基于桐油的环氧沥青增容剂的合成与表征

以桐油和环氧树脂为原料,通过皂化、酯化和环氧化三步反应制备了环氧沥青增容剂。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物投料比等对各步反应的影响。结果表明:当皂化温度为70 ℃,回流时间为2 h,桐油与氢氧化钠的摩尔比为1∶3.6时,桐油反应转化率为76.3%;当反应温度为100 ℃,反应时间为5 h,环氧树脂与桐油酸的摩尔比为1∶2,环氧树脂与甲苯的质量比为1∶2时,四正丁基溴化铵用量为反应物质量的2.5%时,酯化产物具有较低的环氧值0.544 mol/100 g;环氧化反应的最优工艺条件为:反应温度 60 ℃,反应时间45 min,双氧水与甲酸、桐油酸酯树脂的摩尔比为3∶1∶1,硫酸的用量为桐油酸酯质量分数的1.5%。通过傅立叶变换红外光谱分析并确认了各步目标产物的结构。     

乙二醇二丙烯酸酯的合成及表征

以乙二醇和丙烯酸为原料,采用酸醇直接酯化法合成出乙二醇二丙烯酸酯,并研究了催化剂用量、酸醇用量、阻聚剂用量以及反应时间对酯化反应的影响,确定了最佳合成条件:催化剂的质量分数为1.7%,酸醇摩尔比为2.5,阻聚剂用量:每摩尔丙烯酸(AA)中添加0.6~0.7 g,反应温度为90~100℃,反应时间为5 h.产物利用红外光谱和核磁共振谱进行定性分析.     

地沟油甘油解法制备单甘酯

使用地沟油在氢氧化钙催化等条件下运用甘油解法制备单甘酯,同时使用红外光谱对地沟油单甘酯进行了表征。对反应有影响的四个因素进行正交和单因素实验,得到了地沟油甘油解反应因素的主次顺序为:反应温度催化剂用量反应时间地沟油与甘油摩尔比,制备地沟油单甘酯的最优工艺条件:地沟油与甘油的摩尔比为1∶2.7、温度为225℃、应时间为3.5 h、催化剂浓度为地沟油质量的0.12%,此时转化率达到80%。     

无溶剂下双氧水环氧化3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯制备ERL-4221

制备了氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐催化剂,用红外光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱对催化剂进行了表征.无溶剂下以H2O2(w(H2O2)=34.5%)和3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯(简称A)为原料,催化合成3,4-环氧基环己基甲酸-3',4'-环氧基环己基甲酯(简称AOO),探讨了催化剂用量、n(A):n(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应的影响.获得了适宜的合成条件为(以60mmol A计):反应温度65 ℃,反应时间100 min,催化剂用量5.0 g,n(A):n(H2O2)=1∶3.该条件下A的平均转化率达99%以上,AOO的平均产率达78.9%.催化剂平均回收率在93%以上.     

新型季铵烷基阳离子单体YJJ的合成

以十二烷基二甲胺与环氧氯丙烷进行季铵化反应,合成新型长链烷基季铵阳离子单体十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)。通过对比实验,研究了反应介质及其用量、物料比、反应温度、反应时间对十二烷基二甲胺转化率的影响。最终确定了一条合成十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵(YJJ)的最佳工艺。物料比为n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲胺)=1.2∶1,反应温度为55℃,反应时间为5h。     

烯丙醇聚醚改性硅油的合成

以氯铂酸为催化剂,控制反应温度和反应时间,向烯丙醇聚醚中恒压滴定低含氢硅油,制得聚醚聚硅氧烷,并讨论其最佳工艺条件的选择;重点探讨了合成聚醚改性聚硅氧烷的过程中原料的配比、催化剂的用量、反应时间、反应温度等因素对聚醚聚硅氧烷合成中低含氢硅油转化率的影响.结果表明合成聚醚改性聚硅氧烷的最佳工艺为:烯丙醇聚醚和低含氢硅油摩尔投料比为1∶1.2;催化剂用量为33μg/g;反应温度为110℃;反应时间为8 h.     

