YAG超细粉体的制备与表征

以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,分别采用碳酸氢铵和碳酸铵两种沉淀剂,通过共沉淀法制备了YAG超细粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA)与红外光谱(IR)对前驱体进行分析研究.对不同温度下煅烧的粉体进行X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)分析.研究结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂得到的前驱体经1000 ℃煅烧可获得纯YAG相,颗粒尺寸为60～150 nm;而采用碳酸铵作为沉淀剂得到的前驱体经900 ℃煅烧即可获得纯YAG相,颗粒尺寸较小,约为40～50 nm,具有良好的分散性.     

共沉淀法制备YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉

以Al(NO_3)_3·9H_2O、Y (NO_3)_3·6H_2O和Ce (NO_3)_3·5H_2O为原料、NH_4HCO_3为沉淀剂、十二烷基苯磺酸(C_(18)H_(30)SO_3)为分散剂,采用改进的共沉淀法合成YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体。实验结果表明:前驱体经过800℃煅烧2 h后已完全转变成纯立方相YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体,900℃煅烧2 h后的粉体分散性好、颗粒尺寸分布均匀、形状近似球形,平均粒径约为70 nm。在450 nm激发下荧光粉的最强发射峰为545 nm,在约180℃条件下的亮度为30℃条件下的88. 5%左右,具有优异的高温热稳定性能。     

水热法制备片状氧化铝纳米粉体

在碳酸氢铵和PEG2000混合溶液中,加入硫酸铝铵和PEG400的混合溶液得到白色沉淀,将白色沉淀物与正丁醇共沸后,在900℃煅烧1h,得到γ-Al2O3粉体,粉体粒径约为20nm;在1200℃煅烧1h,得到片状α-Al2O3粉体,粉体粒径约为60nm。     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd,Yb∶YGG激光陶瓷粉体及表征

以Nd2 O3、Yb2 O3、Y2 O3、Ga2 O3和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法,制备出Nd,Yb∶ YGG激光陶瓷粉体.对粉体进行XRD测试,结果表明在本实验条件下,粉体的较佳煅烧温度为800℃.扫描电镜观察发现,粉体晶粒为类球形,平均晶粒径约为50 nm,晶粒间存在一定烧结现象.荧光光谱测试结果表明Nd,Yb∶ YGG激光陶瓷粉体最强发射峰位于1028 nm,归属于yb3的2 F5n→2 F7n能级跃迁,并且当Nd3+和yb3+的摩尔比为1∶1时yb3的荧光发射强度最强.     

溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

室温固相反应法制备FeNiMnO4超细粉体

以氯化亚铁、乙酸锰、乙酸镍和草酸为原料,采用室温固相反应法制得FeNiMn(C2O4)3.nH2O复合草酸盐前驱体,将该前驱体在800℃煅烧2 h得到FeNiMnO4超细粉体。研究结果表明,由该法制得的复合氧化物粉体,化学组成精确,颗粒均匀细小,一次粒经为150 nm;烧结活性较高,在1150℃烧结5 h制得的FeNiMnO4陶瓷相对密度约98%。     

非水解溶胶-凝胶Al2O3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。     

Phase Composition and Fluorescent Characteristic of Nd3 +, Yb3 + ∶ Y2O3 Polycrystalline Materials Prepared by Citrate Gel Combustion Method

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,yb3∶Y2 O3多晶原料.XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,yb3∶Y2O3,平均粒径约为40nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28％;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应yb3的2F5/2→2F7/2能级跃迁.     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷:滴加方式的影响

用共沉淀法正滴和反滴工艺制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉体.测试了粉体的相组成、显微形貌,粒度分布.结果表明:经1100℃煅烧后,正滴工艺得到粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAM(Y4Al2O9),反滴工艺则得到纯的YAG.晶粒尺寸分别为24.7 nm和26.6 nm,平均粒径分别为1.26μm...     

Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ的EDTA-柠檬酸盐法合成与氧离子导电性能

采用EDTA-柠檬酸盐法合成Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ超细粉体,采用TG-DSC、XRD、SEM等测试方法对粉体的合成过程、晶体结构和颗粒形态进行了表征.研究结果表明,经450℃热处理可以得到具有单一Aurivillus结构的超细粉体(约为200nm).在620℃下烧结3h可制备出致密的陶瓷样品,陶瓷样品的平均晶粒粒径约为3μm,相对密度达到94.5%.采用交流阻抗谱法研究了Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ陶瓷的氧离子导电性能,发现在600℃时Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ陶瓷的氧离子电导率达1.0×10-1S·cm-1.     

