顶空气相色谱法测定汽车内饰材料中苯类挥发物

采用顶空气相色谱法,氢火焰离子检测器(FID)、内标法定量,对汽车内饰材料中释放出的苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯含量测定进行了研究。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度的影响,并进行了线性范围、精密度、回收率等试验。结果表明:7种苯类化合物线性范围为0.50~80mg/kg;相关系数大于0.999;方法检测限范围为0.10~0.30mg/kg;平均回收率在92.6%~107.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.5%。本方法中常见挥发物对苯类的测定无干扰,适合于汽车内部皮革、塑料以及纺织品等材料的检测。     

聚氨酯泡沫中3种有机磷阻燃剂检测方法及其迁移规律研究

研究建立了GC-MS测定聚氨酯泡沫中3种有机磷阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(2-氯丙基)磷酸酯三(TCPP)和(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)的分析方法。室温条件下,乙酸乙酯溶剂超声提取30min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。3种有机磷阻燃剂的线性范围为3mg/kg^100mg/kg;相关系数大于0.995;方法检测限范围为0.4~0.8mg/kg;平均回收率在89.7%~109.5%,相对标准偏差(n=6)小于6%。     

GC-MS测定PU革中3种有机磷阻燃剂

研究建立了GC-MS测定聚氨酯(PU)革中3种有机磷阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯三和(1,3-二氯异丙基)磷酸酯的分析方法。室温条件下,以四氢呋喃∶正己烷(1∶1)为溶剂超声溶解PU革30min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。3种有机磷阻燃剂的线性范围为0.3mg/kg~10mg/kg;相关系数大于0.995;方法检测限范围为0.04~0.09mg/kg;平均回收率在89.9%~109.2%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,满足PU革中有机磷阻燃剂的检测要求。     

QuEchERS-UPLC-MS/MS法测定蔬菜中5种植物生长调节剂

应用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测蔬菜中5种植物生长调节剂的检测方法。样品经乙腈提取,QuEchERS法净化后,Waters HSST_3超高效液相色谱柱分离,方法回收率在73.8%~96.3%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.4%~8.5%。方法检出限范围为1.1×10~(-3)~1.86×10~(-2)mg/kg。     

软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的测定

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取软体家具用纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量,从而建立了1个测定软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的气质联用方法。方法的线性范围为0.02~42.00μg/mL,线性方程为A=3290202ρ+66481,线性相关系数为0.9995。在信噪比(S/N)=3的条件下,方法的检出限为0.01mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为88.24~95.48%,相对标准偏差为2.91~4.99%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,适用于软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的测定。     

静态顶空-气质联用法测定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量

研究建立了静态顶空-气质联用法法快速测定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的分析方法。平衡温度120℃,平衡时间40min,气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖0.4mg/kg～4mg/kg;相关系数均大于0.995;苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检出限分别为0.008mg/kg和0.013mg/kg;平均回收率86.4%～95.1%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法简便快速、灵敏度高、降低溶剂干扰等特点,满足EVA家具及其EVA发泡材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的检测要求。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定牛奶中β-内酰胺类药物残留

本试验应用固相萃取技术(SPE),结合超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立了快速测定生鲜乳中!-内酰胺类药物残留的方法。样品经乙腈提取,Oaiss PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%水溶液为流动相,Waters C_(18)色谱柱进行分离;多反应监测(MRM)模式,外标法进行定量。方法回收率在70.1%~95.5%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.0%~9.1%;线性范围为0.002~0.100mg/L;检出限为0.1~0.6μg/kg;定量限为0.3~1.8μg/kg。表明该方法专属性强、灵敏度高,适用于生鲜乳中β-内酰胺类药物残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.     

直接进样原子荧光法对棕蟹不同部位的镉含量分析

目的:使用直接进样原子荧光法分析进口棕蟹不同部位的镉含量差异大小,对棕蟹的检测和食用提供数据参考。方法:分别取棕蟹的鳃、肝胰腺、蟹黄、蟹钳、蟹身、蟹腿6个部位,用食品加工机混合打成匀浆。使用直接进样原子荧光法对6个部位的样品进行测定,并对镉检测结果进行分析和讨论。结果:棕蟹不同部位镉的含量高低顺序为:肝胰腺(0.49~35mg/kg)蟹黄(0.027~6.2mg/kg)鳃(0.21~2.5mg/kg)蟹身(未检出~0.45mg/kg)蟹钳(未检出~0.22mg/kg)蟹腿(未检出~0.17mg/kg)。蟹黄的镉超标率为57%、蟹鳃的镉超标率为40%,整蟹的镉超标率为23%。结论:棕蟹的肝胰腺、蟹黄和鳃部位金属镉富集较多;做棕蟹镉含量检测工作时检测的是可食部分,因为棕蟹样品中各部位镉含量分布极其不均一,样品前处理取样时要分离不可食部分后将样品混合均匀,才能保证测量的准确度;长时间过多食用蟹黄有一定的安全风险,应合理摄入。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

