气相色谱法测定蜜饯中的甜蜜素

本文采用气相色谱法对蜜饯中的甜蜜素进行测定。探讨了柱温对分离的影响,选择最佳柱温为85℃。经过测定甜蜜素在1-5ug范围内有良好的线性关系W=6．11185E-10^＊A,相关系数R=0．99979。     

甜酸荞头中甜蜜素的气相色谱-质谱法研究

本文介绍了一种简单、快速、准确测定甜酸荞头中甜蜜素的方法,甜蜜素被水提取后,在酸性条件下与次氯酸钠定量转化为N,N-二氯环己胺,用正己烷萃取后用气相色谱质谱联用仪进行测定,当添加水平为5mg/kg,10mg/kg和20mg/kg时,回收率范围为79.2 %～99.5 %,相对标准偏差小于4.8%.     

气相色谱法测定酱油中的果糖酸

酱油中的果糖酸，在酸性条件下，经乙醚提取后，与甲酯化试剂反应，生成果糖酸甲酯，再经带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测与标准比较定量，本方法简便快速，适用于配制酱油与酿造酱油的鉴别。     

气相色谱法测定口服液中肌醇的含量

建立了GC法测定口服液中肌醇含量的分析方法,该方法测定肌醇的线性范围为0.05~10.0mg/mL,检出限为0.001mg/mL,相对标准偏差(n=6)为0.51%,方法回收率为98.9~102.7%,并应用于口服液中肌醇的测定,结果良好。     

气相色谱法测定口服液中肌醇的含量

建立了GC法测定口服液中肌醇含量的分析方法,该方法测定肌醇的线性范围为0.05～10.0 mg/mL,检出限为0.001 mg/mL,相对标准偏差(n=6)为0.51%,方法回收率为98.9～102.7%,并应用于口服液中肌醇的测定,结果良好.     

液相色谱法测定食品中甜蜜素结果的不确定度评定

建立了食品中环己烷氨基磺酸钠测定的液相色谱法,分析该测定方法不确定来源并进行评定。实验数据计算结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.01g/kg。通过对不确定度分析,样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

甜蜜素生产中环己胺、双环己胺的气相色谱分析

用3％KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98％。     

气相色谱法测定电子混合气中磷烷含量

叙述了用气相色谱法分析电子混合气中磷烷(PH3)的含量。当采用热导池为检测器，氢为载气，Porapak—Q型填料的色谱柱，在严格控制载气流速、色谱柱温度和热导池温度的条件下，可测定出以H2、N2、Ar、He为底气的混合气中PH3的含量，分析结果的相对标准偏差小于5％。     

气相色谱法测定电子清洗液中混合醇的含量

建立了气相色谱法测定电子清洗液中混合醇含量的方法.此法具有良好的重现性和线性关系,相对标准偏差小于5%,回收率在89%～110%之间,是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法.     

高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的不确定度评定

通过对酱油中山梨酸含量测量结果有影响的各不确定度分量的来源,进行逐一分析并计算,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。为同类测量结果不确定度评定提供一种思路和模式。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

分散固相萃取—气相色谱法同时测定黄瓜中的多种农药残留

本文介绍了将黄瓜样品进行提取、净化、浓缩等前处理,采用GC-μECD分析方法测定黄瓜中毒死蜱、氟虫氰、菊酯类农药残留量。测定结果表明,以丙酮+正已烷(1+3)溶液为提取溶剂,通过GC-μECD分析方法可快速、灵敏地同时检测黄瓜中的九种农残成分,九种农药在40min内实现基线分离,最小检出浓度为0.002mg/kg～0.01mg/kg。方法的线性范围为0.02mg/kg～15.00mg/kg时,相关系数为0.9953～0.9999。     

蜂蜜中8种有机磷农药残留量的气相色谱法测定

本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0~100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。     

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01...     

等度高效液相色谱测定大豆异黄酮中大豆甙元和金雀异黄酮

本文介绍了等度高效液相色谱(HPLC)测定大豆异黄酮中二种主要成份:大豆甙元(Daidzein)和金雀异黄酮(Genistein)的方法。采用Atlantis C18色谱柱和EasyGuard C18,保护柱;以甲醇:0·1%醋酸(pH3·11)=51·5:48·5(v/v)为流动相;检测波长λ=254nm;流速1mL/min。在测定范围内(10-200ng)峰面积与质量浓度线性关系良好。大豆甙元和金雀异黄酮的相关系数分别为0·9984,0·9997·两组份回收率为97·0—102·92%·     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留

目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r0.999),加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。     

全采样气相色谱法分析室内挥发生有害有机物

研究了全采样气相色谱法分析室内挥发性有机物方法.该方法采用SummA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,气相色谱(GC)柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,并采用自主研制的混合标准气体定性定量分析,从而得到各室内挥发性有害有机物及总挥发性有机物(TVOC)浓度.通过考察方法的检出限、加标回收率、线性范围、准确度、精密度并与国家标准方法比较,证实该方法特性不仅满足方法学要求,而且比国家标准方法优异,适合快速检测室内挥发性有害有机物.     

液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素

文章研究了饮料和糕点样品中安赛蜜、糖精钠和甜蜜素3种人工合成甜味剂的高效液相色谱串联质谱（HPLCMS／MS）同时检测方法。采用ZORBAXSB—C18色谱柱,对流动相的组成以及质谱的各种参数进行了优化。结果表明,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限分别为3．60、7．2、0．63μg／kg：三水平六平行添加实验,回收率为88．9％～102．3％,相对标准偏差为2．6％～5．3％。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的测定。