高效液相色谱法制备久效磷农药标准品的研究

首次报道采用反相 HPLC 技术,以 C_(18)作固定相,用甲醇-水(28:72)作为流动相,分离工业原油制备久效磷农药标准品,所得标准品纯度在99.9%以上。并考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等对分离久效磷原油色谱分辨率、峰形及所收集产品纯度的影响,找出了纯化久效磷样品的最佳条件。     

高效液相色谱法分离分析工业原油中久效磷的研究

采用反相HPLC技术对工业原油中久效磷的分离和定量方法做了探讨,采用非极性C_(18)作固定相,极性溶剂甲醇-水(28:72)作为流动相,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法,久效磷的检测限为55ng,并且考察了流动相组成,流速,进样体积等对分离久效磷原油色谱分辨率、峰形的影响。本法用于产品分析,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定废水中的久效磷、甲基对硫磷及辛硫磷农药残留的研究

采用国产高分子多孔微球－ＧＤＸ系列吸附富集，用反相ＨＰＬＣ技术对水体中久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷农药残留进行了同时测定。三种不同型号色谱固定相：ＧＤＸ－１０２、ＧＤＸ－３０１及ＧＤＸ－５０１对水体中ｐｐｂ级久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷的富集效率分别达到８５％、９３％和９１％以上。采用μ－ＢｏｎｄｄａｐａｋＣ１８作固定相、极性溶剂甲醇－水（７０：３０）作为流动相，流速在０．４～０．８ｍＬ／ｍｉｎ范围内对题示三种有机磷的分离度达到１．２以上。用于水体中有机磷残留进行分析，结果令人满意。     

高效液相色谱分离分析工业灭菌净中盐酸吗啉胍的研究

采用ＨＰＬＣ技术对工业灭菌净中盐酸吗啉胍的分离和定量方法做了探讨,采用非极性Ｃ１８作为固定相,极性溶剂甲醇 水（９∶１）作为流动相,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法,盐酸吗啉胍的检测限为４８ｎｇ;并且考察了流动相的组成、流速、进样体积等对分离灭菌净的色谱分辩率,峰形的影响。本法用于产品分析,结果令人满意。     

高效液相色谱法分析饲料中VK3

在Ｃ８柱和ＮＨ２柱上分别用反相离子对色谱法和离子交换法建立了预混料和配合饲料中ＶＫ３（亚硫酸氢钠甲萘醌）的ＨＰＬＣ分析方法，并对ＶＫ３在这两种分离模式中的保留值与流动相组成的关系作了较系统的研究。     

高效液相色谱法分离分析工业乳油中辛硫磷含量的研究

研究了反相高效液相色谱技术分离工业乳油中辛硫磷的条件。提出了用C18作固定相,用乙醇-1％(52:48)作流动相,在280nm下分离检测辛硫磷的测定方法,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法。辛硫磷的检测限为50ng,并且考察了流动相组成、流速、进样体积等对分离辛硫磷乳油色谱分辩卑峰形的影响。本法用于产品分析的结果令人满意。     

40％灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛硫磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

氢化可的松HPLC测定方法的研究

利用ＨＰＬＣ对发酵训氢化可的松的测定方法进行了研究。确定了当采用色谱柱ＯＤＳ时的色谱条件检测波长２４２ｎｍ，流动相体积比为甲醇：水＝６５：３５、流速０．７ｍＬ／ｍｉｎ等。通过重视性及回收率试验，表明本方法快速有效、结果准确，。     

高速逆流色谱分离芝麻菜种子中的硫代葡萄糖苷

比较了各种溶剂系统对高速逆流色谱法分离硫代葡萄糖苷的影响，考察了高速逆流色谱的流速、转速和进样量对提取效果的影响。用V（正丁醇）：V（乙腈）：V（15％的硫酸铵溶液）-1：0．5：2．4作为溶剂系统上相作流动相，在体积流量为1．0mL／min、转速为600r／min的条件下，成功地从甲醇粗提物中分离了硫代葡萄糖苷，并用高效液相色谱法测定硫代葡萄糖苷，纯度达到95．2％。     

高效液相色谱法测定邻,间,对硝基甲苯的研究

本文探讨了用高效液相色谱法分离硝基甲苯异构体的方法。采用ＣＬＣ－ＳＩＬ柱，以正已烷，二氯甲烷，异丙醇作流动相，在２５４ｎｍ下检测，用外标法定理，其分析结果，线性相关系数ｒ均在０．９９９９以上。本法快速，简便，准确，重现性好，适用于定量分析。     

高纯度硫化亚铁的制备

采用提纯后的硫酸亚铁和硫化钠反应制备高纯度的硫化亚铁，主要考察了反应过程中的影响因素：反应物的摩尔配比、反应温度、反应时间、反应物的浓度等条件．最后获得了纯度为95．41％的硫化亚铁．     

