固相萃取-高效液相色谱联用测定小麦中6种氨基甲酸酯类农药残留

建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定小麦中的灭多威、速灭威、克百威、甲萘威、抗蚜威和仲丁威6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。小麦样品先用丙酮提取,再以甲醇-二氯甲烷（1∶99）为洗脱剂进行固相萃取净化,然后在210nm条件下,以甲醇-水（60∶40）为流动相、流速1.0mL/min、柱温40℃,进行检测。结果表明：6种农药在小麦中的加标回收率为78.7%～118.5%。该方法简便快速,干扰少,并且准确度高,符合实际应用需要。     

双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究

本文研究了用高效液相色谱-紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威)的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、回收率和重现性进行了研究，并对方法进行了验证，研究结果表明用丙酮作为提取剂，用florisil和C18固相萃取净化柱双柱净化样品，简化了净化操作，且提高了检测灵敏度。采用Spherisorb C8色谱柱，流动相用乙腈：水(33．5：66．5)，八种氨基甲酸酯类农药得到完全分离。八种氨基甲酸酯类农药的平均回收率分别为杀线威80．9％-89．5％，灭多威82．9％-91．6％，涕灭威82．6-91．2％，抗芽威81．2％-86．7％，残杀威82．3％-93．9％，苯恶威84．7％-94．4％，西维因82．4％-90．0％，仲丁威83．1％-91．0％。变异系数(Cv％)均在3．97以下，检测低限分别为：杀线威0．005，灭多威0．01，涕灭威0．005，抗芽威0．005，残杀威0．0025，苯恶威0．0025，西维因0．005，仲丁威O．01。方法的检测低限、回收率和精密度均满足残留分析要求。     

固相微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中氨基甲酸酯类农药残留

目的:采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱法(HPLC)建立番茄中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法:通过试验优化,在室温、搅拌速度为1100r/min条件下,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层萃取纤维萃取40min,然后在流动相中静态解吸2min,之后进行HPLC分析。HPLC的色谱柱为SymmetryRC18反相色谱柱,乙腈-水V(乙腈)∶V(水)=40∶60为流动相,流速1.0mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威的检测波长分别为278、220、205nm。结果:3种农药在0.1～2mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9935、0.9980和0.9943。检出限(信噪比为3)0.011～0.023mg/kg,回收率91.2%～94.6%,相对平均偏差(RSD)1.9%～4.4%。结论:该方法适用于番茄中氨基甲酸酯类农药的残留分析。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留

结合QuEChERS前处理方法,建立了采用高效液相色谱法（HPLC）测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留的方法。以乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁、PSA和GCB净化,C18柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相,检测波长范围190～300 nm进行检测。结果表明,4种农药在6.5 min内实现了基线分离,线性相关系数（R2）≥0.999 8,检出限为2～5 μg/kg,样品加标平均回收率为82.5%～99.3%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.64%～3.30%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为：Waters C₁₈(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5～10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;方法检出限为10～20μg/kg,定量限为20～60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1 000、 2 000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%～109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD...     

高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化，以Cloversil C18柱，甲醇、1％乙酸(V／V)梯度洗脱分离，紫外检测器检测、外标法定量。结果表明，样品添加0．1mg／kg的回收率为80％～93％，定量测定低限为0．02mg／kg。方法已应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立高效液相色谱-柱后衍生测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈溶剂超声提取后,CARB/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行定量分析。结果表明在一定浓度范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 2~0.999 8,加标回收率在79%~91%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.9%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.005 mg/kg。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中氯霉素的残留量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定罗非鱼中氯霉素残留量。方法样品采用乙酸乙酯为溶剂提取,无水硫酸钠脱水,提取液氮气吹干,以10%甲醇溶液溶解,冷冻除去脂肪,经C18固相萃取小柱净化,采用C18固相萃取柱分离,流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,紫外检测波长280 nm。结果在0.1~5μg/m L范围内,氯霉素浓度和峰面积线性关系良好,精密度较好,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.12%~7.53%之间,检测限为0.02μg/g,回收率80.5%~107.1%。结论该方法前处理方法简单、快捷,对实验员身体危害小,准确度较好,适用于罗非鱼中氯霉素含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的 建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法.方法 样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定.优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30 m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量.结果 在优化的条件下,6种杀虫剂在0.0...     

