鲜乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检测

目的:研究利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的可行性与可靠性。方法:利用高效液相色谱法,选择240nm的检测波长检测鲜乳制品中的三聚氰胺。结果:利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的方法操作简便,能够准确快速的得到检测结果,同时加标回收率和精密度良好。结论:快速准确的检测乳及乳制品中的三聚氰胺含量是保证食品安全的重要工作内容,利用高效液相色谱法对食品中的三聚氰胺进行检测可以获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

建立用液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2 ＝ 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN ＝ 3);相对标准偏差小于4.4%(n ＝ 5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。     

液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺含量

建立高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺的分析方法.采用三氯乙酸溶液-乙腈提取乳制品中的三聚氰胺,用强阳离子交换色谱柱(SCX,250 min×4.6 mm,5μm),在流动相配比为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=310)-乙腈(65+35,体积比)条件下分离,紫外检测器210mm波长检测.结果表明:采用外标法定量,该方法在0.10mg/L～10.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在91%以上,相关系数R2为0.9999,相对标准偏差不大于1.2%,方法最低检出限为0.01 mg/L.通过实验室间能力验证证明,该方法具有快速、准确、灵敏度高,样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测乳制品中三聚氰胺的工作需求.     

高效液相色谱法测定乳制品中的叶黄素

建立了一种简单、快速、可靠的测定乳制品中叶黄素的新方法。乳制品中的叶黄素经正己烷提取,氮气吹至近干,残余物用正己烷-乙酸乙酯(70+30)溶解后,高效液相色谱法测定,标准曲线法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在不同乳制品中添加回收率范围为91.0%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.64～2.92。该方法的检出限和最低定量限分别为20μg/kg和50μg/kg。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中泛酸分析方法的改进

目的改进和优化了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测乳及乳制品中泛酸的分析方法。方法对测定泛酸的GB 5413.17-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定》的HPLC分析方法的流动相进行优化,然后对优化后的方法进行方法学的验证。结果选择0.05%磷酸水溶液+乙腈作为流动相,色谱图上的目标峰得到完全分离,分离效果好。线性方程为Y=1.3735X+23.0911,r~2=0.99996。方法回收率为83.20%~110.75%,相对标准偏差在3.43%~5.96%之间,具有较好的精确度和重现性。结论该方法快速、简便、准确,适用性好,有效地去除了干扰物质,克服了高效液相色谱检测中泛酸背景值高、干扰多的问题。     

高效液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的含量

以罗非鱼、南美白对虾和鳗鲡为实验对象,建立了水产品中三聚氰胺的离子对反相液相色谱测定法。用三氯乙酸和乙酸锌溶液超声提取待测物,离心后上清液过MCX阳离子柱净化,氨化甲醇溶液洗脱,水浴氮气吹干,用甲醇水溶液定容过滤后供高效液相色谱(HPLC)分析,外标法定量。结果表明,三聚氰胺在0.5～100.0mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数R2=0.9999。加标水平在0.2～10.0mg/kg时,回收率为87.6%～94.3%,相对标准偏差为3.9%～7.1%,检出限为0.2mg/kg。      

高效液相色谱法测定肠衣中三聚氰胺

建立了用酸性氧化铝脱脂、固相萃取净化与高效液相色谱测定肠衣中三聚氰胺的检测方法.试样用三氯乙酸溶液-乙腈超声提取,酸性氧化铝脱脂后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱测定,光谱定性、外标法定量.方法的线性范围为1～100mg/L ,相关系数为0.9999,检出限(S/N=10)均达到1mg/kg,在三个浓度水平(1, 5,10mg/kg)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%～4.8%之间,回收率在80%～110%之间.     

高效液相色谱法测定鳗鱼中三聚氰胺残留量

目的 建立高效液相色谱法检测鳗鱼中三聚氰胺残留量的方法。方法 鳗鱼试样用1%三氯乙酸超声提取,以1%三氯乙酸饱和的二氯甲烷液液分配除脂,用混合型阳离子交换固相萃取小柱富集和净化,用SHISEIDO CAPCELL PAK CR(1:4)混合液相色谱柱分离,DAD检测器检测。结果 三聚氰胺在0 ~25μg/mL浓度范围的线性相关系数为0.9999,加标水平在2.0、4.0、10.0 mg/kg的平均回收率分别为94.0%、95.3%、99.5%,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.73%、3.71%、5.79%,该方法检出限(S/N=10)为1.55 mg/kg。结论各项指标均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中检测方法确认的技术要求。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

目的 建立孔制品中黄曲霉毒素M1的HPLC的检测方法.方法 样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析.结果 黄曲霉毒素M1在0.1～1 μg/L范围内线性关系良好,γ＞0.999.回收率在90%～110%之间,定量限为5 pg,检测限为2 pg.结论 该方法快速、简便、准确,改善了现有国标GB/T18980-2003操作繁琐,测定结果易受操作影响的缺点.可作为乳制品中黄曲霉毒素M1的定量测定.     

