常压微波消解分光光度法测定COD的研究

研究了常压微波消解分光光度法测定COD的方法,讨论了加热时间、硫酸银催化剂的用量、硫酸用量、硫酸磷酸的混酸体积比对微波消解法测定COD的影响.结果表明,微波加热60 s测定COD与国际标准测得COD基本一致,回收率达到96%;硫酸银用量对微波消解法影响不大,可实现无银催化,而硫酸用量不能减少;采用混酸代替硫酸后,V(硫酸):V(磷酸)=4:1时微波消解测定COD效果最佳.     

水中总磷测定时水样预处理方法改进

对水中总磷消解方法进行对比研究,通过实验对各种消解方法在时间、安全性、简捷程度及回收率、准确率、精密度几方面进行比较,得出微波消解具有消解时间短、操作简便、安全性高等优点。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

使用微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水中总磷

微波消解技术是近年来发展迅速的一项新的样品前处理技术。与传统的加热,力口压消解、强酸消解等方法相比,虽然微波消解法不是国标方法．但它具有操作简单、安全快速、消解完全等优点。文章采用微波消解法测定不同类型水样中的总磷,并与国标方法中的高温高压一过硫酸钾消解法进行比对试验。结果表明,两种方法测定的结果具有一致性,说明微波消解法测定水中总磷具是一种准确可行的方法。     

微波消解--FAAS测定污泥样品中的镉

采用微波消解—FAAS法测定污泥样品中的镉。研究了微波消解试样的最佳条件 ,与常压消解方法进行了对比实验 ,结果吻合。污泥中镉的检出限为 0 .0 1333mg/L ,样品测定的相对标准偏差 (N =6 )为 1.11%～ 2 .5 3% ,加标回收率为 97.8%～ 10 2 .3%。试验结果表明 ,该方法具有准确、快速、污染少的特点。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷

微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注,作者讨论了微波消解在总磷测定中的应用,该法较传统消解法省时、省电,具有良好的精密度和准确度。     

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。     

微波消解法快速测定废水中的总磷

采用微波对废水中的总磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对标样微波消解的影响,得出本实验消解的最佳条件,即过硫酸钾溶液用量为 0.5 mL,压力为10 MPa,消解时间为 2 min：并将该法与总磷测定的常规方法进行了比较,结果表明,过硫酸钾-微波消解法操作简单,效率高,对工作环境污染小.最后对微波消解法的精密度和准确度进行验证,实验结果表明其具有良好的精密度和准确度.     

水浴消解、微波消解和石墨消解-原子荧光法测定土壤中锑的研究

采用水浴消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤中锑的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-18、GSS-27、GSS-6)的精密度和准确度,结果表明,水浴消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

微波消解-ICP-AES测定催化剂中铁、镍、铜、钒、钠、锑、钙的研究

采用微波消解法对催化裂化(Fcc)、催化裂解(Dcc)催化剂样品进行处理,研究了微波消解条件,结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定催化剂中铁、镍、钒等金属元素,并和压力容弹法样品处理比较,测定结果吻合.该方法操作简单快速,精密度、准确度均能满足要求.     

攀枝花钛渣氧化改性酸浸和微波消解工艺对比

为获得攀枝花钛渣制备高品质富钛料的适宜方法,对比研究了氧化改性酸浸工艺和微波消解工艺,并利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。结果表明：钛渣氧化改性后在常压酸浸工艺中反应活性差,难以有效除杂;微波消解工艺有利于破坏钛渣的致密固溶体,其效果比氧化改性常压酸浸工艺好。在盐酸质量分数为25%、液固比为4 mL/g、压力0.2 MPa条件下,采用微波消解工艺制得了二氧化钛质量分数为88%、铁质量分数为2%~3%、氧化镁+氧化钙质量分数<1.5%的富钛料。该富钛料符合沸腾氯化工艺生产钛白粉对原料的要求。     

