硝基苯甲醛的高效液相色谱分析

考查了硝基苯的三种异构体在不同分析条件下的色谱行为，选择在硅胶柱上以异辛烷／异丙醇（１００／０．６）为移动相的色谱条件完成了三种异构体及干扰物质的分离与定量工作，方法的准确度与精度都较好。     

间羟基苯甲醛合成新方法

研究了以间甲酚为主要原料,经醚化反应,间接电化学氧化反应和醚键断裂反应三步合成间羟基苯甲醛的新方法。该方法以产品收率、纯度高,辅助原料可回收循环使用,三废排放轻微为特点。     

间甲酚催化氧化合成间羟基苯甲醛

采用间甲酚直接催化氧化合成间羟基苯甲醛,比较了不同催化剂的活性和不同助催化剂的性能,同时研究了反应条件对催化剂性能的影响,实验结果表明：用新制备的醋酸钴作催化剂（添加量为３．８％）,溴化铵作助催化剂（添加量为２％）。用甲醇作溶剂,加入氢氧化钠,原料配比为：ｍ（间甲酚）：ｍ（甲醇）：ｍ（氢氧化钠）＝１：３～４：１～１：５,在８０℃下,通氧反应１０ｈ,间甲酚转化率为８０％,间羟间苯甲醛选择性为９０％,未反应的间甲酚可回收使用,回收率为９５％。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)＝9∶1,反应温度0 ℃,反应时间为8 h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16 h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).     

H2O2氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸

以对硝基苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,在甲醇作溶剂的碱性条件下,一步反应合成对硝基苯甲酸.考察了碱的浓度、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响.实验结果表明：氢氧化钾浓度为40%,反应温度30℃,反应物质的量比n（对硝基苯甲醛）∶n（30%过氧化氢）=1∶4,对硝基苯甲酸收率达89%.通过测熔点,红外光谱表征了目标产物对硝基苯甲酸.     

2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯的合成

改进了合成2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯的方法。对加料顺序、投料比、反应温度、反应时间等因素对标题化合物收率的影响进行了研究，结果表明，其最佳条件为先加间硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧乙酯，后加催化剂浓硫酸，阃硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧乙酯物质的量之比为1：1．6，反应时间为4h，反应温度为0℃。在上述最佳条件下，总收率可达92％，标题化合物的质量分数可达98％。     

取代苯甲醛缩氨基硫脲的合成方法研究

为了研究及优化取代苯甲醛缩氨基硫脲的合成工艺,以对甲氧基苯甲醛和氨基硫脲的缩合为模型,对该反应的溶剂用量、催化剂用量、加料方式、反应时间进行了优化;并用红外光谱、核磁共振氢谱进行了结构表征.结果表明,当V(乙醇)∶V(水)=1∶3,pH=7～8(不加催化剂),将对甲氧基苯甲醛滴加到氨基硫脲溶液中,滴加时间为15 min,滴加完成后再回流反应5 min时产率最高,且产率由48%提高到83%.在该优化的工艺条件下,合成了10种取代苯甲醛缩氨基硫脲的化合物,且反应时间短,副产物少,产率高,适合工业化生产,具有实际应用价值.     

气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛

为了研究间苯氧基苯甲醛的测定方法,采用了气相色谱面积归一法,使用ov-17石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,柱温230℃,恒温,进样量0.2 uL,对间苯氧基苯甲醛进行分离与定量分析.结果表明：间苯氧基苯甲醛标准偏差为0.042,变异系数为0.042%,平均回收率为99.98%.该方法能满足分析要求,且简单、快速.     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物。以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品。产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%。探索了苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响。聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上。4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基-5-苄氧基甲苯,收率为86.9%。合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上。通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征。     

药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究

由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合，还原、重排三步反应制得产品，用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化，第一步缩合反应由文献值66．7％提高到79．9％，得到最佳工艺为：反应温度0℃，反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32％提高到82％，得到最佳工艺为：水解温度40℃，反应时间为3小时，pH值为1，第三步反应收率为32％，全程收率为由文献值11％－15％，提高到21％，在第二步制备3－苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。     

四聚乙醛合成新工艺的研究

由盐酸、盐酸羟胺、溴化钠、吡啶制得盐酸复合催化剂.使用盐酸复合催化剂合成四聚乙醛,替代了使用单一盐酸催化剂的传统合成方法.利用该催化剂在温度-10～-15 ℃下,反应8 h,由乙醛合成四聚乙醛的收率为14.81%,含量为98.7%.母液经浓硫酸作用,在温度45～65 ℃下,解聚副产物三聚乙醛回收乙醛.     