环氧(甲基)丙烯酸酯树脂的制备及应用研究

通过正交实验研究了甲基丙烯酸及丙烯酸对环氧树脂E—51的改性反应，探讨了引发剂用量、反应温度和时间对改性反应的影响。结果表明：当环氧树脂E—51与甲基丙烯酸(或丙烯酸)、引发剂、阻聚剂的质量比为100：48(36)：0．2：0．3，反应温度为110℃及反应时间为6h时所得环氧甲基丙烯酸酯树脂或丙烯酸酯树脂与玻璃纤维布形成的复合材料的力学性能较好，同时用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对产物的结构进行了表征。     

相转移催化合成烯丙硫基乙酸

采用相转移催化法制备烯丙硫基乙酸,并用阴离子色谱进行烯丙基氯转化率的定量分析,研究了反应物配比、催化剂用量、温度和pH对烯丙基氯转化率的影响。通过单因素试验确定了反应最佳条件为硫代乙醇酸与烯丙基氯物质的量比为1.6∶1,氢氧化钠与烯丙基氯物质的量比为3.4∶1,四甘醇与烯丙基氯物质的量比为0.135∶1,温度110℃,时间1.5h。在此条件下,烯丙基氯的转化率为80.25%。利用~1 H-NMR、质谱和红外光谱对烯丙硫基乙酸的结构进行了表征,结果表明该产物是烯丙硫基乙酸。     

三乙胺催化合成维生素E乙酸酯的研究

以三乙胺为催化剂,维生素E和乙酸酐为原料合成维生素E乙酸酯,研究了反应原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对合成的影响。通过均匀设计方法确定最佳合成工艺:维生素E与乙酸酐的m ol比为1∶1.6,催化剂三乙胺用量为0.13 m l,温度55℃,反应时间5 h,反应转化率达95.4%.     

新型辛内酯奶味香精的合成及结构表征

1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷是一种辛内酯类笼状化合物,具有乳脂味,可作为一种价格便宜的新型奶味香精用于食品中.采用丙酮酸和丙三醇为原料直接合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷.以丙酮酸转化率为指标,研究了反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量的比和反应温度对其合成的影响,通过液液萃取和重结晶获得其晶体,并采用核磁共振和红外光谱对目标产物进行表征.结果显示在反应时间4 h,催化剂用量为丙三醇和丙酮酸总质量的2.0%,醇酸物质的量的比为4∶1,反应温度为55℃时,丙酮酸转化率达到58%.     

带侧基双键的不饱和聚酯聚氨酯的合成及性能研究

由衣康酸和1,4-丁二醇合成的不饱和聚酯二元醇---聚衣康酸丁二醇酯(PBI)作为软段,甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成不饱和聚酯聚氨酯,研究了反应时间、温度、催化剂对-NCO 质量分数的影响以及原料比、引发剂、衣康酸含量对不饱和聚氨酯涂膜的影响。实验数据表明:TDI和PBI质量比为1∶1.5时,在温度为80℃,反应时间2h,DBTDL质量分数为1%,BPO 质量分数为1%的条件下合成的不饱和聚酯聚氨酯成膜后光滑、透明、平整,硬度为6H、附着力等级为1级。     

有机硅改性环氧乳液的制备

用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对环氧树脂进行改性并将甲基丙烯酸,苯乙烯,丙烯酸丁酯接枝到环氧树脂上,合成有机硅改性水性环氧树脂,探讨制备的优化条件,红外光谱对产品进行表征。结果表明,优化条件是:乳化剂OP-10/SLS的配比为2/1,用量为单体总量的2.5%,环氧树脂占单体总量的47.96%,KH-570占单体总量13.22%,电解质NaHCO3占总量的0.23%,引发剂占总量的0.3%,油水比为1/2。IR检测结果表明,涂膜为有机硅、丙烯酸类单体和环氧发生自由基接枝共聚反应,乙烯基硅氧烷已接入到环氧分子骨架中。乳液及涂膜性能满足国标GB/T 20623-2006《建筑涂料用乳液》标准。     

3-甲氧基丙酸甲酯的催化合成工艺研究

以甲醇和丙烯酸甲酯为原料,氢氧化钠为催化剂,硫酸氢钠为中和剂,合成3-甲氧基丙酸甲酯.用单因素调优方法确定了优化工艺条件:甲醇:丙烯酸甲酯=1.5:1,氢氧化钠用量10%,反应温度55℃,反应时间6 h,MMP的总收率可达97%以上,产品纯度在99.5%以上.     

