锶锌共掺杂磷酸八钙微球制备及其骨修复性能

本文研究了锶、锌共掺杂磷酸八钙多孔微球(Sr/Zn-OCP)的制备及其体内成骨生物学效应。实验运用湿化学合成工艺制备了粒径为105μm、280μm和500μm三种单分散微球颗粒材料,然后再考察微球材料对大白兔股骨缺血性坏死骨缺损的再生修复效应以及微球颗粒度对缺损修复效率的影响规律,运用理化表征与组织学分析考察了微球的微结构和骨组织修复特性。结果显示,利用低浓度聚丙烯酸可以诱导多层化尺度均一的Sr/Zn-OCP多孔微球颗粒形成,并且通过改变反应溶液的搅拌速率可以改变微球的尺度大小;同时,三种粒度微球堆积体均可见骨缺损内新骨再生,但是粒度最大的500μm微球修复骨缺损效率最高,在微球植入术后10、16周时新骨再生率达到37%和62%。以上研究结果表明多孔性Sr/Zn-OCP微球具有优良的生物活性效应,在解决病理性骨缺损再生修复方面具有良好应用价值。     

磷酸四钙合成机理及其稳定性研究

本文讨论了直接固相反应法制备磷酸四钙的工艺过程,证明原料在煅烧过程中先生成了羟基磷灰石,接着在更高的温度由羟基磷灰石分解产生磷酸四钙.同时还发现磷酸四钙在潮湿和高温环境下均会转变为羟基磷灰石.     

固相反应合成磷酸四钙的物相演变

采用TGA-DSC、FTIR及XRD等方法研究了固相反应法合成磷酸四钙(TTCP) 的物相演变过程.结果表明,1200℃以上物相变化与CaO-P₂O₅-H₂O)的高温相图基本一致, 1200℃以下的物相变化为绘制CaO-P₂O₅-H₂O低温相图提供重要数据;通过揭示固相合成 TTCP物相演变的全过程,为制备出纯TTCP这一重要的磷酸钙骨水泥组成材料提供重要理 论依据.     

β-磷酸三钙/硅酸钙复合生物陶瓷的制备及性能研究

以β-磷酸三钙/硅酸钙(β-TCP/CS)纳米复合粉体为原料, 制备了质量比为50:50的β-TCP/CS复合生物陶瓷. 研究表明, 1150℃烧结5h得到的样品强度最好, 其致密度>96%, 晶粒尺寸约120nm, 强度达126MPa、同人体致密骨相当; 复合陶瓷在模拟体液中浸泡1天表面就全部被类骨羟基磷灰石层覆盖住, 28天的降解率达10.1%, 具有良好的生物活性和降解性. 研究结果显示β-TCP/CS复合生物陶瓷有望作为强度较好的可降解生物活性硬组织修复材料.     

磷酸铈的制备方法及性能研究概况

介绍了磷酸铈的结构、制备方法和性能.单斜晶型独居石结构的磷酸铈具有优良的综合性能,如耐高温、介电性能优异、化学稳定性好、结构可设计性、化学相容性好、润滑性能和荧光发射性优异等.用固相法制备的高纯度磷酸铈烧结成的陶瓷具有良好的微波介电性能.由于磷酸铈具备多方面优异的性能,所以在许多领域有着广阔的应用前景.     

硫酸钙/磷酸三钙可控骨水泥的制备及性能研究

研究中,α-磷酸三钙(α-tricalcium phosphate,α-TCP)分别以0,5%,10%,15%,20%,25%的比例与α-半水硫酸钙(α-calcium sulfate hemihydrate,α-CSH)进行复合;分别以0.9%NaCl溶液、2.5%Na_2HPO_4溶液、7%柠檬酸(citric acid,CA)溶液以及2.5%Na_2HPO_4和7%CA(2.5%Na_2HPO_4/7%CA)混合溶液为4种固化液与固体粉末进行复合;对硫酸钙/磷酸三钙骨水泥(α-CSH/α-TCP)的可控性进行研究。实验对复合材料进行扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)分析、固化时间、力学性能和降解性能测试。探讨了加入α-TCP含量的改变对以α-CSH为基体的骨水泥性能的影响;另外,在α-CSH和α-TCP的含量一定时,讨论固化液对α-CSH/α-TCP性能的影响。结果表明在硫酸钙基骨水泥中添加平均粒径为0.21μm的α-TCP后,α-CSH/α-TCP的降解性能相较于纯的α-CSH基骨水泥得到改善。随着α-TCP含量的增加,固化时间延长,力学性能呈现逐渐减弱的趋势;当α-TCP含量为15%时,Na_2HPO_4和CA的加入可以延长α-CSH/α-TCP的凝固时间,但是以Na_2HPO_4为固化液的复合材料抗压强度明显高于α-CSH/α-TCP与其它几种固化液的复合材料。α-TCP的添加,以及不同的固化液在一定程度可对复合骨水泥的力学性能、凝固时间和降解速率进行调节,为骨修复材料的临床应用提供实验依据。     

