镉(Ⅱ)-靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化动力学光度法测定土壤中痕量镉

基于在盐酸介质中,以α,α'-联吡啶为活化剂,镉(Ⅱ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红褪色反应有灵敏的催化作用,建立了测定镉(Ⅱ)的动力学新方法.研究了该催化褪色反应的最佳动力学条件和参数.以610 nm为测定波长,镉(Ⅱ)在0.02～0.4μg/mL的范围内工作曲线呈线性关系,检出限为2.72 ng/mL.催化反应为动力学一级反应,表现活化能为183.17 kJ/mol,反应速率常数为1.8×10-3s-1.考察了20多种共存离子的影响,表明本方法具有较好选择性.方法用于土壤中痕量镉的测定,相对标准偏差小于3.6%,试样加标回收率为95.7%～102.8%.     

催化荧光光度法测定钢中痕量铜

本文利用痕量铜(Ⅱ)在氨性介质中可催化过氧化氢氧化桑色素这一动力学反应,建立了催化荧光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的分析方法;依荧光信号减弱为指示依据、固定时间法获得工作曲线;方法灵敏、选择性好、线性范围宽.检测下限为1.2ng/ml;对三种标准钢样测定,相对误差在4%以下.     

锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。     

催化光度法测痕量锰的研究——Mn(Ⅱ)—NTA—NR—KlO_4体系

本文研究了在pH5.0HAc-NaAc缓冲体系中,高碘酸钾氧化中性红,锰(Ⅱ)催化,氨三乙酸活化的催化褪色反应,建立了一个催化光度法测定痕量锰的新方法.线性范围为0～10ng/ml,检出限为7.695×10~(-11)g/ml.用于环境标样和铝合金标样中痕量锰的测定均获得满意的结果.     

分光光度法研究3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应

5—〔(3、5—二溴—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(3,5—二溴—PADAT)可与钴(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,但该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应则未见报导。本文研究了3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应条件,络合物组成及其萃取性质,提出了用3,5—二溴—PADAT作显色剂在水相中直接测定铜的新方法。实验结果表明,本法具有灵敏度高、操作简便快速、选择性     

锌的高灵敏显色反应研究——Zn—TPPS_4—CTMAB体系

卟啉类试剂在光度分析的应用已有综述评论.本文应用四(4-磺基苯)卟啉(简称TPPS_4)测定锌,发现CTMAB对Zn(Ⅱ)与TPPS_4显色反应具有明显的增溶增敏作用.在pH4.7～6.2范围内,形成稳定的Zn(Ⅱ)—TPPS_4—CTMAB三元配合物,其最大吸收波长发生红移,灵敏度较Zn(Ⅱ)TPPS_4配合物高4倍(ε=4.5×10~5),是吸光光度法测定微量锌的最灵敏的方法之一.用于铝合金中锌的测定,结果令人满意.     

甲酸还原硅钼酸—动力学分光光度法测定痕量金

以甲酸还原硅钼酸为指示反应,加入一定量汞(Ⅱ)盐,使金(Ⅲ)的催化活性增强,从而可测定痕量金。该法能测定0.0001—0.007μg的痕量金。     

Cd（Ⅱ）—N—邻甲苯基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲—吡啶体系中镉的极谱测定

在含有０．５％吡啶的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ中溶液（ＰＨ９．８）中，镉与新合成的试剂Ｎ（邻甲苯基）－Ｎ‘－（氨基对苯磺酸钠）硫脲于－０．７２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生灵敏的还的峰，峰电流与Ｃｄ（Ⅱ）浓度在１０－８００ｎｇ／ｍｌ范围有良好的线性关系，检测限为５ｎｇ／ｍｌ，直接测定高纯锌及锌盐中痕量镉，得到了满意结果，本文对新试剂和吡啶增加测定镉的灵敏度的原因及电极反应机理进行了研究。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量镍

在近中性介质中,痕量镍(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有很强的催化作用,当加入痕量镍(Ⅱ)时,可使反应体系的荧光强度减小,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。反应体系的激发波长和发射波长分别为491 nm和517 nm,测定镍(Ⅱ)的线性范围为4.0~80.0μg/L,检出限为2.4μg/L。该法用于废水中痕量镍(Ⅱ)的测定,加标回收率为103.6%。     

阻抑动力学荧光法测定痕量钴

在氢氧化钠碱性介质中,痕量钴(Ⅱ)对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有强烈的抑制作用。过氧化氢在氧化二氯荧光素时,使反应体系的荧光强度减弱;当加入痕量钴(Ⅱ)时,体系的荧光强度增强,钴(Ⅱ)对氧化反应具有抑制作用。反应体系的激发波长和发射波长分别为492和5 15nm ,测定钴(Ⅱ)的线性范围为0 .2 4～3 .2 μg·L- 1 ,检出限为0 .12 μg·L- 1 。该法用于茶叶和人发样品中痕量钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

三氧化钨中痕量镍的测定—试镉灵—邻菲啰啉—氯仿萃取分光光度法

三氧化钨中痕量镍的测定,推荐的方法为丁二肟萃取分离—极谱法,此法需接触剧毒物汞,且分析手续繁杂冗长。故进一步寻找选择性好、且灵敏度高的快速、简便的分析方法有一定的实际意义。 应用混合型配位络合物萃取—分光光度法测定镍已有报导,但所用显色剂均属酸性染料类。用试镉灵(Cadion)—邻菲啰啉(Phen)选择性萃取测定镍,国内未见报导。本文报告在0.2～1.5M NaOH介质中,Ni(Ⅱ)与Cadion和Phen形成红色三元络合物,并能被氯仿定量萃取。此络合物最大吸收波长位于502nm处,摩尔吸光系数为7.24     

