在线衍生-膜进样-VUV电离-飞行时间质谱法测定废水中酚类化合物

酚类化合物是染料、炼焦、造纸等工业废水中的主要污染物,污染范围广、危害大,因此有必要发展在线灵敏的测量方法对其进行监测和控制。我们利用自主研制的膜进样-真空紫外(VUV)电离-飞行时间质谱仪(time of flight mass spectrometer,TOFMS),发展了一种快速测量水中苯酚、3-甲酚、2-氯酚和2,4-二氯酚的方法。实验发现:经乙酸酐衍生化反应后,酚类化合物的检测灵敏度可以大大提高;用聚二甲基硅烷(PDMS)膜直接进样可以缩短样品的分析检测时间,使单个样品的分析时间小于15 min。同时,由于单光子电离技术产生的碎片峰很少,谱图解析方便,可以不用分离直接测量混合物样品。优化实验参数(反应时间、pH值、乙酸酐加入量等)后,苯酚、3-甲酚、2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别达到3、6、8、14μg.L-1,线性范围达到2个数量级。     

分光光度法测定婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的方法探讨

左旋肉碱是婴幼儿乳粉中必需的营养成分添加剂之一.本研究利用产品中游离的左旋肉碱可与乙酰辅酶A反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A的原理,通过分光光度法检测游离的辅酶A与显色液反应生成黄色物质的量,间接求出试样中左旋肉碱含量.实验结果表明：乙酰辅酶A溶液的加入量为80μL,肉碱乙酰转移酶溶液的加入量为100μL,反应时间5分钟时,能够达到准确、经济、快捷的检测要求.     

样品加入法分析镀铬废水中的六价铬

本文简单介绍了笔者用加入法分析废水中的六价铬的方法;该方法可较好的消除基体干扰减少预处理环节,加快分析速度,提高回收率,还具有简单、快速等优点。铬是生物体所必需的微量元素之一,但浓度高时却有毒,一般认为,铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬的毒性比三价铬高100倍,而且六价铬更易为人体吸收且在体内能蓄积。因此,准确测定水体中六价铬含量,在环境保护中有非常重要意义。在环境监测中,六价铬的测定一般采用二苯碳酰二胼分光光度法,利用标准曲线计算出样品中六价铬含量,但这种方法回收率较低,结果不甚理想。笔者改用样品加入法。将不同已知体积的样品溶液分别加入到已知含量的等份等量的标准溶液中,形成总体溶液（标准溶液 样品溶液）系列,然后利用六价铬在酸性溶液中;与二苯碳酰二胼显色反应,在其最大吸收波长540nm处测定其吸光度,求得样品加入体积与总体溶液光度值的关系曲线,进而得出样品中六价铬的浓度,该法更好地消除了基体干扰,减少了样品预处理环节,同时提高了加标回收率,方法简单、加速,结果令人满意。     

碳素钢及低合金钢中铜含量的快速测定

钢中铜含量的测定,通常采用原子吸收光谱(FAAS)法,原子发射光谱(ICP、直读光谱)法,或常规的化学分析-分光光度法(室温、定容、分液、显色),操作繁锁,分析时间长,分析成本较高。提出采用BCO直接热显色分光光度法,快速测定碳素钢、低合金钢中铜的含量。     

高碘酸钾分光光度法同时测定铅合金中铜和银

在分光光度分析中,用高碘酸钾显色分别测定铜和银已有报道。但用高碘酸钾显色同时测定铅合金中铜和银尚未见报道。本文研究了用高碘酸钾分光光度法同时测定铅合金中铜和银的试验条件,通过巯基棉同时分离出铅合金中的铜和银,而消除其他干扰元素,测其铜银的回收率各为95.0％～104.0％、90.0％～102.0％,相对标准偏差各为2.3％～3.8％、1.1％～1.7％。实验部分一、主要仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) 铜银标准溶液:称取99％的金属铜     

原位海水总磷总氮传感器的微光信号检测电路设计

为实现海水原位总磷总氮传感器的微光信号检测,设计了基于正交同步检波功能的电路,分别对完全消解、显色后的海水样品进行不同波长条件下分光光度测量。对不同波长LED进行调制和信号的I/V转换,正交同步检波电路完成微光信号检测;经A/D转换,低通滤波电路后输入单片机进行处理;通过数字滤波算法进行平滑降噪处理,实现原位海水总磷总氮传感器的微光信号检测。实验表明:基于该电路的传感器具有精度高、稳定性好,抗干扰能力强、功耗低等优点。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定磁性材料中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,二苯碳酰二肼可与铬(VI)发生显色反应生成紫红色的络合物,该络合物在540 nm波长处有最大吸收峰,由此建立测定磁性材料中铬(VI)含量的分光光度分析方法。本文对测定波长、显色pH值、显色剂用量以及显色时间等实验条件进行优化,在最佳实验条件下,络合物在540nm处的吸光度值与铬(VI)的浓度在0～0.3mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性方程为A=0.839C-0.0048(c∶mg/L),相关系数r=0.9999;检出限为3.85×10~(-4)mg/L,回收率为94%～105%。采用碱浸煮方法提取磁性材料中的铬(VI),并用该方法对样品中铬(VI)的含量进行测定,并与SGS测得的结果进行对比。结果表明,该法的测定结果与SGS测得的结果相一致。该方法具有操作简便、快捷的优点,用于磁性材料中铬(VI)的测定,所得结果令人满意。     