微波均相沉淀法合成纳米粉体的研究进展

介绍了微波加热原理及优势,并从动力学及热力学的角度初步探索了微波均相沉淀法制备纳米粉体的反应机理及应用,认为要深入揭示微波在纳米粉体制备过程中的作用机理,还需大量的理论基础研究。对于粉体制备过程中的团聚问题进行了简单讨论,并对该领域的发展前景及存在问题作了一些展望。     

骨组织工程支架-多孔β-磷酸三钙陶瓷的制备与性能

本文通过多孔β-磷酸三钙陶瓷的性能研究，发现将孔度提高到40％以上、孔径在100～500微米之间时，陶瓷还保持一定强度；X-射线衍射证实陶瓷组成为β—磷酸三钙晶体。预期该支架可用作骨组织工程支架。     

锌掺杂对β-磷酸三钙晶体结构和分子结构的影响

采用液相方法合成系列比例掺杂锌的磷酸三钙微粉,并利用多晶转靶X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪研究所得产物的相组成、晶体结构和分子结构的变化规律.研究结果表明,掺杂锌比例在20 atom％以下的产物为锌在磷酸三钙中的置换固溶体.当掺杂锌的比例继续增高,出现α-CaZn₂(PO₄)₂相.晶格常数测定表明,掺杂锌含量<10atom％时,β-TCP的a(b)轴和c轴随掺杂锌含量的增大均呈现线性减小.然而当掺杂锌含量超过10％以后,c轴随掺杂锌的继续增加反而变大.红外光谱研究表明,β-TCP的P-O键的伸缩振动峰和O-P-O键的弯曲振动峰的位置也随掺杂锌含量的增加而呈线性变化.     

骨形成蛋白-2基因修饰的β磷酸三钙/胶原复合材料修复颅骨缺损

目的构建骨形成蛋白2(Bone morphogenetic proteins2,BMP-2)基因修饰的β磷酸三钙(βtricalcium phosphate,β-TCP)/胶原复合支架材料,探讨其体内修复大鼠临界颅骨缺损的效果,评价其作为骨缺损修复材料的性能。方法制备纳米级多孔β-TCP/胶原支架,并负载100μg BMP-2质粒DNA形成基因修饰的支架材料。将24只成年雄性SD大鼠随机分为BMP-2基因修饰的β-TCP/胶原支架组(n=8),β-TCP/胶原支架组(n=8),空白组(n=8)。在大鼠颅骨顶部建立两个直径5mm的临界性骨缺损,植入材料后6周、12周取样本大体观察,组织学观察,免疫组织化学检测,并进行骨组织测量分析。结果组织学观察可见12周时,材料已完全降解。BMP-2基因修饰支架组6周时,骨缺损区成骨活跃形成编织骨;12周时,骨缺损已基本愈合,新生骨组织逐渐成熟呈板层状,与宿主骨形成骨性连接。而单纯支架组6周时,骨缺损中心区为少量岛状骨组织;12周时,新生骨组织连接呈片状,骨缺损未完全愈合。免疫组化检测显示:6周和12周时,BMP-2基因修饰支架组中BMP-2表达均强于单纯支架组和空白组。骨组织形态计量分析显示BMP-2基因修饰支架组成骨质量和成骨效率明显高于单纯支架组和空白组(P<0.05)。结论 BMP-2基因修饰的β-TCP/胶原复合材料具有良好的生物相容性,骨诱导和骨传导性佳,是很有潜力的新型骨缺损修复材料。     

ZnS包覆及其光致发光研究

应用水热法制备了立方相ZnS,通过均匀沉淀法得到ZnO包覆的ZnS颗粒.简单介绍了包覆的原理,对样品进行了XRD、SEM和光致发光光谱PL表征.结果表明,应用不同的表面活性剂可得到形貌各异的样品.     