氟胺草酯合成工艺路线的改进研究

氟胺草酯是由日本住友化学公司开发的酞酰亚胺类超高效除草剂,适用于防除大豆,玉米等作物田的杂草.在传统工艺路线的基础上,以对氟苯酚为原料,经过氯化、醚化、硝化、还原、缩合五步反应得到高效除草剂氟胺草酯,产品总收率达到33%,含量95%.产品及其中间体结构均通过元素分析、1H NMR,MS和IR确证.     

新型Gemini表面活性剂的合成

以三氯氧磷与环氧氯丙烷为原料合成了1种新型中间体,再通过季铵化反应合成了系列新型季铵盐Gemini表面活性剂.通过正交实验确定了合成中间体的最佳反应条件为:三氯氧磷:环氧氯丙烷(摩尔比)=1:5,反应温度控制在110～120℃,反应时间为5 h.所得中间体及3个最终产物经提纯后通过FIR、13C-NMR进行了结构验证.     

甲苯氯化制备苯甲醛的研究

本文研究了甲苯氯化得到苄叉二氯和氯化苄混合物，然后经催化酸解氧化制备苯甲醛，并探讨了氯化催化酸解及氧化的反应条件。     

对氨基苯甲酸合成新工艺的研究

通过对硝基苯甲酸为原料经催化加氢合成对氨基苯甲酸的理论及实验研究 ,分析了温度、压力、催化剂用量、原料液浓度对反应过程的影响 ,并通过正交试验确定了反应的最佳工艺条件 .     

高苯丙氨酸的合成新工艺研究

高苯丙氨酸为非天然氨基酸, 是合成血管紧张转化酶(ACE)抑制剂以及其他药物的重要中 间体.研究了以苯乙酮为原料与草酸二乙酯缩合, 再与醋酸铵进行氨化反应, 最后在钯炭催化下进 行氢化还原得到高苯丙氨酸的新工艺.较佳反应条件是:(1)缩合反应, 将新制的乙醇钠滴加到溶 有苯乙酮以及草酸二乙酯的甲苯溶液中且n(苯乙酮)∶n(草酸二乙酯)=1 ∶1 .5 ;(2)氨化反应, 采用用机械研磨的固相合成方法;(3)氢化还原反应, 在高压釜中(5 MPa , 90 ℃)进行得到目标产 物.在较佳工艺条件下, 反应总收率达87 %以上.产品及重要中间体结构经核磁共振确认.该过 程所用原料廉价、反应高效、绿色.     

硝基腐植酸生产工艺及其生物活性的研究

用泥炭与不同质量分数的硝酸进行硝化反应，对硝化产物中硝基腐植酸(NHA)的收率进行了测定，得出泥炭硝化反应的最佳工艺条件：质量分数为10％的硝酸与泥炭按3：1的质量比，加热回流2h，所得硝基腐植酸收率最大达到28.82％，并对不同作物种子进行发芽和幼苗生长试验。结果表明，硝基腐植酸确实有较高的生物活性。     

硝基型大孔树脂用于脱除轻质汽油中微量硫醇的研究——静态吸附

研究了一种微球树脂经混酸硝化后,对轻质烃类中硫醇的吸附行为。研究发现大孔硝化微球树脂对模拟汽油中的1-戊硫醇有很强的吸附能力,而且随着吸附温度的升高和吸附剂比表面的增大,吸附能力也有所增强。对硫醇硫含量在39 7μg·g-1的烃类汽油,经硝基型树脂吸附处理后,硫醇硫的含量降到了1μg·g-1以下,脱除率达到了99 2%以上。     

间接电氧化制苯甲醛的研究

经过正交试验及其验证性实验，确定了Ｍｎ３＋与甲苯反应的最佳条件，并就间接电合成中的硫酸介质浓度对Ｍｎ３＋的电流效率及苯甲醛产率彤响相反，提出了解决方法．