流动注射催化光度法测定痕量锰-PVA-Mn(Ⅱ)-乙基紫-KIO_4体系

本文基于在pH4.5 0的邻苯二甲酸氢钾 -氢氧化钠缓冲液体系中 ,聚乙烯醇存在下 ,Mn(Ⅱ )对KIO4氧化乙基紫的褪色反应有显著的催化作用 ,将这一新指示反应和流动注射技术相结合 ,建立了流动注射催化光度法测定痕量锰的新方法。该法灵敏、快速、操作简便 ,线性范围 :Mn(Ⅱ ) 0～ 0 .48μg/mL ,分析速度为 2 4次 /h。     

4—(对—三甲铵苯基)卟啉光度法测定铝合金中微量锌

在pH4～5的溶液中,4—(对—三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)与锌(Ⅱ)产生灵敏的显色反应,但其对比度偏小。曾有文献报导加入另一金属离子络合过量试剂,可移开试剂的吸收峰。本文研究了在pH9.0～11.5介质中TAPP与锌(Ⅱ)的显色反应条件,并试验了将过量的试剂转变为Pb(Ⅱ)—TAPP络合物,制定出测定微量锌的光度法。实验结果表明,本体系具有更高的灵敏度(c=7.0×10~5),对比度及线性范围均较文献增大。采用阴离子交换分离后,本法有很高的选择性,用于铝合金中锌的测定,结果较为满意。     

汞(Ⅱ)—碘化物—结晶紫分光光度法的研究和应用

研究了汞(Ⅱ)-碘化物-结晶紫(CV)—TritonX-100—聚乙烯醇(PVA)体系的分光光度特性和最适宜显色条件.在0.018～0.04mol/L硝酸介质范围内,本显色体系在545nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5,对比度较高,显色速度快.在TritonX-100存在下,其组成比为Hg(Ⅱ):Ⅰ~-:CV=1:4:2.0～25μgHg/50ml范围内,服从比尔定律.可不经分离,直接测定痕量汞.本方法已成功地应用到测定水和工业废水中的痕量汞.     

邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定镉

对分光光度法测定镉(Ⅱ)进行探讨。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下及0.08mol/L的氨水介质中,新显色剂邻甲基苯基重氮氨基偶氮苯(о-MDAA)与镉发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于524 nm处。在25 mL显色溶液中,镉量在0~5μg之间符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为1.68×105L.mol-1.cm-1。在体系中加入柠檬酸三钠,试剂的选择性好,在大量铜离子存在下,不影响о-MDAA与镉的显色反应。方法用于铜合金及纯铜中镉的测定,相对标准偏差为     

Cd2+-SCN——罗丹明B三元缔合物体系光度法测定痕量镉

磷酸介质中,在聚乙烯醇和明胶的共同作用下,镉(Ⅱ)能与硫氰酸根和罗丹明B形成稳定的蓝紫色离子缔合物,据此建立了光度法测定镉(Ⅱ)的新方法。在最佳实验条件下,缔合物的最大吸收波长为614 nm,镉(Ⅱ)的浓度在0~0.5 μg/10mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0,表观摩尔吸光系数为1.47×106 L·mol-1·cm-1,检出限为0.18 μg/L。大量的常见离子不干扰测定,Mn2+、Hg2+ 、Bi2+、Co2+的干扰可采用壳聚糖富集分离和联合掩蔽剂消除。方法用于环境水样中痕量镉的测定,结果同原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差为1.1％～3.7％,回收率为97％～103％。     

对乙酰基偶氮羧—P—铱（Ⅳ）—KIO4体系催化光度法测定痕量铱

3-(4-羧基苯偶氮)-6-(4-乙酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称对乙酰基偶氮羧-P)是测定钙、钍的灵敏显色剂,但用它来测定铱至今未见报道。我们发现,在酸性介质中,铱(Ⅳ)对KIO_4氧化对乙酰基偶氮羧-P的褪色反应有显著的催化作用,据此建立了痕量铱的催化动力学光度分析法。以前铱的痕量分析法必须在沸水浴中长时间加热后才能测定,而本法只需在沸水浴中加热2min。铱的检出限为0.01μg/ml,测量范围是0.01～0.80ηg/ml。本法简便、快速、可直接在水相中测定痕量铱,对人工合成样品的测定结果良好。     

吸光光度法测定水中痕量镉

研究了微晶萘吸附Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP的最佳条件。沉淀分离和洗涤后溶于丙酮,在570nm处吸光光度法则定痕量镉。摩尔吸光系数为2.0×10~`3。10ml丙酮中含0～7μg镉范围内行合比尔定律。方法已用于水中痕量镉的测定。     

动力学褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)

在硫酸介质中 ,痕量钛 (Ⅳ )能催化过氧化氢氧化甲基红褪色 ,用分光光度法测定了催化反应与非催化反应速度的变化 ,从而对该反应进行研究。优化了反应条件 ,建立了褪色反应动力学光度法测定痕量钛 (Ⅳ )的新方法。该方法测定钛浓度的线性范围为 8～ 64 μg·L- 1 ,检出限为 0 .97μg·L- 1 。该方法操作简便 ,反应灵敏 ,可用于发样的测定     

催化还原褪色光度法测定煤矸石中痕量钴

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中, 痕量钴(Ⅱ)对次磷酸钠还原孔雀绿褪色反应具有显著的催化作用, 研究了反应的最佳条件, 并测定了一些动力学参数, 据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法. 方法的检出限为7.5×10-8 g*L-1, 钴含量在0.0～50.0 μg*L-1内符合比尔定律, 表观活化能为44.28 kJ*mol-1. 本法结合N530萃取剂萃取分离, 用于测定煤矸石中痕量钴时, 结果满意.