智能手机光谱仪的开发与水中六价铬的定量检测

光谱仪是进行生化检测与光谱分析时所需的基本仪器,近些年来,研究开发小型、便携式的光谱仪已经成为重要的研究方向。设计了基于智能手机的光谱检测方法及装置,该装置以手机内置LED灯为宽谱光源,以DVD光盘聚碳酸酯层的周期性凹槽结构作为衍射光栅,利用智能手机进行光谱分析。以水中Cr~(6+)为例,利用显色反应生成紫红色络合物,采用所开发装置结合分光光度法实现了水中Cr~(6+)的快速定量检测。检测结果与常用的分光光度计结果一致,检测限为0.02 mg/L,达到了国标对饮用水中Cr~(6+)含量的检测要求。     

高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量

[目的]为了准确测定钙片中钙的含量。[方法]建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。[结果]该法是样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把草酸游离出来,然后在70～80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％～109．74％。[结论]用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中钼

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)快速测定矿石中钼的方法 ,为了消除矿石的基体干扰,溶解国家一级标准样品制备成标准系列的标准溶液,制作校准曲线。钼的测定波长为202.030nm。本法检出限为0.094μg/mL,实际测定矿石中大于0.005%以上的钼。相对标准偏差(RSD)的范围:0.12%～1.4%。标样测定结果与国家标准样品值结果一致,矿石样品测定值与分光光度法测定结果一致。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱分析尿样中芥子气小分子代谢产物

采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS),对尿样中芥子气的小分子代谢产物硫二甘醇(TDG)、1-甲基亚砜-2-[2-(甲基硫醚)-乙基砜]乙烷(R6)和1,1’-砜-双[2-(甲基亚砜)乙烷](R7),进行一级质谱和二级质谱分析检测,建立了快速、高效、检测限更低的选择反应质谱检测(SRM)分析方法。该方法成功应用于禁止化学武器组织(OPCW)第二次生物医学样品演练未知尿样的分析检测,准确筛查出所有尿样中的芥子气小分子代谢产物。     

基于提升框架和微粒群优化神经网络的超声信号消噪技术

为消除超声无损检测中晶粒散射引起的相干噪声,提高超声无损检测(UNDT)与无损评价(UNDE)基础数据的信噪比(SNR),提出了一种基于微粒群(PSO)优化神经网络模式识别理论的超声信号消噪技术,利用提升框架对原始超声检测信号进行多分辨率分析,根据微粒群算法强大的全局最优化能力,确定径向基函数(RBF)神经网络的结构,并通过径向基函数神经网络所构成的信噪分离器对信号和噪声进行识别、分离来消除噪声。     

硼砂-芦荟大黄素光度测定新方法

借助硼砂与芦荟大黄素的显色反应,利用可见分光光度法,提出了测定芦荟大黄素含量的新方法.芦荟大黄素的测定下限为0.0005g/L.此方法重复性好,样品分析结果相对标准偏差小于7%,加标回收率92%～110%.     

用AAS研究胡椒基荧光酮与铬(Ⅵ)的显色反应

应用原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与铬 (Ⅵ )的显色反应进行了研究 ,并对水样中铬 (Ⅵ )进行了测定 ,获得满意结果。     

分光光度法快速测定核桃仁中总单宁含量

本文研究建立分光光度法测定核桃仁样品中的总单宁含量,样品采用70%乙醇提取。在碱性条件下单宁将钨钼酸还原显色,于680nm波长处测定溶液吸光度,方法稳定、快速、准确,在0～5μg/mL浓度范围内呈线性关系,回收率90.5%～102%,相对标准偏差(RSD)1.23%     

内标法和外标法测定血液中乙醇含量的比较分析

[目的]比较内标定量法和外标定量法在测定血液中乙醇含量的差异。[方法]运用顶空气相色谱法对血液样品进行分析,然后分别采用内标法和外标法计算其乙醇含量。[结果1内标法的准确度和精密度均优于外标法,内标法和外标法之间无显著性差异。[结论]顶空气相色谱法分析血中乙醇,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求。分析人员可根据实际情况尤其是实验室条件而使用相应的定量方式。     

温度变化对紫外分光光度法测量COD的影响

紫外分光光度(UV)法测定COD技术中,温度是影响的重要因素之一,通过实验测定出标准溶液的紫外吸光度随温度变化的数据,利用多元线性回归的方法对数据进行拟合,得出两者之间的关系,以消除温度的影响.     

利用改进的FIA光度法测定矿样中钨的含量

基于W(V)-SCN-BRB显色体系(λmax=570nm)被注入样品在FIA反应管盘不同位置形成两个样品带相互叠加而产生两个峰值的响应曲线即A=A1+A2,利用自行研制的一套流动注射复合比色分析装置固定在检测器的样品池中提出的一种新型检测技术(方法),测定了矿样中钨的含量。此方法操作简单,进样频率可达130次/h,分析灵敏度为普通法的1.8倍,钨量在0.02~0.18μ/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9996),用于实际样品分析中,结果令人满意。     

流动注射分析中获得一阶导数光谱的新方法

本文提出了一种新的导数光谱检测技术。利用自行研制的一套流动注射比色装置。固定在双光束分光光度计的样品光束和参比光束位置,结合流动注射分析技术,实现同时扫描获得响应信号之差(ΔA=A样-A参),即ΔA/Δt≈dA/dt恰为一阶导数光谱。对其实验技术和检测原理进行了探讨。并将方法应用于多糖含量的测定,进样频率高达110次/h,糖含量在0～4.5μg/mL范围内符合比尔定律,分析的灵敏度较单光束光度提高到1.7倍。对南瓜粉糖含量的测定加权平均回收率为97.84%(n=9),实验结果令人满意。     

火焰原子吸收法对食醋中铜、锌、铁的快速测定

首先用强氧化剂(HNO3-HClO4)对样品进行预处理,然后定容至一定刻度,在相应最佳条件下,分别测定Cu、Zn、Fe,根据吸收值与含量成正比,用标准溶液吸收值绘制标准曲线,从而比较出样品中该物质的含量.