高效液相色谱法测定玉米中的黄曲霉毒素

目的建立一种定量检测玉米中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法。方法样品用甲醇-盐酸溶液提取、正己烷脱脂,再经二氯甲烷萃取和硅胶柱净化,最后与TFA进行衍生反应,以甲醇-乙腈-水为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果4种黄曲霉毒素在15 min内得到良好的基线分离,样品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限分别为0.04、0.02、0.10和0.04μg/kg。0.10-50.00μg/kg AFB1加标回收率为78.2%-85.9%,相对标准偏差为10%-16%;10.00和40.00μg/kg总黄曲霉毒素加标回收率分别为86.5%和89.2%,相对标准偏差分别为13%和9.2%。盲样测定结果在给定浓度范围内。结论该方法灵敏度高、稳定性好、成本低,可以用于玉米中黄曲霉毒素的定量检测,并具有推广应用的前景。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的喹乙醇

为测定水产品中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的测定方法。均质后的试样经水提取、液-液分配净化后,采用ZORBAXSB-C18色谱柱,并以0·1%乙酸 乙腈(70 30,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的检出限为10μg/kg,浓度在0·5~500μg/L范围内,线性良好(r=0·9989),添加浓度在10~500μg/kg时,不同水产品基质的回收率在74·3%~93·5%之间,相对标准偏差(RSD)小于5·6%。本方法检出限低,回收率高,定性可靠,定量准确,适合于水产品中喹乙醇残留的检测。     

液相色谱-质谱/质谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法样品用三氯乙酸溶液和乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。结果在0.01～0.50μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 2,方法测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01～0.10μg/ml添加浓度范围内,方法回收率为80.4%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度可满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求。     

高效液相色谱法检测保健食品中的违禁药物

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁添加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格列苯脲、西地那非、格列美脲、伐地那非、盐酸西布曲明的最低检出限分别为8·26、38·34、13·37、22·44、6·90、16·08、25·32、40·43、40·94、11·95ng/ml;线性关系在0·5~50μg/ml浓度范围,相关系数(r)均大于0·9998,样品加标回收率大于85%,RSD小于5·20%。结论该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

ASE-SPE萃取液相色谱分析干香菇中多菌灵残留量

目的建立一种新型快速测定干香菇中多茵灵残留量的方法。方法用加速溶剂萃取（AsE），LC-SCX小柱净化，以甲醇＋乙酸铵（45＋55，体积分数）为流动相，配备Xterra-C18柱、紫外检测器（280nm）的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。结果干香菇样品中多茵灵添加回收率在76％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=6）小于10％，多茵灵在样品中的最低检出浓度为0、01mg／kg。结论该方法定量准确、快捷，操作简便，灵敏度高，满足多茵灵残留分析要求。     

层析-高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

目的 建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法.方法 D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0 cm)层析,采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 36%乙酸 水=25 3 72作为流动相,检测波长247 nm.结果 葛根素在5.0～50.0μg/ml内呈线性关系,r=O.999 8,方法的回收率为81.6%-100.2%,试样测定RSD为0.84%～1.08%.结论 该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好.     

免疫亲和柱——高效液相色谱法测定肾脏中的赭曲霉毒素A

目的针对动物肾脏中可能污染的赭曲霉毒素A(OTA),建立了肾脏中赭曲霉毒素A的高效液相色谱方法。方法试样用磷酸酸化后经乙酸乙酯提取,免疫亲和柱净化,以乙腈-水-冰醋酸(450+525+25)为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果赭曲霉毒素A标准溶液浓度在0.10～20μg/L范围内呈线性相关(r=1.000 0),不同浓度水平的添加回收率为72.5%～87.4%,检出限为0.012μg/kg。结论使用免疫亲和柱净化能够达到良好的净化效果,是一种准确、方便的测定猪肾中赭曲霉毒素A的分析方法。     

高效液相色谱法检测食品中Nisin的方法研究

乳酸链球菌素(Nisin)是一种天然食品防腐剂。本文以乳制品、酱制品和熟肉制品共14种食品为研究对象,采用高效液相色谱仪(HPLC)定性定量评价其Nisin的回收率,优化提取溶剂、色谱条件,进而验证HPLC的精密度、稳定性、重复性和检出限。结果表明:当草莓味优酸乳、辣蒜酱和蜜汁鱼仔称样量为20 g时,提取溶剂为乙腈+稀盐酸,其中稀盐酸百分比分别为60%、40%和60%,经超声、水浴提取;在HPLC紫外检测波长220 nm下,梯度洗脱16 min,得到回收率分别为90.40%、93.51%和104.50%;RSD均小于1.6%;精密度高;稳定性好;重复性好;检出限分别为194 IU/mL、205 IU/mL和198 IU/mL。     

动物组织中伊维菌素残留量的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法,荧光检测器检测,建立动物组织中伊维菌素残留的检测方法。样品经乙腈提取后用碱性氧化铝柱净化,在三氟乙酸酐和N—甲基咪唑存在下,脱水生成荧光化合物,常温衍生化30s即可。荧光检测器激发波长为364nm,发射波长470nm。结果表明,伊维菌素最低检测限为0.5μg/kg,相关系数在1μg/kg—30μg/kg范围内为0.9999,回收率在70.95%-91.98%之间。