微波消解-光度法测定镍基合金中的钼

提出了微波消解光度法测定镍基合金中钼的分析方法。采用在密闭容器中,用浓王水加硫磷混酸做溶剂来消解铁镍基合金,样品溶解完毕泄压后,用家用微波炉来驱除氮氧化物,定容,在470 nm波长下测定钼的含量。同时考察了微波消解称样量、硫磷混酸和王水用量及压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过合并和改进国家行业标准部分分析步骤,避免了铜、钨、钒的干扰。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与标准样品测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点,适应于镍基合金中钼分析。     

用原子吸收法分析污泥、土壤时几种分析方法的比较

本文对测定污泥和土壤中各种痕量重金属浓度的4种样品制备方法进行了研究:(1)干灰化消解法;(2)湿灰化消解法(硝酸-高氯酸);(3)氢氟酸消解法;(4)微波消解法.通过用火焰原子吸收光谱法对污泥、土壤中镉、铅、镍、铜、锌5种痕量重金属含量的测定,对以上4种样品前处理方法进行比较,得出结论:微波消解法分析精确度高,操作简...     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

Effect of purification treatment on adsorption characteristics of carbon nanotubes

Carbon nanotubes are novel materials with porous-rich structures and superior adsorption characteristics. In this report, multi-walled carbon nanotubes with different diameter were synthesized by thermal chemical vapor deposition. Amorphous carbon particles were highly removed by thermal oxidation process. Microwave digestion acidic procedure was used to dissolve metal catalysts and open tip of carbon nanotubes. The opened-end multi-walled carbon nanotubes are expected to be much more porous with more gas adsorption sites. The results indicated that the BET surface area decreases with their increasing of diameter of MWCNTs. The effective surface area of carbon nanotubes processed by thermal annealing treatment can increase with the increasing temperatures of 300 °C, 400 °C and 450 °C. Similarly, effective surface area of carbon nanotubes processed by microwave digestion acidic treatment can also increase with increasing processing time. Nitric acid can effectively absorb microwave energy and rapidly dissolve impurities in the carbon nanotubes during digestion process. The surface area increased about 30% with 20 min microwave digestion treatment time. However, microwave digestion acidic and thermal annealing treatments not only remove metallic catalysts and amorphous carbon particles and also increase effective surface area and the extent of purification of carbon nanotubes.     

Free radical polymerization of butyl acrylate in monodispersed droplets: Comparison between two heating strategies

Monodispersed droplets could be easily generated in coaxial microdevice, and a reaction based upon these discrete droplets is an attractive approach thanks to isolated reaction units, efficient mixing, and precise residence time control. In this work, free radical polymerization of butyl acrylate was conducted in monodispersed droplets of several hundred microns. Two different heating methodologies, microwave heating and conventional heating with oil bath were adopted to initiate polymerization, respectively. The polymerization under conventional heating could be regarded as an isothermal process, while the polymerization under microwave heating gradually underwent a temperature increase. So the poly (butyl acrylate) obtained by microwave heating has larger average molecular weight and higher polydispersity index. Meanwhile, the conversion of butyl acrylate was significantly improved by microwave heating compared with conventional heating, even though the reaction temperature under microwave heating might be lower than the temperature of the oil bath. This remarkable enhancement was a direct proof of the nonthermal effect of the microwave field for free radical polymerization. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

微波条件下水分含量对淀粉醚化反应的影响

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,采用微波法制备阳离子淀粉。研究探讨不同醚化剂用量、不同微波功率、不同微波时间条件下,反应体系水分含量对阳离子醚化反应效率的影响。结果表明,不同的醚化剂用量、不同的微波功率及不同的微波时间组合,获得最佳醚化反应效率所需的反应体系水分含量各有不同。醚化剂用量较高时,选用较高的体系水分含量以及较高的微波功率和较长的微波时间,可获得较高的醚化反应效率;醚化剂用量较低时,选用中等的体系水分含量以及中等的微波功率和较长的微波时间,可获得较高的醚化反应效率。     

密闭微波消解方法在大气颗粒物样品前处理中的应用

传统的大气颗粒物消解采用的是开放式湿法消解,步骤多,耗时长,使用的试剂量多,且容易引入杂质元素。密闭微波消解方法与其相比操作简便,消解速度快,耗用的试剂量少,样品污染小,可应用于多种金属元素的测定,值得推广。