SO_4~2-/ZrO_2催化合成丙烯酸-2-乙基己酯及动力学研究

用固体酸SO4 2 -/ZrO2 作催化剂 ,环己烷作带水剂 ,使丙烯酸与异辛醇反应 ,合成丙烯酸 - 2 -乙基己酯。研究了催化剂用量、阻聚剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响 ,并得到了最佳工艺条件 ,即催化剂用量为丙烯酸质量的 5 % ,阻聚剂用量为丙烯酸质量的 0 .0 5 % ,原料配比n(异辛醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.2∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间 3h。试验结果表明 ,固体酸SO4 2 -/ZrO2 对该酯化反应具有良好的催化活性 ,产率高达 88.5 %。实验测定了反应动力学数据 ,采用线形回归求得了反应动力学方程 ,表观活化能为 113.93kJ·mol-1。     

肉桂酸环己酯的催化合成

采用中孔分子筛MCM-41为催化剂,用环己醇和肉桂酸为原料合成了肉桂酸环己酯.考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对肉桂酸转化率的影响.通过试验得出该反应最佳的合成条件是:肉桂酸和环己醇的物质的量配比为1∶4,催化剂的量为肉桂酸质量的2.5％,反应时间为3h,反应在剧烈回流温度下进行.在此条件下,肉桂酸的转化率可达89.1％,纯度大于99.5％.反应条件温和,操作简单,产物提纯容易,具有工业化应用前景.     

两性聚羧酸类高聚物阳离子丙烯酸酯单体DAC的制备及其性能

以丙烯酸甲酯(MA)与2-氯乙醇(CE)为反应原料,通过酯交换反应制备了丙烯酸氯乙醇酯(CA)中间体,再将CA与三甲胺(TMA)水溶液反应,合成了一种用于制备两性聚羧酸类高聚物的阳离子丙烯酸酯单体(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,DAC).采用FTIR和¹HNMR对DAC结构进行了表征,并考察了n(TMA)/n(CA)、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对CA转化率和DAC质量分数的影响.结果显示:最佳制备工艺条件为n(TMA)/n<     

Synthesis of a macromer, MPEGAA, used to prepare an AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer

A macromer, methoxypolyethylene glycol acrylate （MPEGAA）, was synthesized by direct esterification using methoxypolyethylene glycol （MPEG-1200） and acrylic acid （AA） as the main materials. MPEGAA was then used to prepare a polyacrylic acid superplasticizer modified with 2-acrylamido-2- methylpropane sulfonic acid （AMPS）. A single-factor test was performed to investigate the effects of the molar ratio of acid to alcohol （n（AA）/n（MPEG））, inhibitor amount, catalyst amount, temperature, and time of esterification on the synthesis of MPEGAA. The experimental results showed that the optimal esterification conditions were as follows： n（AA）/n（MPEG）, 3.5：1; amount of hydroquinone （as an inhibitor）, 1.2%; amount of para-toluenesulfonic acid （as a catalyst）, 5.5%; reaction temperature, 95 ~C; and reaction time, 6 h. The AMPS- modified polyacrylic acid superplasticizer prepared under the optimal esterification conditions enabled the achievement and maintenance of high cement dispersibility. At an admixture amount of 0.15%, the cement paste fluidity was initially as high as 300 mm, and then decreased to 315 mm after 1 h and to 290 mm after 2 h.     

一种由2-辛烯制备正壬醇的工艺

以2-辛烯及合成气为原料,甲苯为溶剂,乙酰丙酮二羰基铑与三齿膦配体形成的络合物为催化剂,经氢甲酰化反应合成了中间产物正壬醛;正壬醛经兰尼镍氢化还原制得正壬醇. 确定了催化剂的用量、反应温度和反应压力等的最佳工艺条件． 结果表明:对于氢甲酰化反应,当底物质量分数为30％,催化剂（以铑计）用量为底物质量的0.2％,乙酰丙酮二羰基铑、三齿膦配体摩尔投料比为1∶4,合成气充入压力为1 MPa,反应温度为120 ℃时,2-辛烯转化率可达80％,产物中正壬醛比例可占98.3％;加氢还原反应中,催化剂的用量为底物质量的3.0％,氢气压力为4 MPa,120 ℃反应3 h,正壬醛转化率可达99.8％. 目标产物经核磁共振氢谱、碳谱进行了表征．