HPLC-MS联用法测定猪肉组织中5种磺胺类药物的残留

建立一种用高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉组织中磺胺类药物残留的方法,该方法检测猪肉中的磺胺类药物快速、准确。样品经2%的醋酸水溶液提取后通过固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,吹干,然后用流动相A溶解,用DAD及MS检测器检测。采用AgilentHC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.3%甲酸和5%甲醇的水溶液-0.3%甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。在添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg时,对于不同的药物,回收率范围为55.3%~102.8%,相对标准偏差在0.79%~10.4%之间,方法的最低检出限为0.1~0.5ppb。通过大量的实验结果表明,该方法适用于猪肉组织中磺胺类药物的残留测定。     

气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂

采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5 h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离（NCI）模式,在离子源温度210 ℃、甲烷气流量2.5 mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1-氯-2丙基）酯（TCPP）在0.1~10 mg/L浓度范围内,磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCP）和磷酸三（2,3-二溴丙基）酯（TDBP）在0.010~10 mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数（R²）大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010 mg/kg（S/N=3）和0.10 mg/kg（S/N=10）;TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001 mg/kg（S/N=3）和0.010 mg/kg（S/N=10）。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚氯乙烯（PVC）、印刷电路板（环氧树脂为主要成分）和聚丙烯（PP）等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5 mg/kg、695.2 mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

气质联用法测定鸡蛋中残留三聚氰胺的研究

目的建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中残留三聚氰胺(Melamine)含量的分析方法。方法样品经甲醇-氨水(95:5)溶液超声提取,离心后,取其上清液真空挥干,经硅烷化衍生后,用气相色谱-质谱法测定,并以苯代三聚氰胺(Benzoguanamine)为内参照。结果该方法可实现目标物与杂质的基线分离,内参照可对检测质量进行监控。标准曲线的回归方程为Y=16732.77X-5313.914,R=0.9960,线形范围为0～8.0mg/kg;检出限为0.05mg/kg,重现性和精密度RSD分别为1.97%和0.46%,样品的加标回收率在98.00～104.85%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡蛋中残留三聚氰胺的确证和定量测定。     

蔬菜中氟虫腈残留的气相色谱分析

应用气相色谱仪对氟虫腈检测条件进行优化,对方法的灵敏度、稳定性、线性相关性及添加回收率等进行分析。结果表明氟虫腈测定GC法仪器检出限为0.001mg/kg,在0.001~1mg/kg浓度范围内,线性相关性好(r=0.9993),稳定性好(RSD 3.1~4.1%),添加回收率范围88.9~101.3%,RSD 2.5~4.5%。因此该方法适合基层检测蔬菜中氟虫腈的残留量,同时应用该方法对东台市场上不同品种的200份蔬菜进行氟虫腈残留量监测,结果显示98.5%的蔬菜合格。     

EVA儿童家具中甲酰胺检测方法及其释放规律研究

研究建立了GC-MS测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)儿童家具中甲酰胺的分析方法。室温条件下,乙酸乙酯溶剂超声提取60min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖4mg/kg~400mg/kg;相关系数大于0.995;方法检出限为0.7mg/kg;平均回收率在93.9%~112.3%,相对标准偏差(n=6)小于10%。通过小型气候舱研究EVA儿童家具中甲酰胺的释放规律,有利于指导家具企业生产的质量控制。     

饮用水中溴酸盐快速定量检测系统的研制

研究了一种用于饮用水质量的控制的检测系统--饮用水中溴酸盐快速定量检测系统,并对检测系统主要性能指标波长示值误差和重复性、线性、稳定性和检测仪示值误差和重复性等进行了系统研究。结果表明,波长示值误差范围为-7.98~-2.27nm,波长重复性范围为0.54~1.15nm;线性相关系数R的范围为0.9992~0.9998;0.010mg/L标准溶液测定的示值误差为0.001mg/L,重复性范围为7.0%~8.1%;0.030mg/L标准溶液测定的示值误差范围为0.001~0.002mg/L,重复性范围为3.0%~3.5%;30min内吸光度变化范围为0.001~0.004;将该检测系统应用瓶装饮用水中溴酸盐含量的快速定量测定,与国家标准方法进行了比对,结果令人满意。     

高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查食品塑料包装袋中的5种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品塑料包装袋中5种苯并三唑类紫外吸收剂的检测方法。样品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声萃取。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描(Full Scan/ddMS2)模式进行检测,得到准确的母离子质量数和准确的碎片离子信息,构建了5种苯并三唑类化合物的筛查数据库,并进行定性定量分析。结果表明,5种目标物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.994;定量限为0.5~2.5μg/kg;3个水平下的加标回收率为86.4%~97.5%,相对标准偏差为1.4%~7.2%。本方法简便、快速、可靠,专属性高,重现性良好,能满足食品塑料包装袋中5种苯并三唑类化合物的快速筛查与定量分析。     

HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤

建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05～2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。