确度均满足农药残留分析要求。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

GPC-LC-MS/MS法测定大米中8种农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定大米中8种农药残留的分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供LC-MS/MS分析;添加浓度为0.2μg时,回收率为71.3%~111.1%,相对标准偏差为3.64%~12.76%,方法具有自动化程度高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于大米中多农药残留的日常检测工作。     

西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的分析方法。土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷(1+1)混合溶液超声提取,过硅胶小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。八种农药色谱峰峰形较好,分离度高。在添加浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下,加标回收率在85.5%～112.2%之间,相对标准偏差在2.19%～7.67%之间,方法检出限在0.0002～0.0009 mg/kg之间,该方法操作快捷,试剂用量相对较少,处理样品时间短,精密度、准确度高,均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。     

利用QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定甘蓝、草莓中7种农药残留的实验条件优化探索

为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法,建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法C18净化,以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)通过超高效液相色谱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。通过流动相、吸附剂种类和吸附剂用量的选择,以及加标回收率实验,建立和优化了QuEChERS-UPLC-MS/MS测定农药多残留的方法。结果表明：除咪鲜胺外,其他农药在1~200 μg/L范围内各待测物线性良好,高、中、低浓度回收率在93.4%~99.1%之间,变异系数小于4%,方法的检出限为0.1~1.0 μg/kg。基质效应对定量结果影响可忽略不计。QuEChERS-UPLC-MS/MS方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,可满足甘蓝、草莓中多种农药残留同时检测的实际需要。     

液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测。结果表明,精吡氟禾草灵在0.5~10 μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5~50 μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5~100 μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25~500 μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50~1 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.990。20种农药的定量限（LOQ）在0.001~0.1 mg/kg之间,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率为81.5%~116.2%,相对标准偏差（RSD）为0.52%~9.42%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于含植物提取物化妆品中农药的检测。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

气相色谱法测定紫皮石斛中16种有机磷农药残留量

建立了紫皮石斛中16种有机磷农药残留量的测定方法。紫皮石斛中16种有机磷农药残留经2次用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。测定结果:在紫皮石斛样品中添加农药浓度为0.1~0.2mg/kg时,平均回收率为75.2%~105%,相对标准偏差为1.4%~9.9%,检出限为0.004~0.03mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉农药残留量的方法.样品用乙腈提取,过C18固相小柱净化,用乙腈洗脱,DAD二级管阵列检测器检测,外标法定量.对茶叶和土壤的添加浓度在0.01～2.0mg/kg时,平均添加回收率为:88.3～96.2%,变异系数＜4.02%,吡虫啉的最小检出量为2.5×10-10g,茶叶中的最低检出浓度为0.01mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。