表面活性剂对羟基磷灰石纤维形貌的影响

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄水溶液为前驱体, 采用水热均相沉淀法制备了结晶度较高的羟基磷灰石纤维, 研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)及其含量对产物形貌和相组成的影响。结果表明, 采用这三种表面活性剂制备的产物都是羟基磷灰石, 部分样品含有少量碳酸钙杂质。加入CTAB和SDS均会对纤维的生长起到抑制作用, 得到纤维与球形团聚体并存的产物, 而PEG的加入在一定程度上促进了纤维的生长。     

导电聚苯胺纤维的制备与性能表征

以一种新型的双子表面活性剂6,6′-(丁基-1,4-二基双氧)双(3-壬基苯磺酸)(9BA-4-9BA)作为掺杂剂制备聚苯胺导电纤维,并与用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPSA)掺杂的聚苯胺纤维的性能进行比较,探讨了聚苯胺分子量、纺丝原液的浓度、掺杂剂种类、凝固浴、牵伸工艺对纤维形貌和导电性能的影响。研究表明,质量分数为14%的AMPSA掺杂聚苯胺的二氯乙酸溶液在丙酮凝固浴中得到的初生纤维的电导率达到1.77S/cm,而质量分数为14%9BA-4-9BA掺杂聚苯胺的二氯乙酸溶液在9BA-4-9BA/丙酮凝固浴中得到的初生纤维及1倍牵伸纤维的表面形貌光滑规整,电导率分别为0.39 S/cm和1.14 S/cm。     

高邻位硼酚醛纤维的合成及表征

以苯酚、甲醛及硼酸为原料,醋酸锌、硫酸双催化聚合得到高邻位硼酚醛树脂,经熔融纺丝制得初生纤维,然后在甲醛、盐酸水溶液中缓慢升温溶液固化,在N2气氛中240℃热固化,获得高邻位硼酚醛纤维。利用傅里叶变换红外光谱研究了硼酚醛纤维固化过程中的结构变化,热重分析表明硼酸的加入增加了酚醛纤维的残炭率,扫描电镜图显示热固化后,纤维结构均一化,韧性增加。通过与硼酸共聚及纤维热固化提高了纤维的热性能,解决了高邻位酚醛纤维固化不均匀,力学性能差的问题。     

剑麻纤维素微晶的制备与表征

通过对剑麻纤维进行预处理、碱处理、酸解等步骤制备剑麻纤维素微晶,采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、偏光显微镜(POM)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)等方法对产物进行了表征。红外谱图分析表明,所制备的剑麻纤维素微晶的主要成分为纤维素;而XRD、POM和SEM结果表明,剑麻纤维素微晶以纤维素Ⅰ的形式存在,长度尺寸在50μm~150μm之间,直径10μm左右;DSC和TGA热分析结果表明,剑麻纤维素微晶在323.7℃处有一尖锐的结晶熔融吸热峰,其初始热分解温度达到337℃,比普通剑麻纤维的初始热分解温度提高60℃,并且其在700℃时的最后残留物仅为0.05%。     

均匀沉淀法制备纳米氧化锌的研究

以硝酸锌、尿素为原料, 采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌粉末. 以TEM和BET等方法对产物进行了表征, 发现可获得50nm左右的纳米氧化锌, 粒子 的比表面积为25.6m²/g; XRD分析表明, 产物为六方晶系; 通过XRD、IR和TG-DSC分析, 确定了纳米氧化锌的形成机理.     

PDMS/SiO2杂化电纺纤维的制备与表征

采用溶胶凝胶工艺和电纺丝法制备了聚二甲基硅氧烷/二氧化硅(PDMS/SiO2)电纺纤维.纤维连续、直径均匀、表面光滑平整,形成了一块完整的纤维毡。并用场发射扫描电镜(FESEM)、红外光谱法(FT-IR)、热重分析法(TG)研究了纤维的形态、结构和热性能。结果表明,PDMS通过两端羟基与TEOS发生了缩合,电纺纤维具有良好的耐高温性能,并且随着PDMS含量的增加,纤维直径变粗。     

微波均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

以Al(NO3)3,Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加占母盐质量为8%的(NH4)2SO4,以不同浓度的Nd3+取代Y3+,采用微波均相沉淀法制备了具有良好分散性和可烧结性、平均粒径为71nm的Nd:YAG纳米粉体。利用IR、DTA-TG、XRD、TEM、LD等技术对YAG前驱物及其煅烧粉体进行表征。结果表明:采用微波均相法,前驱体在1100℃下煅烧,可得到分散良好的纯YAG相,无YAP、YAM中间相出现,且YAG的单相程度不随Nd3+掺杂浓度的增加而变化。     

KDC法合成钛酸钾纤维的研究

本文研究了ＫＤＣ法合成钛酸钾纤维的过程、生长反应和合成条件;应用ＫＤＣ法合成了Ｋ２Ｔｉ２Ｏ５,Ｋ２Ｔｉ４Ｏ９、Ｋ２Ｔｉ６Ｏ１３等纤维状物质。