环氧琥珀酸的合成条件研究

以马来酸酐为原料 ,钨酸钠为催化剂 ,双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸 ,并进行了红外、13 C核磁表征。通过正交实验对实验中影响环氧琥珀酸产率的主要因素 :反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察 ,得到了合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件 :反应时间 1 .5h,反应温度 70℃ ,催化剂用量为马来酸酐用量的 1 % ( x ) ,氢氧化钠与马来酸酐的摩尔比为 2∶ 1。     

采用复合催化剂合成环氧琥珀酸

通过正交试验对影响环氧琥珀酸产率的主要因素:反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察。在乙醇体积分数占80%的水溶液中,复合催化剂各组分质量比为钨酸钠∶钼酸钠∶钒酸钠=2∶1∶1的条件下,用马来酸酐制备了单体环氧琥珀酸白色晶体。得到最佳反应条件为NaOH与MA摩尔比为2∶1,反应温度65℃、反应时间2.5h、复合催化剂用量0.7%,环氧琥珀酸收率高达86.8%。经红外光谱表征,证明产物与环氧琥珀酸含有相同的基团。     

环氧琥珀酸及其聚合物的合成研究

先以马来酸酐(MA)为原料,钨酸钠为主的复合物为催化剂,双氧水为氧化剂,NaOH为引发剂,合成出环氧琥珀酸(ESA);然后以Ca(OH)2为引发剂,进一步聚合成聚环氧琥珀酸(PESA),并对它们进行了红外光谱表征。通过正交实验确定了ESA和PESA的最佳合成工艺条件。结果表明,ESA的最佳合成工艺条件为:反应温度60℃,n(MA)/n(NaOH)值1.0∶2.0,反应时间约1.5 h,复合催化剂的用量1.0%;PESA合成的最佳合成工艺条件为:反应温度85℃,反应时间约1.5 h,n[Ca(OH)2]/n(MA)值1∶3,Ca(OH)2加入批数为2次;在最佳条件下的ESA,PESA收率分别为95.7%,93.7%。     

顺式环氧琥珀酸氢钠的合成

以Na2WO4.2H2O为催化剂,在体积分数为75%的乙醇中用H2O2氧化马来酸,进行了顺式环氧琥珀酸氢钠合成的实验。采用单因素和正交实验的方法考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应液pH等因素对顺式环氧琥珀酸氢钠收率的影响。实验结果表明,各因素对产物收率影响的显著性顺序:反应时间>反应温度>反应液pH>催化剂用量。最佳的合成条件:马来酸11.610g,H2O2(体积分数30%)15mL,催化剂用量0.495g,反应温度65℃,反应时间3h,反应液pH为3.5。在此条件下,顺式环氧琥珀酸氢钠的收率最高可达97.8%。     

壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯合成条件的研究

在原有合成壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯方法的基础上,讨论了催化剂种类、原料配比及其他反应条件对反应的影响,确定了壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯的最佳合成条件:催化剂为自制催化剂,原料摩尔比1.00:1.04,反应温度(94±2)℃,真空度15.5 kPa,反应时间3 h。     

辛烯基琥珀酸酐的合成

1-辛烯与顺丁烯二酸酐在高温高压下经烃化反应合成辛烯基琥珀酸酐。针对此反应过程中副反应多的问题,进行了抑制剂的筛选,实验结果表明,酸性试剂硼酸一定程度上可以抑制副反应的发生。通过单因素实验和正交试验确定了较适宜的反应条件：硼酸用量2％,反应温度210℃,反应时间为4h,顺丁烯二酸酐与1-辛烯的摩尔比为1：2．5。在此条件下,产物的透明度好,副产物少,产物收率高。     

聚环氧琥珀酸的合成及其阻垢性能

研究了环氧琥珀酸的聚合条件对其黏度和阻垢率的影响。优化的聚合条件为:用NaOH调节pH=11,加入1.85g Ca(OH)2,在95℃反应2h;聚环氧琥珀酸黏度为60mPa.s时,阻垢率最高。随着聚环氧琥珀酸加入量的增加,其阻垢性能随之提高;在高加入量(20mg/L)下,聚环氧琥珀酸的阻垢性能接近其它羧酸类和含磷阻垢剂;用聚环氧琥珀酸逐渐替代羟基乙叉二膦酸,其阻垢率降低,但用聚环氧琥珀酸替代50%的氨基三甲叉膦酸和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸,其阻垢性能基本不变。     

环氧琥珀酸合成体系中酒石酸的测定

建立了 5 -硝基水杨酸铁分光光度法快速测定环氧琥珀酸合成液中酒石酸含量的分析方法。对测定时溶液pH的影响、体系中其它组份的干扰以及适用的质量浓度范围进行了考察 ,并对该方法的精密度和准确度进行了检验 ,相对标准偏差小于 0 8% ,标准误差低于 2 %。该方法迅速、简单、可靠。     