电解稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵

以抚顺石化公司腈纶化工厂生产丙烯腈的副产品———稀硫酸铵溶液为原料 ,采用电解法生产过硫酸铵。一定温度下 ,采用Pt作阳极 ,Pb作阴极 ,聚四氟乙烯阳离子膜为隔膜 ,加入一定量的自制抑制剂为添加剂 ,电解制备过硫酸铵。转化率可达 95 %。采用结晶法分离产物 ,并用碘量法对产品纯度进行测定 ,过硫酸铵质量分数达99%。同时考察了添加剂的种类、用量 ,隔膜的种类、电流密度、电解时间对产物产率的影响。实验表明 ,用此法生产过硫酸铵产品 ,工艺简单 ,操作容易 ,生产过程污染小 ,产品易分离 ,纯度高 ,是利用稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵的最佳方法     

三苯基膦与三苯基氧膦分离

研究了用化学反应一结晶联用法从wittig反应废渣中回收三苯基膦（TPP）和三苯基氧膦（TPPO）的分离技术,探讨了各种条件对产品纯度和回收率的影响。结果表明,洗涤酸对样品中的TPP和TPPO无影响;处理量的大小对产品无影响;洗涤过的干燥样品与浓硫酸反应生成沉淀,抽滤,滤液用饱和碳酸氢钠洗至中性,旋干,用氨苯重结晶,得TPP,收率为92％,滤渣用氯苯和饱和碳酸氢钠处理,将有机层浓缩,得TPPO,收率为98％。产品经红外分析、高效液相色谱和熔点测定,与文献值一致。     

活性炭捕集燃煤烟气中二氧化碳的模拟分析

为探究适合描述活性炭吸附CO₂的数学模型和蒸汽吹扫再生CO₂的固体吸附工艺,使用Aspen Adsorption模拟固定床动态吸附烟气中CO₂的过程.模拟与实验的穿透曲线的对比表明,与采用纯组分吸附、Particle MB传质模型得到的模拟结果相比,采用理想吸附-线性阻力模型（IAS-LDF组合模型）得到的模拟结果与实验数据的一致性更高.建立完整变温吸附模型,使用高温蒸汽和吸附后烟气分别加热和冷却再生床,分析吹扫温度、吸附/脱附时间对CO₂捕集率、产品纯度和分离能耗的影响.结果表明,提高吹扫温度能够较大地提升捕集率,并且需要增加的能耗较少,但是对产品纯度的提升较小.当吸附/脱附时间为2~4 min时,吹扫温度从100℃升到200℃,捕集率平均提高了11.1%,能耗提升了13.9%,产品纯度仅平均提高了1.7%.提高吸附/脱附时间能够显著提升产品纯度,但是会降低捕集率和增加较多的能耗.在100~200℃吹扫温度下,吸附/脱附时间从2 min增加到4 min,产品纯度平均提升了13.6%,CO₂捕集率平均下降了4.8%,能耗提升了43.1%.     

干法发汗提纯半水磷酸晶体的实验研究

采用干法发汗提纯半水磷酸晶体制备高纯磷酸.考察了发汗过程中发汗温度、冷却速率、酸浓度、发汗时间等参数对Mg和Sb脱除及净化效率的影响.结果表明:发汗温度越高,杂质脱除越快,净化效率越低,而且所得产品杂质含量也越少;结晶过程中的冷却速率越大,所得晶体中杂质含量也越多,杂质在发汗过程中脱除也越快,净化效率也越低,但是最终产品杂质含量越高;半水磷酸晶体中初始杂质含量越少,发汗所得产品纯度也越高,因此干法发汗可以用来精制磷酸.     

LDHs材料制备技术研究进展

LDHs(Layered double hydroxides)是一类阴离子层状化合物,具有碱性和酸性的特征、层间阴离子的可交换性、微孔结构和记忆效应.本文简单介绍了LDHs材料的结构、性能及生成机理,主要概括、分析了LDHs的制备方法,探讨了LDHs合成反应的主要工艺参数对产品纯度、结构的影响.LDHs材料主要通过盐和碱反应、盐和氧化物反应和离子交换反应制得.文章指出了当今LDHs的研究动态和发展前景,为LDHs材料的研究提供参考.     

间二硝基苯催化加氢制备间苯二胺

在极性有机溶剂、3.5～4.5MPa氢压下由间二硝基苯催化加氢制备间苯二胺,产品纯度大于99％,收率达到90％。     

食用大豆磷脂的研制

本研究以豆油水化油脚生产的浓缩大豆磷脂为原料,在实验室小试基础上,用丙酮萃取法制取高纯度的粉末大豆磷脂。产品质量达到国外同类产品质量标准和要求,工艺结构紧凑,经济效益和社会效益显著,易于推广。     

缬沙坦苄酯的水解反应工艺

以缬沙坦苄酯为原料,经水解反应合成了缬沙坦,对其结构进行了IR确证。考察了碱液浓度、反应温度、原料配比等因素对反应的影响,采用正交试验法对缬沙坦合成工艺进行了优化。结果表明,以乙醇为溶剂,碱浓度2.0mol/L,n（缬沙坦苄酯）∶n（氢氧化钠）=1∶8,反应温度40℃时,缬沙坦收率达71.5%,产品的化学纯度达99.90%,光学纯度达99.85%。