5-硝基水杨醛分离纯化方法改良

对 5 硝基水杨醛的分离提纯方法进行了改良研究 ,发现加入一定量的稀碱使 3 和 5 硝基水杨醛均完全转变成钠盐是实验成功的关键。进而利用两种钠盐在水中溶解度的差异 ,采用水抽提方法 ,先将 3 和 5 硝基水杨醛的钠盐以溶液形式分离开 ,再分别经酸化及重结晶处理 ,即得产率为 5 8 0 %的 5 硝基水杨醛 ,纯度经HPLC测定为 99 4 % ,其结构经元素分析、红外、紫外、核磁等确证。同时还得到产率为 35 0 %的 3 硝基水杨醛。     

5-硝基水杨醛合成方法

简介了5 硝基水杨醛的的和研究现状,综述了5 硝基水杨醛的合成方法,如:硝化法、甲醛化法、Sommelet法等。评述了各种合成方法的优缺点,并对今后的研究方向进行了展望。     

5—硝基,N（2—羟基乙基）水杨醛亚胺Schiff碱的合成

用自制的５－硝基水杨醛设计合成了５－硝基，Ｎ（２－羟基乙基）水杨醛亚胺Ｓｃｈｉｆｆ碱，其组成和结构已由元素分析和红外光谱所表征。     

改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。     

5－硝基，N（2－羟基乙基）水杨醛亚胺Schiff碱的合成

用自制的５－硝基水杨酸设计合成了５－硝基，Ｎ（２－羟基乙基）水杨醛亚胺Ｓｃｈｉｆｆ碱，其组成和结构已由元素分析和红外光谱所表征。     

对氟苯胺Schiff碱的合成及其生物活性研究

本文报道用5－硝基水杨醛合成了5－硝基,N（对氟苯基）水杨醛亚胺Schiff碱,其结构用红外光谱和共振谱表征,并对其生物活性作了初步研究,发现该化合物具有比较好的抑菌能力。     

3-氨基-5-硝基-2-苯并呋喃甲酸乙酯的合成

文章以5-硝基水杨醛为起始原料合成了3-氨基-5-硝基-2-苯并呋喃甲酸乙酯。通过单因素试验,研究了反应时间、碱的种类对成环反应的影响,提高了产品收率,为工业化生产提供了方法参考。     

5-硝基-2-磺酰基苯并呋喃的合成研究

以5-硝基水杨醛为起始原料,经Horner-Wittig反应、水解得到5-硝基-2-羟基肉桂酸。该中间体分别与不同电性基团取代的苯亚磺酸钠,在Cu(OAc)_2和Ag OAc双金属体系作用下,经串联式反应得到2个5-硝基-2-磺酰基苯并呋喃化合物。其结构经~1H NMR、~(13)C NMR确证。     

改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用对甲苯磺酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨酸,探讨了催化剂用量、反应物用量、反应时间、反应温度对5-硝基水杨酸收率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为14g的情况下,对甲苯磺酸的用量为26g,n(六亚甲基四胺)︰n(对硝基苯酚)=1.5︰1,反应时间为2.0 h,反应温度70℃,5-硝基水杨醛的产率可达86.5%。     

3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑的合成

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料，经硫代化反应生成２－氨基－５－硝基硫代苯甲酰胺，用过氧化氢闭环得３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，二步反应收率分别为９１％和９７％，产品含量＞９８５％。     

2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑的合成

以4,5-二硝基邻苯二胺和5-溴水杨醛反应,控制不同条件,可分别得到单Schiff碱化合物5-溴水杨醛缩4,5-二硝基邻苯二胺和苯并咪唑衍生物2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑,前者在一定的条件下能够关环转化为后者,对它们的结构进行了UV-Vis、IR、1HNMR、MS表征,对构形转化的反应机理进行了研究.     

新含硫席夫碱--3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成研究

设计合成了溴代水杨醛缩3－烷基－4－氨基－5－巯基－1,2,4－三唑等4种新含硫席夫碱,其组成与结构已由元素分析、IR和^1HNMR确证。     

5-硝基水杨醛的合成研究

以对硝基苯酚、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成5-硝基水杨醛,主要探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。较优反应条件为：在对硝基苯酚为0.02 mol（2.78 g）的情况下,多聚甲醛用量为0.4 g,冰醋酸和乙酸酐分别为15 mL和8 mLn,（六亚甲基四胺）：n（对硝基苯酚）=2∶1,反应时间为4.0 h,反应温度为90℃,此时反应产率可达78.9%。产品经IR表征。     

水合肼还原法合成4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺

以1－甲基－4－硝基－3－正丙基吡唑－5－甲酰胺为原料，采用水合肼－三氯化铁－活性炭体系，合成了4－氨基－1－甲基－3－正丙基吡唑－5－甲酰，研究结果表明，水合肼还原具有操作简单，反应条件温和，成本低，收率高的特点，宜于工业化生产。     

2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺的高效液相色谱法测定

应用0.3%HAc水溶液／乙腈（53：47）为流动相，在Zobax Eclipse XDB C8色谱上，以对甲苯甲酸为内标物，建立了2－乙酰基－N－（5－硝基噻唑）苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法，方法的相对标准偏差＜0.2%。2－乙酰基－N－（5－硝基噻唑）苯甲酰胺进样量在0.2-2μg范围内良好的线性关系（r=0.9999)。     

5-硝基水杨酸合成工艺研究

采用亚硝酸钠为助硝化剂60－65℃下稀硝酸直接硝化合成5－硝基水杨酸，产品收率达44．8％以上。     

1,3,3,5-四甲基-6-硝基吲哚啉螺苯并吡喃的合成

以水杨醛、对甲基苯胺、3-甲基-2-丁酮等为初始原料,利用2-亚甲基吲哚啉中间体和5.硝基水杨醛缩合得到一种新的标题化合物,产率达到84.5%.该化合物通过红外、质谱、核磁共振表征其结构,初步证明该化合物具有光致变色性质.     

合成5-硝基苊的一种新方法

在醋酸、聚乙二醇存在下，苊与硝酸铈铵反应生成5－硝基苊。反应条件温和产率较高。     

5-氯甲基水杨醛的合成

以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料,考察了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。结果表明,当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%,控温15～25℃,搅拌反应28 h时,5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上;三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供源的同时也可作为反应母液的再生剂,显著降低了废酸排放量;本文制备5-氯甲基水杨醛的原料成本比文献[7-8]报道的降低了约25%。     

双水杨醛类缩乙二胺席夫碱的合成及光谱性能

以水杨醛为原料,通过硝化或溴化反应合成了3,5—二硝基水杨醛(p.m57℃～59℃),5—溴水杨醛((m.p104℃～105℃),3—硝基水杨醛(m.p124℃～127℃),和3—溴—5—硝基水杨醛(m.p148℃～149℃)收率分别为76.0%、81.8%、63.0%和80.5%用水杨醛及其衍生物同乙二胺反应制备出11种双水杨醛缩乙二胺席夫碱。采用~1H—NMR对合成的系列席夫碱进行了表征,通过紫外光谱测定席夫碱中苯环上不同取代基对紫外吸收波长的影响。