反相微乳液法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子

在聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)/正已醇/环己烷/水反相微乳体系中,以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为种子,采用碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合,制各了核壳结构的SiO2/Fe3O4复合纳米粒子.研究了Fe3O4的质量浓度、水含量ω0(水与Triton X-100的摩尔比)、NH4OH及TEOS的质量浓度对SiO2/Fe3O4复合粒子的影响.结果表明:Fe3O4的质量浓度影响SiO2/Fe3O4复合粒子的内核数目和形貌;ω0和NH4OH的质量浓度是控制SiO2在Fe3O4粒子表面异相生长的主要因素;随着TEOS的质量浓度的增加,SiO2壳层增厚,SiO2/Fe3O4复合粒子形貌更均匀,饱和磁化强度下降,矫顽力保持不变,具有良好的超顺磁性.     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

氨基化改性Fe3O4/SiO2复合磁性材料的制备以及对铀（Ⅵ）的吸附研究

利用化学共沉淀法制备四氧化三铁磁性纳米粒子,依次用正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)进行表面修饰,制备了表面氨基化改性的Fe3O4/SiO2复合粒子;采用红外(IR)、扫描电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、热综合分析仪(TGA)、X射线粉末衍射分析(XRD)对其结构进行表征。结果表明,氨基化改性Fe3O4/SiO2复合磁性粒子的粒径在500 nm,饱和磁化强度为26.54 emu/g。对水溶液中铀(VI)的最佳吸附条件为:吸附温度35℃,吸附时间30 min,pH为4.5,复合材料用量为0.1 g,在此条件下,对铀酰离子的平衡吸附率为98%。方法简单,吸附后的复合磁性材料可方便地进行富集和回收。     

超临界法制备多孔纳米Fe_3O_4/SiO_2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。     

Fe3O4@SiO2的表面改性

采用溶胶凝胶法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆SiO2,采用正交试验法,以表面Si-OH含量为指标,考察温度、时间和醇/水三因素对表面Si-OH含量的影响,利用X射线光电子能谱分析(XPS)测试Fe3O4@SiO2复合粒子表面Si-OH含量,结果表明在80%、回流时间为1h、醇/水为6∶1是改性Fe3O4@SiO2的...     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

超声波化学共沉淀法制备SiO_2/Fe_3O_4复合粒子

为了防止纳米级Fe3O4的氧化及团聚,在其表面包覆一层二氧化硅,本文设计了Si O2/Fe3O4复合粒子的制备工艺。本论文采用的制备方法是超声波化学共沉淀法,用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外转换光谱(FTIR)、低温氮吸附比表面积测试仪等研究了粒子晶相、组织形貌及化学键。结果表明,Si O2/Fe3O4复合粒子形貌为球形,表面具有孔隙,颗粒平均尺寸约250 nm。Si O2/Fe3O4复合粒子不仅具有良好的化学稳定性和生物相容性,而且为下一步表面修饰打下坚实的基础。     

磁性纳米钌催化剂制备及其催化甲苯氢化反应性能

采用共沉淀法制备Fe₃O₄粒子,用SiO₂对Fe₃O₄纳米粒子进行表面包覆,用改性聚乙烯吡咯烷酮对所得磁性粒子进行表面修饰,制备磁性纳米粒子负载钌催化剂Ru/PVP-DB-171/SiO₂/Fe₃O₄。红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜及透射电子显微镜分析表明,所得粒子结构是面心尖晶石结构,Fe₃O₄为核,无定形SiO₂为壳,纳米钌吸附在磁性载体表面。该粒子具有高分散性,可用磁分离实现固液分离。以甲苯液相催化加氢反应为模型,评价磁性负载钌催化剂的催化性能,计算出甲苯氢化的活化能为16.6 kJ·mol^-1,在433 K和4.0 MPa条件下,反应转换数达30 262 mol·(mol-Ru）^-1,Ru催化剂可循环使用8次,添加助剂的种类和数量影响催化剂活性。     

磁载纳米二氧化钛光催化剂的制备及光催化性能

以共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁载体,以SiO2为过渡层,通过溶胶-凝胶法制得包覆型光催化剂TiO2/SiO2/Fe3O4复合粒子。通过TEM、XRD、IR等测试手段对样品进行表征。以甲基橙为目标降解物,考察磁载光催化剂TiO2/SiO2/Fe3O4在紫外光下的光催化活性。结果表明,在TiO2和Fe3O4之间包覆一层无定型SiO2的TiO2/SiO2/Fe3O4的光催化活性明显优于纯TiO2和TiO2/Fe3O4的光催化活性,且具有较好的磁性,在有外加磁场时可将催化剂从溶液中分离出来,回收处理后循环使用。     

复合固体超强酸SO2-4-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O制备SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响.结果表明,SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2是合成苯...     

高盐度有机废水磁载催化剂降解工艺研究

以均匀沉淀法制备的Fe3O4磁粒为核心,以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了磁载TiO2-SiO2-Fe3O4复合微粒,运用X射线衍射(XRD)、红外(IR)测试方法对所制得复合粒子进行表征,并以TiO2-SiO2-Fe3O4复合微粒为催化剂研究其高盐度有机废水催化降解的性能.结果表明,磁基体Fe3O4...     

海泥电池Fe_3O_4/PANI复合阳极制备及电化学性能

由FeCl2、FeCl3、樟脑磺酸及苯胺合成Fe3O4/PANI,将Fe3O4/PANI粉末与碳粉按1∶1混合均匀,同聚四氟乙烯乳液调和后,压涂在石磨电极表面,制成Fe3O4/PANI复合阳极并测试其电化学性能。结果表明,改性后阳极表面细菌附着数量提高2倍多,有利于细菌附着。复合阳极抗极化性能明显提高,动力学活性明显增强,电流密度增加,最大功率密度提高到300 mW/m2。该复合阳极可望用于海泥电池的应用开发研究。     

CA对Co-Mo/SiO_2加氢脱硫性能的影响

以柱层层析硅胶为原料,添加粘合剂制备了大孔SiO2载体,用等体积浸渍法制备了CoMo-CA/SiO2催化剂(CoO,MoO3质量分数分别为3%,12%,n(CA):n(MoO3)=1:1)。利用BET和XRD技术进行物化性能表征,以噻吩硫脱除率考察了柠檬酸(CA)对催化剂加氢脱硫性能的影响。结果表明:制备的大孔SiO2载体比表面积380m2/g,孔容0.39cm3/g,中孔(2~50nm)占据90.2%;添加CA后,活性组分均匀分散在载体表面,XRD谱无CoO和MoO3特征峰;在T为300℃、P为3.0MPa、LHSV为2h-1及氢油体积比为600时对噻吩硫脱除率达到96%以上。     

油相稳定分散Fe3O4纳米粒子的制备研究

分别采用热分解法及共沉淀油酸同步修饰法制备了2种可以在油相稳定分散的Fe3O4纳米粒子,并对热分解法制备Fe3O4纳米粒子的反应条件进行了优化,考察了热分解温度、熟化时间对颗粒粒径、形貌及磁性能的影响。通过TEM、VSM和FTIR等表征手段对2种方法制备的Fe3O4纳米粒子的油相分散稳定性、颗粒形貌及粒径、比饱和磁化强度及表面性质进行了比较。结果表明:热分解法制备的Fe3O4纳米粒子表现出更好的油相分散稳定性,共沉淀油酸同步修饰法制备的Fe3O4纳米粒子则表现出更好的磁响应性。