气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用

建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法,蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取,盐析净化,采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。该方法快速准确,加标回收率在70%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%,检出限为0.01~0.3mg/kg,满足农药残留日常监测快速分析的要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

利用QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定甘蓝、草莓中7种农药残留的实验条件优化探索

为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法,建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法C18净化,以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8 μm)通过超高效液相色谱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。通过流动相、吸附剂种类和吸附剂用量的选择,以及加标回收率实验,建立和优化了QuEChERS-UPLC-MS/MS测定农药多残留的方法。结果表明：除咪鲜胺外,其他农药在1~200 μg/L范围内各待测物线性良好,高、中、低浓度回收率在93.4%~99.1%之间,变异系数小于4%,方法的检出限为0.1~1.0 μg/kg。基质效应对定量结果影响可忽略不计。QuEChERS-UPLC-MS/MS方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,可满足甘蓝、草莓中多种农药残留同时检测的实际需要。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

气相色谱法同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留

建立了一种快速同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留量的气相色谱分析方法。柑桔样品在超声波振荡条件下经乙酸乙酯—正己烷(体积比为1:1)提取,盐析,浓缩液直接用气相色谱—氢火焰检测器进行测定,色谱柱为HP-1701小口径石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。农药的添加水平在0.2~5.0mg/kg范围时,三种农药的回收率在84.4%~104.2%之间,相对标准差为0.39%~8.97%。各农药的检出限在0.012mg/kg~0.19mg/kg之间。该方法快速、灵敏、准确,能满足柑桔农药多残留检测的要求。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析

在蔬菜水果农药残留分析中,涉及到多种农药残留分析时,由于样品基质复杂,样品前处理过程会直接影响到最终的定性和定量结果~([1])。重点探讨有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等农药多残留同时分析检测时,比较QuEChERS前处理(方法1)和固相萃取前处理(方法2)两种方法的处理效率及加标回收率。结果显示,在以黄瓜为基质的条件下,各目标化合物的基质标准曲线相关系数(r~2)为0.9974～0.9999,呈现了良好的线性关系;方法1处理简单、方便快捷,且回收率相对比较稳定,回收率保持在81%～128.1%之间,而方法2处理比较繁琐,净化步骤时间较长,回收率保持在79.6%～126.8%之间。     

表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定大豆油中34种有机氯农药（OCPs）、12种多氯联苯（PCBs）及6种多环芳烃（PAHs）残留量的检测方法。首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油/水乳状液,采用乙腈-二甲苯（9∶1,V/V）为提取剂,以QuEChERS前处理方法对其提取2次后净化,随后进行GC-MS/MS检测。对8种表面活性剂及添加浓度进行优化,结果表明,表面活性剂的添加可显著提高大豆油中OCPs、PCBs及PAHs的提取率,最佳添加方案为大豆油∶水∶Tween60=1∶3∶0.01 （m/m/m）。该方法在1/2.5/5/10~400 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数R²为0.993 8~0.999 7。在5~100 μg/kg添加浓度水平内,相对标准偏差为1.59%~20.50%,34种OCPs在大豆油中的添加回收率为64.35%~120.63%,12种PCBs的添加回收率为49.65%~97.76%,6种PAHs的添加回收率为74.05%~101.52%。该方法操作简单、油脂去除效果良好,灵敏度、精密度及回收率均可满足国内外相关标准中大豆油中残留限量的要求。     

串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

GPC-LC-MS/MS法测定大米中8种农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定大米中8种农药残留的分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供LC-MS/MS分析;添加浓度为0.2μg时,回收率为71.3%~111.1%,相对标准偏差为3.64%~12.76%,方法具有自动化程度高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于大米中多农药残留的日常检测工作。     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉农药残留量的方法.样品用乙腈提取,过C18固相小柱净化,用乙腈洗脱,DAD二级管阵列检测器检测,外标法定量.对茶叶和土壤的添加浓度在0.01～2.0mg/kg时,平均添加回收率为:88.3～96.2%,变异系数＜4.02%,吡虫啉的最小检出量为2.5×10-10g,茶叶中的最低检出浓度为0.01mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.     

分析保护剂对中药材桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的补偿作用研究

研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%～100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10^-3～1.4×10^-2mg·kg^-1,相对标准偏差(RSD)为3.17%～7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。     

植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。     

液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定含植物提取物化妆品中20种农药残留,将不同剂型的化妆品基质经乙腈提取、凝胶渗透色谱法净化、浓缩定容,高效液相色谱分离,串联质谱定性和定量检测。结果表明,精吡氟禾草灵在0.5~10 μg/L,多菌灵、久效磷和扑灭津在2.5~50 μg/L,甲萘威、特乐酚、氟环唑、丁苯吗啉、碘苯腈、禾草敌、西玛津和十三吗啉在5~100 μg/L,丁变敌、敌草隆、异恶唑草酮、亚胺菌和利谷隆在25~500 μg/L,丙炔氟草胺、异菌脲和炔螨特在50~1 000 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.990。20种农药的定量限（LOQ）在0.001~0.1 mg/kg之间,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率为81.5%~116.2%,相对标准偏差（RSD）为0.52%~9.42%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于含植物提取物化妆品中农药的检测。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的分析方法。土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷(1+1)混合溶液超声提取,过硅胶小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。八种农药色谱峰峰形较好,分离度高。在添加浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下,加标回收率在85.5%～112.2%之间,相对标准偏差在2.19%～7.67%之间,方法检出限在0.0002～0.0009 mg/kg之间,该方法操作快捷,试剂用量相对较少,处理样品时间短,精密度、准确度高,均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

气相色谱法测定紫皮石斛中16种有机磷农药残留量

建立了紫皮石斛中16种有机磷农药残留量的测定方法。紫皮石斛中16种有机磷农药残留经2次用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。测定结果:在紫皮石斛样品中添加农药浓度为0.1~0.2mg/kg时,平均回收率为75.2%~105%,相对标准偏差为1.4%~9.9%,检出限为0.004~0.03mg/kg。