热致相分离法制备聚偏氟乙烯膜及牛血清蛋白废水处理研究

以聚偏氟乙烯(PVDF)为原料,分别选用5种不同配比二甲基酰胺、甲烷、甲醇(A、B、C、D、E)为稀释剂,以PEG400、PEG600、PEG800为添加剂,采用热致相分离法制备了聚偏氟乙烯平板膜。测试了膜的孔隙率、水通量、牛蛋白截留率,研究了不同稀释剂、冷却温度、聚合物浓度、添加剂等对膜性能的影响。实验结果表明:选用A为稀释剂,PEG400为添加剂,当PVDF的含量为22%时,在凝固浴温度为40℃条件下冷却制备的膜水通量最大、对牛血清蛋白截留率测试结果表明:PVDF质量分数为22%,稀释剂为A,添加剂PEG400含量为5%,在40℃时,截留率为75.54%,截留效率比较高,可以大幅度提高废水处理的效果。     

添加剂对聚偏氟乙烯平板膜结构与性能的影响

采用热致相分离法（TIPS）制备聚偏氟乙烯（PVDF）平板膜。通过向铸膜液中添加亲水性聚合物聚乙二醇400(PEG400),来改善PVDF膜的亲水性及抗污染性能,同时考察了PEG400的含量对膜结构与性能的影响。实验结果表明：当铸膜液中PEG400的含量为6wt%时,膜的动态接触角最小,为92.4°,并且经牛血清蛋白污染后的通量恢复率高达93%以上。由此可见,PEG400的加入在一定程度上提高了膜的亲水性及抗污染性能。     

4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮的合成研究

以2’,4’-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,经Friedel-Crafts酰化反应制备了4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮,确定的最佳反应条件为:乙酰氯的添加温度低于15℃,反应温度25℃,二氟联苯/乙酰氯/三氯化铝(摩尔比)为1:1.22:1.34,反应时间为3 h,并对后处理过程进行了改进,4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮的最佳收率达到96.3％(基于二氟联苯),熔点70～72℃,纯度98.5％。     

液相空气氧化法制备氟代苯甲酸工艺研究

从氟代甲苯出发,以醋酸为溶剂,采用液相空气氧化法,在钴锰盐和1,1,2,2-四溴乙烷催化体系存在下,合成了氟代苯甲酸,采用升华方法进行精制。探讨了反应压力、催化剂配比及用量、溶剂比及溶剂浓度对氧化反应的影响,当反应压力为0.8～1.0 MPa、反应温度160～220℃、溶剂比4:1,钴锰催化剂质量比为2:1时,反应转化率接近100％;在真空度98 kPa下升华,总质量收率大于97％。     

4-氟吡啶-2-甲腈合成工艺研究

以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为原料,经氨解、酰胺脱水、卤素交换反应得到目标化合物4-氟吡啶-2-甲腈.通过对反应所需的溶剂、催化剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以甲醇为溶剂,氨解反应温度为20～30℃,物料比为n(氨水,w=25％ ～28％):n(4-氯吡啶-2-甲酸甲酯)=1.2～1.34:1...     

3-溴-4-氟硝基苯的合成

采用无水醋酸作为溶剂,以对氟硝基苯为原料,1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)为溴代试剂,合成了3-溴-4-氟硝基苯。最佳反应条件为:n(对氟硝基苯):n(DBDMH)=1:0.51,以无水醋酸作溶剂,反应温度15℃,反应时间3 h,在此条件下3-溴-4-氟硝基苯的收率为98.7%。重复实验表明,该反应条件温和,反应易于控制,重复性好。     

直接硝化法合成2-氟-5-硝基苯甲腈

以邻氟苯甲腈为原料,经一步硝化反应合成了2-氟-5-硝基苯甲腈。最佳反应条件为:n(邻氟苯甲腈):n(硝酸钾)=1:1,50 mL浓硫酸作溶剂,温度20℃,反应1.5 h,在此条件下原料邻氟苯甲腈转化率100%,2-氟-5-硝基苯甲腈产物的收率为100%。最优条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性较好。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5～4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。     

4,4''''-二氟二苯甲酮的合成研究

以4，4′-二氨基二苯甲烷为原料，氟硼酸既作酸性介质又作氟化原料，其与原料摩尔比为6：1，在温度0～5℃，亚硝酸钠滴加时间20～30min条件下进行重氮化反应；采用甲苯溶剂法分批加料进行分解反应，反应时间1h；再用70％稀硝酸通过滴加方式进行氧化反应，滴加时间3h，恒温反应3h，制得4，4′-二氟二苯甲酮产品。产品纯度大于99％，熔点103～105℃，总收率54％以上。此工艺经放大实验表明，工艺已趋成熟，达到了工业化前的小试要求。     

四水合三氟磺酸铋催化合成柠檬酸三丁酯

研究了路易斯酸Bi(OTf)3·4H2O催化下,一水合柠檬酸与正丁醇通过分子间酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应。通过单因素实验,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比和反应温度等因素对反应的影响。进一步通过正交试验,综合考察了各因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件:催化剂用量2%,酸醇摩尔比1∶4,反应温度140℃,反应时间为3.5h,酯化率可达到98%以上。另外,催化剂可以循环利用多次,酯化率仍保持在较高水平。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