高效液相色谱法测定植物甾醇的研究

采用高效液相色谱法测定大豆油脱臭馏出物中的植物甾醇。色谱条件为:以Nova-Pak C18 Column(150mm×4.6mm×5μm)为固定相,流动相为甲醇∶水(体积比为100∶4),检测波长205nm,柱温25℃,流速1.0mL/min,进样量20μL。建立了用超临界CO2萃取技术从大豆油脱臭馏出物中提取的植物甾醇的反相高效液相色谱分析方法。该方法准确、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定桔霉素

桔霉素是红曲霉的代谢产物,有显著地肾脏毒性.文章研究了HPLC法测定桔霉素,结果表明:色谱柱SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18在柱温为28℃,流动相为乙腈:甲醇:水(磷酸调pH 2.5)为70:10:20(v/v/v),流速为1 mL/min,进样量20 μL,荧光检测波长为λex=331 nm和λem=500 nm条件下,桔霉素在0.05-5 mg/L范围内线性关系良好,最低检测限为5 μg/L,在红曲霉发酵液中平均加标回收率为98.17%,RSD=1.8%.     

甘油酯的液相色谱分析

对比了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD）和正相高效液相色谱-示差检测器（NP-HPLC-RI）两种检测方法对甘油醇解大豆油反应产物的检测,结果显示两种方法均能定量分析产物中甘油一酯（MAG）、甘油二酯（DAG）及甘油三酯（TAG）的相对含量;采用了反相高效液相色谱-紫外检测器（RP-HPLC-UV）检测油酸甘油酯,并分别建立了1-油酸甘油一酯（1-O）、1,3-油酸甘油二酯（1,3-OO）和油酸甘油三酯（OOO）的标准曲线图,各标准曲线的相关系数均大于0.99。     

HPLC法检测海藻糖的研究

建立了一种利用高效液相色谱法检测葡萄糖、麦芽糖和海藻糖混合溶液中海藻糖的方法。采用Xbridge-NH2色谱柱,流动相为乙腈/水=4∶1加0.1%的氨水,流速1.0 mL/min,柱温35℃,该条件下葡萄糖、麦芽糖、海藻糖能完全分开,葡萄糖、麦芽糖、海藻糖的质量浓度在0.1-4.0g/100mL范围与峰面积呈良好线性关系,相关系数R2为0.9998-0.9999,相对标准偏差为1.60%,回收率为98.2%-99.4%。     

高效液相色谱法测定虾青素的含量

应用高效液相色谱法对虾青素的含量进行测定。色谱柱为WatersμBondapakTMC18:3 0 0×3 .9mm ,流动相的甲醇∶水 =9∶1,流速 1.5ml/min ,检测波长 475nm ,室温。虾青素在 0 .0 0 1～ 0 .0 1mg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 .9999,RSD =0 .45 % (n =8) ,方法回收率为 99.8%。本法简便快速、定量准确、重现性好     

采用高效液相色谱法测定牛乳中腐马素含量

建立了牛乳中腐马素的提取与定量分析方法。样品以甲醇-丙酮体积比1∶1为提取溶剂,利用强阴离子交换柱(SAX)使样品中的腐马素含量达到了浓缩、富集5倍的水平。提取后的样品通过柱前衍生(邻苯二甲醛,OPA)后采用高效液相色谱(HPLC)方法进行检测。采用荧光检测器,以乙腈、水和冰乙酸组成的体系为流动相进行3元梯度洗脱,腐马素FB1和FB2在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好。FB1和FB2的添加浓度在25~100ng/mL时,FB1的回收率在74.5%~84.1%之间,FB2的回收率在71.7%~82.3%之间,腐马素的最低检出限分别为FB18 ng/mL、FB25 ng/mL。采用文中所建立的腐马素提取和分析方法对市场采集的巴氏消毒牛乳进行了分析,未发现腐马素FB1和FB2。     

高效液相色谱测定蜂蜜中链霉素含量

建立了反相高效液相色谱分析蜂蜜中链霉素残留量的方法.样品采用酸性甲醇溶液提取,研究了样品在C18色谱柱上的保留行为.采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性关系数为0.9998,线性范围为8.7～870μg/L.蜂蜜中链霉素平均回收率89.0%～110.0%,最低检出限低于10μg/kg.该分析方法具有良好的重现性,定量结果的相对标准偏差均小于10%.     

高效液相色谱法测定小麦中的杂色曲霉毒素

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,经硅胶柱固相萃取去除脂肪等杂质,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法在0.08～4.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996),平均回收率为86.59%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、快速、准确,可用于小麦中杂色曲霉毒素的测定。