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料及其相组成和荧光特性的研究

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料。XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,Yb3+:Y2O3,平均粒径约为40 nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28%;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应Yb3+的2F5/2→2F7/2能级跃迁。     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

柠檬酸盐溶胶-凝胶法低温合成纳米BaTiO3粉体

利用XRD,DTA,TGA,SEM,TEM等分析手段研究了柠檬酸盐溶胶一凝胶法低温合成Y2O3掺杂的BaTiO3粉体的方法,研究了溶液pH值、水含量、煅烧温度等因素对粉体的影响。结果表明,该方法能在600℃下2h合成单相的四方BaTiO3粉体,粉体的一次颗粒粒径达30nm。     

碳酸盐共沉淀法制备掺镱钇铝石榴石透明陶瓷的工艺

以质量分数为99．999％的Yb2O3,Y2O3和Al2O3为原料,碳酸氢铵作为共沉淀剂,采用碳酸盐共沉淀法在1200℃制备出掺镱钇铝石榴石(Yb：YAG)陶瓷超细粉体。1700℃真空烧结后得到透光度良好的Yb：YAG多晶陶瓷。对Yb：YAG粉体样品进行X射线衍射分析、热重-差热分析和扫描电镜分析。结果表明：所合成的YAG超细粉仍为立方晶系晶体结构,晶格常数为a=12．01A。Yb：YAG粉体样品颗粒度小、粒径均匀、流动性好,粒径在100～150nm之间。对烧结后的Yb：YAG陶瓷样品进行的形貌和红外光谱分析表明：陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1～2μm之间。     

溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备

本文以异丙醇铝,醋酸钇和醋酸钕为原料,用溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备了Nd3+原子掺杂浓度为1.0％的Nd:YAG粉体.利用X-射线衍射仪和透射电镜对粉体的物相组成和粒度进行了分析测试,结果表明,前驱体经900℃高温煅烧2h后已完全转变为纯YAG相,平均粒径为40nm左右.随着煅烧温度的升高,粒径逐渐增大.采用热压和热等静压相结合工艺烧结出尺寸为φ50 mm ×2.5 mm的Nd∶YAG透明陶瓷,样品1064 nm的透过率为82.5％.     

高能球磨法制备La0.2Y1.8O3纳米粉体及透明陶瓷

以Y2O3为基质材料,掺杂不同含量的La3+,采用高能球磨法制备出性能良好的La0.2Y1.8O3纳米粉.对不同球磨时间后的粉体进行了X射线衍射、透射电镜和比表面积等分析.结果表明:La3+完全固溶于Y2O3的立方晶格中,La0.2Y1.8O3粉体大小均匀,近似球形,且随着球磨时间延长,其颗粒逐渐变小,晶格畸变增加;900℃煅烧2h的粉末尺寸约40～60 nm左右.1650℃真空烧结3h后,得到了La0.2Y1.8O3透明陶瓷.     

高分子网络凝胶法制备纳米YAG-Y2O3复合粉体

采用高分子网络凝胶法制备纳米YAG-Y2O3复合粉体,对网络凝胶机理和胶体的煅烧过程进行了研究.研究表明1100℃煅烧时,由于Y3+在初始溶液中浓度较高,产物完全为Al2Y4O9,AlYO3和Y3Al2(AlO4)3等过渡相;其最佳煅烧温度为1200℃,与其它制备方法相比温度降低50～100℃.当单体和网络剂的摩尔比为5:1时,所制备的纳米YAG-Y2O3复合粉体的颗粒尺寸不大于50nm,粒径范围窄,且无团聚产生;当单体和网络剂比例偏于5:1时,颗粒尺寸长大比较严重.     

MgFe2O4纳米复合氧化物的制备和气敏性能

用反滴定化学共沉淀法制备了纳米尺寸尖晶石型的复合金属氧化物MgFe2O4粉体.用X射线粉末衍射分析、透射电镜等手段研究了其结构特性.MgFe2O4粉体颗粒均匀,700℃煅烧1 h粉体平均粒径约为20 nm.研究表明煅烧温度对材料的结构及性能有较大的影响.以MgFe2O4纳米粉体为原料制备了旁热式气敏元件,测试了元件的敏感特性和响应恢复特性.结果显示,MgFe2O4是一种良好的n型半导体气敏材料,700℃煅烧1 h所得纳米粉体制作的元件在300℃工作温度时对CH3COCH3有较高灵敏度和良好的选择性,对体积分数为1 000×10-6的CH3COCH3的灵敏度可达36.87.并对气敏机理给予了解释.     

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用x射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100 nm的薄水铝石在1200℃煅烧1 h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6 μm的薄水铝石在1 250℃煅烧1 h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6 μm范围内;粒度1 μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2 h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.