对羟基苯甲腈的合成工艺研究

研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺腈化反应制备对羟基苯甲腈的合成工艺,详细考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和n（对羟基苯甲醛）：n（盐酸羟胺）等因素对产物收率的影响。在甲苯和二甲苯混合溶剂（质量比1：1）用量为15mL,反应时间1h,反应温度100℃,n（对羟基苯甲醛）：n（盐酸羟胺）=1：1．1的工艺条件下,产品收率达98．3％,熔点112～113℃,产品纯度为99．6％。     

向日葵籽壳湿氧化预处理与同步糖化发酵制生物乙醇

以食用型向日葵籽壳为原料,采用湿氧化预处理和同步糖化发酵法制备生物乙醇,并通过正交实验确定了二者最佳工艺条件。结果表明,前者最佳工艺条件为:反应温度190℃,氧气压强1.2 MPa,过筛干燥后的向日葵籽壳/混合溶液(质量体积比)1∶10,时间15 min;后者最佳工艺条件为:反应温度40℃,纤维素酶用量30 U/g,p H值4.8,酵母接种量8%。在此条件下,纤维素转化率为83.66%,光密度为0.995,含糖量为243.3 mg,生物乙醇收率为18.04%。     

对氯苯甲醛氧化合成对氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以对氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成对氯苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比、溶剂用量对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度为90～95℃,反应时间为120 min,n(对氯苯甲醛)∶n(溴酸钾)=1∶0.40,溶剂用量为35 mL(对氯苯甲醛为0.1 mol).在最佳工艺条件下,对氯苯甲酸...     

提取枇杷叶中黄酮类化合物的工艺研究

以枇杷叶为原料,对黄酮类化合物提取工艺进行研究,采用单因素试验法对影响枇杷叶中黄酮类化合物提取率的主要因素进行了考察,利用正交试验优化了提取黄酮类化合物的最佳工艺条件。确定了枇杷叶中提取黄酮类化合物的最佳条件：乙醇体积分数70％,提取温度70℃,料液（枇杷叶与提取液）质量比1：25,提取时间2．5h。在此条件下,黄酮类化合物的提取率为4．77％。     

焦化蜡油络合脱氮技术

采用含Lewis酸的极性络合剂(以下简称络合剂)及有机溶剂(以下简称助剂)组成的脱氮剂,对焦化蜡油进行络合脱氮。通过正交实验,确定了最佳脱氮条件为:反应温度65℃,脱氮剂加入量(络合剂/焦化蜡油,体积比)0.010,助剂加入量(助剂/络合剂,体积比)2.5∶1.0。结果表明,在此条件下,精制油收率为94.76%,总氮含量为1 992.00μg/g。     

N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲合成工艺

以邻二氯苯为溶剂,对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺反应,制备了N-（4-氯苯基）-N＇-（3,4-二氯苯基）脲。考察了邻二氯苯用量、反应时间、反应温度和反应物配比等因素对反应结果的影响。在溶剂邻二氯苯为25mL、反应时间1h、反应温度150℃、对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺物质的量为1：1的较佳工艺条件下,产物收率达99．0％,质量分数为99．6％,且残留在产物中的3,4-二氯苯胺仅为86×10^-6。     

碳酸二月桂酯的合成研究

以碳酸二甲酯(DMC)和正十二醇(C12H25OH)为原料,采用Fe2O3/黏土作催化剂,经酯交换反应制备出碳酸二月桂酯(DDC)。考察了酯化反应条件对产物收率的影响,结果表明:在n(C12H25OH):n(DMC)为3、催化剂占原料质量分数为5%,反应温度为130℃、反应时间为2 h的最佳条件下,DDC及总酯的收率分别为46.04%,74.40%;此条件下所得DDC产物在100,40℃时的运动黏度分别为2.200,8.606 mm2/s,黏温指数为37.04,适合作为中黏度指数润滑油。     

尿素脱蜡制备低熔点相变蜡的工艺研究

通以减一线馏分油（简称减一线油）为原料进行尿素脱蜡工艺研究,得到尿素络合制备低熔点相变蜡的适宜工艺条件为：络合温度为25 ℃、尿素溶液加入量（w）为91%、尿素溶液组成为m（尿素）：m（异丙醇）：m（水）＝45∶35∶20、反应时间为60 min、洗油量（w）为76%。在此条件下得到的粗蜡收率为28.2%,熔点为29.6 ℃,正构烷烃质量分数为94.9%,脱蜡油凝点小于－60 ℃。对该粗蜡进行发汗后处理可以得到相变蜡,其熔点为31 ℃,焓值为201.9 kJ/kg     

催化裂解制丙烯新型催化剂的研究

以催化重整石脑油为原料,水热处理磷改性HZSM-5分子筛为催化剂,考察了改性催化剂的催化裂解性能。结果表明,催化剂最佳改性条件为:水热处理温度700℃,处理时间1 h,处理空速2 h-1。最佳反应条件为:温度650℃,液体空速4 h-1,水/原料油(体积比)0.75,压力0.2 MPa。在此条件下,与未改性HZSM-5分子筛催化剂相比,改性者水热稳定性增强,丙烯收率提高;在磷负载质量分数为3%时,丙烯收率最高,达到22.62%。