马来海松酸衍生物手性识别能力的NMR研究

以松香为原料合成马来海松酸衍生物,用作助剂制备NMR手性膦衍生化试剂,并通过测定31P NMR检验马来海松酸衍生物用于NMR手性识别的能力,结果显示,所合成的马来海松酸衍生物3可用于制备方便有效的手性衍生化试剂。     

N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺的合成及表征

松香树脂酸衍生物具有广泛的生物活性。该文以松香为原料,在催化剂对甲基苯磺酸作用下与马来酸酐经Diels-Alder反应制得马来海松酸;马来海松酸与取代苯胺采用一步法在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,于155℃反应4 h,合成了8个具有潜在生物活性的N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺化合物,产率为42.5%~84.8%;对产物结构进行了IR、1HNMR、13CNMR光谱表征确认。     

马来海松酸铈的制备及应用研究

以马来海松酸和醋酸铈为原料,合成马来海松酸铈,探讨工艺参数对产物的影响。通过傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪对产物进行分析和表征。通过刚果红试纸法和热烘箱法研究了马来海松酸铈对聚氯乙烯（PVC）热稳定作用。结果表明,马来海松酸和醋酸铈反应的最佳摩尔比为1∶1.8,反应温度为60 ℃,时间为6 h,产率达95 %以上;马来海松酸铈对PVC有较好的热稳定性效果。 关键词: 聚氯乙烯;马来海松酸铈;热稳定性;制备     

松香衍生物改性不饱和聚酯的研制

介绍以纯天然松香衍生物(马来海松酸)代替邻苯二甲酸酐合成改性松香不饱和聚酯,并对其分子量分布、固化特性、耐热性、电性能等进行了研究。结果表明,以两步法所得聚酯的分子量大于一步法的,且分子量分布更为均一;所得聚酯的固化放热效应明显小于通用不饱和聚酯,并在耐热性、绝缘性及吸水性方面均有所改善;当马来海松酸的重量分数为0.3左右时,聚酯的玻璃化温度最高。     

松香树脂酸乙烯酯的研究—马来海松酸乙烯酯的合成与结构的研究

研究了马来海松酸乙烯酯的合成反应条件与产物的分子结构。结果表明马来海松酸乙烯酯可以在有机锡和一些稀土金属盐的催化下合成出来。马来海松酸乙烯酯上的乙烯基在核磁共振谱图中呈现为很好的ＡＢＸ系统，其他光谱特征与马来海松酸相同。     

新型热稳定剂马来海松酸镧的合成及应用研究

以马来海松酸和乙酸镧为原料,采用溶剂法合成了马来海松酸镧(MPALa)。研究了原料物质的量比、温度和时间对产物的影响,并利用傅里叶红外光谱仪、扫描电镜(带能谱仪)和X射线衍射仪对产物进行分析和表征。另外,通过刚果红试纸法和热烘箱老化法研究了MPALa作为热稳定剂对聚氯乙烯(PVC)热稳定性的影响。结果表明:马来海松酸中的—COO-与La3+发生了化学键合,生成了非晶态的MPALa。最佳反应条件为马来海松酸和乙酸镧的物质的量比n马来海松酸:n乙酸镧=1:1.8、反应温度60℃、反应时间6 h,产率可达95%以上。此外,MPALa具有较好的热稳定效果,是一种环保型PVC热稳定剂。     

推荐项目

马来海松酸及其缩水甘油酯的合成该项成果是 1991年国家自然科学青年基金项目“松香双烯加成反应的研究”(编号 :390 0 0 0 86 )以及 1999年广东省自然科学基金项目“以松香衍生物为单体合成缩水甘油酯型环氧树脂的研究”(编号 :980 86 2 )所取得的成果。其合成原理是脂松香中的枞酸型树脂酸与马来酐在催化剂作用下发生Diels Alder加成反应 ,生成马来松香 ,经特殊的分离工艺得到马来海松酸 ,羧酸与环氧氯丙烷在催化剂作用下可合成缩水甘油酯型环氧树脂。研究中用TMP溶剂溶解 结晶 溶剂萃取游离树脂酸的分离提纯工艺 ,制得了高纯度的马来…     

马来海松酸烯丙酯的合成、表征及性能分析

以马来海松酸为原料,先合成马来海松酸酰氯,然后和烯丙醇进行酯化反应,合成马来海松酸烯丙酯,得率为 70 %,质量分数 99.2 %。采用FT-IR、GC-MS、 ¹³C NMR 和DSC对其结构和性能进行分析。研究结果表明,马来海松酸烯丙酯是一种含有酸酐基团的烯丙基类单体,加热到熔点以上可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为 98 ℃,可作为环氧树脂和不饱和树脂前聚体。     

环保增塑剂马来海松酸三正辛酯的合成及表征

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为:n(马来海松酸)∶n(正辛醇)=1∶4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂用量为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180～200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄色透明油状液体,产率92.3%,经HPLC测定酯色谱纯度为99.24%,1HNMR及FTIR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得其重均相对分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、黏度、热重曲线等,结果表明,马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求。     