分光光度法测定环氧琥珀酸合成体系中的酒石酸

基于酒石酸与偏钒酸铵的特异显色反应,建立了一种分光光度计法测定环氧琥珀酸合成体系中酒石酸含量的方法。研究了显色剂用量和硫酸溶液用量的影响,并考察了空白样和试样的稳定性;对体系中其他组分的干扰以及适用的质量浓度范围进行了初步探讨,并检验了该方法的精密度和准确度。该方法相对标准偏差小于1%,标准误差低于3%。     

马来酸酐-丙烯酸含膦共聚物的合成及阻垢性能

以水为溶剂,马来酸酐（MA）、丙烯酸（AA）为单体,过硫酸盐-次磷酸盐氧化还原体系为引发剂,合成马来酸酐-丙烯酸含膦共聚物阻垢剂。研究了聚合条件对共聚物阻垢性能的影响,确定最佳聚合条件为：马来酸酐与丙烯酸摩尔比1：3,次磷酸盐用量为单体总质量的20％,引发剂用量为单体总质量的10％,反应温度90℃,反应时间4h。在此反应条件下合成的聚合物对CaCO3和CaSO4有较好的阻垢性能。     

顺酐酸水中马来酸异构化制富马酸

研究了用自制的新催化剂异构化顺酐酸水中的马来酸制备富马酸的工艺,讨论了催化剂用量、反应温度及反应时间对异构化反应的影响,产品收率达74．4％,产品纯度99．9％。     

丙烯酸-马来酸酐共聚物的合成及助洗性能

以水为溶剂合成AA—MA共聚物的较佳条件是：n（MA）：n（AA）=1：3．5,反应温度为80～85℃,过硫酸铵用量为单体质量的6．67％,丙烯酸和过硫酸铵的滴加时间约为2．5h,保温时间为3．5h。与三聚磷酸钠（STPP）相比,丙烯酸-马来酸酐共聚物具有很好的螯和钙的能力、pH缓冲能力、分散能力、去污力和抗沉积能力。AA—MA聚合物钠盐具有较高的表面活性,并且与LAS有良好的协同作用。     

粉煤灰复合型固体酸催化合成马来酸二异辛酯

用质量比为1∶1∶1的ZrOCl2、FeSO4和粉煤灰制备了粉煤灰复合型固体酸催化剂,制备条件为陈化时间12h,浸渍液硫酸的浓度为0.25mol/L,浸渍2h,120℃下干燥24h,600℃下焙烧3h。将该催化剂用于异辛醇与马来酸酐合成马来酸二异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇与马来酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及用量对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有较高的活性,在异辛醇与马来酸酐的摩尔比为2.5、催化剂用量为马来酸酐质量的6%、带水剂二甲苯的用量为异辛醇体积的42%、反应时间3.0h的条件下,酯化率达93.2%。所得产物易分离纯化,操作过程简单易行。粉煤灰复合型固体酸催化剂具有成本低、使用寿命长、对环境友好的优点。     

阻垢剂AA／AM／MAH共聚物的合成与性能研究

合成了丙烯酸／丙烯酰胺／马来酸酐（AA／AM／MAH）三元共聚物,并对所得产物进行了碳酸钙静态阻垢实验,探讨了共聚物相对分子质量,共聚物用量,钙离子浓度,溶液pH值,恒温温度和恒温时间等因素对阻垢性能的影响。实验结果表明,AA／AM／MAH共聚的对CaCO3的阻垢效果较好。     

马来酸单酯-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸三元共聚物复鞣加脂剂的制备及其性能

以长链脂肪醇马来酸单酯(FME)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了FME-MAO-MAA三元两亲结构共聚物——PMMF复鞣加脂剂。用傅里叶变换红外光谱对PMMF的结构进行了表征。通过单因素实验对影响PMMF制备的各因素进行了考察。实验结果表明,在较佳条件(n(FME):n(MAO)=3:2、n(亲油单体):n(MAA)=1:1.5、w(过硫酸钱)=5%(基于单体总质量)、n(十二醇):n(十六醇)=1:1、反应温度85℃、活泼单体滴加时间1 5 h)下合成的PMMF复鞣加脂剂具有较好的加脂性能和防水性能。在较佳条件下合成的PMMF的质量分数为1%的水乳液在400 nm处(25℃)的透光率为54.4%,用PMMF复鞣加脂剂处理绵羊兰湿革(削匀厚度1.0 mm)动态防水的次数为1 960次。     

固体酸催化合成马来酸二辛酯

用固体酸ＭＺ为催化剂，探讨马来酸酐和２－乙基己醇的酯化反应。结果表明，在该催化体系中；反应最佳条件为：反应温度１５０℃、反应７ｈ，马来酸酐与异辛醇投料比１∶２．６（ｍｏｌ），催化剂加入量为马来酸酐投料的４％－６％，ＭＺ催化剂与产物易分离，且容易再生。