环保增塑剂马来海松酸三辛酯的合成及表征

以马来海松酸和正辛醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,正辛烷为带水剂,合成了环保增塑剂马来海松酸三正辛酯。考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为: n(马来海松酸):n(正辛醇)=1: 4.5,催化剂用量为马来海松酸质量的3.6%,带水剂为马来海松酸质量的17.5%,反应温度180-200℃,N2保护下反应8.3 h,产物为浅黄透明油状液体,产率92.3%,HPLC测定酯含量为99.24%,1HNMR及FT-IR对产物进行了结构表征,元素分析确定了产物分子式为C48H82O6,GPC测得重均分子质量为755。测定了其酸值、加热减量、开口闪点、体积电阻、粘度、热重曲线等性质,结果表明马来海松酸三正辛酯符合增塑剂的性能要求     

马来海松酸系列衍生物的合成

用松香和马来酸酐合成了马来酐海松酸,马来酐海松酸分别与对甲基苯脲(Ⅱa)、苯脲(Ⅱb)、对氯苯脲(Ⅱc)在熔融下直接化合生成相应的N-(取代苯氨基氧代甲酰基)马来海松酰胺酸Ⅲa、Ⅲb和Ⅲc,产率分别为91%、93%和90%;马来酐海松酸与SOC l2反应得到马来海松酸酰氯(Ⅳ),Ⅳ与KSCN、苯胺反应生成松香马来酸单硫脲(Ⅴ),产率为37%;Ⅳ与水合肼、水杨醛反应生成松香马来酸二酰腙(Ⅵ),产率为73%。所得终产物均经元素分析、红外、核磁共振进行了表征。     

松香多元酸对小地老虎的拒食活性研究

以松香为原料经Diels-Alder加成反应合成了松香多元酸如丙烯海松酸（APA）、富马海松酸（FPA）及马来海松酸（MPA）。采用浸叶法,研究了松香多元酸以及脱氢枞酸对小地老虎（Agrotis ypsilon）的拒食活性。结果显示：质量浓度为1g/L时,脱氢枞酸、丙烯海松酸、马来海松酸和富马海松酸对4龄小地老虎幼虫的24h拒食率分别为0.68%、78.41%、13.41%和79.94%,其中丙烯海松酸及富马海松酸对小地老虎的拒食活性较高,而马来海松酸对小地老虎的拒食活性较弱,脱氢枞酸几乎没有拒食活性。丙烯海松酸及富马海松酸对小地老虎的拒食中质量浓度（AFC₅₀）分别为0.04和0.06g/L,可以进行田间试验,进一步明确其在生产中的实际防治效果。     

松香马来酸酐衍生物的制备及生物活性

合成了3类共5种松香马来酸酐衍生物,并进行了结构表征。生物活性测定结果表明化合物2a、2b和2c均具有植物激素作用。化合物2a-2c的合成采用无溶剂绿色化学的合成方法,合成反应操作简便,产率达90％,适合规模化生产。     

马来海松酸酐的合成及其固化反应特性研究

松香与亲二烯体进行Diels-Alder反应合成了环氧树脂固化剂马来海松酸酐,利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(DTA)、拉力机等分析测试手段,对环氧树脂/马来海松酸酐体系固化产物的特性进行了研究。结果表明,环氧树脂/马来海松酸酐固化体系在100℃/2h、120℃/2h、150℃/5h、质量比为1:0.8的条件下可完全固化。固化产物的平均剪切强度17.3MPa,热分解温度可达371.5℃,与甲基四氢苯酐(Me-TH-PA)/环氧固化物相比,分别高3.74MPa,6.1℃。该产物可望在环氧树脂中高温固化领域得到广泛应用。     

分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯

使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为：马来海松酸酐4 g（0.01 mol）、3A分子筛5.4 g、甲醇11.6 g（0.36 mol）和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃反应4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为98%,酸值18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析,13C NMR和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据1H NMR计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。     

分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯

使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐 4 g(0.01 mol)、3A分子筛 5.4 g、甲醇 11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃ 反应 4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为 98%,酸值 18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析, ¹³C NMR 和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据 ¹H NMR 计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。     

Influence of structure of hydroxyl-terminated maleopimaric acid ester on thermal stability of rigid polyurethane foams

A series of hydroxyl-terminated maleopimaric acid esters (HTMAEs) and rigid polyurethane (PU) foams based on these HTMAEs were synthesized using chemically modified natural gum rosin and its derivative maleopimaric acid as raw materials. Thermal stability of these polyols and their corresponding rigid PU foams was studied by a thermogravimetric method and a dimensional stability measurement. It was shown that the thermal stability of the final foams was strongly dependent on the structure of their corresponding polyols. The thermogravimetric analysis curves of these rosin-based rigid PU foams displayed two distinct regions of weight loss. It has been shown that at the initial stage of weight loss the process was dominated by polyol component degradation; the second stage was governed by isocyanate component degradation. © 1995 John Wiley & Sons, Inc.