5,5′-二硫硝基苯甲酸的电化学性质及在谷胱甘肽测定中的应用

利用循环伏安法研究了巯基衍生化试剂5,5′-二硫硝基苯甲酸（DTNB）在玻碳电极上的循环伏安特性.实验发现,DTNB的二硫键在玻碳电极上出现了灵敏的阴极还原电流.通过分析酸度、扫描起始电位、还原型谷胱甘肽（GSH）、扫描次数对DTNB电化学性质的影响,确立了DTNB在电极上各氧化还原峰的归属,并给出了电极的反应机理.根据DTNB二硫键的还原峰电流随GSH浓度的增加其线性降低的特性,建立了伏安法灵敏测定GSH含量的分析方法,该方法的测定结果与常规光度法相吻合.     

玻碳汞膜电极上还原型谷胱甘肽的电化学行为及分析应用

利用循环伏安法(CV)研究了玻碳汞膜电极上谷胱甘肽(GSH)的电化学行为和定量测定方法.在含有GSH的B.R.缓冲溶液(pH=4.0)中,当汞膜电极处汞的氧化电位为正电位时,电极表面生成的亚汞离子与GSH作用生成配合物,并沉积在电极表面起预富集GSH的作用;当电极向负方向扫描时,CV图上出现灵敏的汞的阴极溶出峰电流,且该溶出峰电流与溶液中的GSH浓度呈良好的线性关系.利用该方法对基体成分简单的针剂中的GSH和植物提取液(枸杞)中的GSH含量进行了测定,并与显色光度法的测定结果进行了比较,结果表明两者基本吻合.对电极反应机理和影响阴极溶出伏安特性的像酸度、干扰成分、扫描速率及电流函数等因素作了探讨,并提出了电极反应机理.     

EDTA差减法准确测定铜盐中铜含量方法的研究

研究了采用EDTA差减法测定铜盐中铜含量的方法。样品溶解后，在pH：5～6时，以二甲酚橙为指示剂，先用EDTA标准溶液滴定金属离子的总量，然后在另一份试液中加入硫脲掩蔽Cu^2＋，再用EDTA滴定除Cu^2＋外的其它金属离子，两者之差即相当于铜的量。实验表明，这种方法操作简单、测定快速、准确度高、干扰小且颜色变化敏锐，终点易于判断，测定结果的准确度远远高于间接碘量法，其相对标准偏差RSD％=0．3％，加标回收率（R）为97．56%～101．08％。     

碳纳米管与TritonX-100协同增敏Cu^2＋与DBH—PF显色反应的机理研究

研究了将碳纳米管（MWNTs）作为一种新型分析增效试剂与非离子表面活性剂-曲拉通X-100（TritonX-100）的协同增敏作用机理,并应用于Cu^2＋与二溴羟基苯基荧光酮（DBH—PF）的络合显色体系中。结果表明,在MWNTs与TritonX-100复配的影响下,在pH=6．0～7．0磷酸盐缓冲溶液中DBH—PF与Cu^2＋形成红色络合物,其最大吸收红移至570nm,吸收值提高了222．3％。Cu^2＋含量在1～100．04μg／mL范围内符合比耳定律,回归方程A=0．141C＋0.028（C,0.04μg／mL）,表观摩尔吸光系数￡=2．38×10^5L／（mol·cm）,R=0．9994。在最佳实验条件下,对中草药肉桂和黄连中的铜含量进行了测定,得到了满意的结果。     

谷胱甘肽与叔丁基邻二苯酚的相互作用及其分析测定研究

利用循环伏安法研究了含巯基寡肽谷胱甘肽(GSH)和叔丁基邻二苯酚(TBC)的相互作用及其催化氧化机理.研究表明:在TBC和GSH的混合溶液中,TBC的氧化伴随GSH在TBC苯环上的亲电加成作用,并导致TBC苯环上的相邻羟基的催化氧化作用,且这种催化氧化电流与溶液中的GSH浓度呈良好的线性关系.利用该线性关系,采用标准曲线法测定了针剂中的GSH含量,与光度法测定结果比较,两者基本吻合.     

重金属捕集剂DTC(BETA)处理含铜废水效果研究

以二乙烯三胺、二硫化碳为原料合成了二硫代氨基甲酸盐类重金属捕集剂DTC（BETA）,分析了DTC（BETA）对单一含铜废水的捕集效果。结果表明：在废水pH为4～10范围内,搅拌时间为10min,捕集剂用量为废水中Cu^2＋含量的9倍（质量比）,不加絮凝剂时,重金属捕集剂能处理较宽浓度范围的含铜废水,Cu^2＋的去除率可达99％以上,处理后废水的Cu^2＋浓度低于0．5mg／L,可满足国家排放标准。     

纳米TiO2／SiO2固相萃取剂的制备及对重金属离子吸附性能的研究

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,溶胶—凝胶法制备了纳米TiO2／SiO2复合物。采用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、X射线能谱（EDS）等手段对所制得的TiO2／SiO2复合材料进行表征。以纳米TiO2／SiO2复合材料作为填料制成固相萃取小柱,对重金属离子Cu^2＋、Cr^3＋、Pb^2＋和Hg^2＋进行吸附,硝酸洗脱后,采用ICP—MS进行检测。考察了吸附剂对不同pH值溶液中金属离子的吸附性能。自制SPE小柱与ICP—Ms联用测定Cu^2＋、Cr^3＋、pb^2＋和Hg^2＋的最低检出限分别为0．031,0．010,0．041,0．025μg／L。     

绿色吸附剂小球藻粉去除废水中Cu^2＋的研究

为了用吸附法去除废水中铜离子,本实验研究了绿色吸附剂小球藻粉对Cu^2＋离子的吸附特性。结果表明：小球藻粉吸附Cu^2＋的吸附平衡时间为90 min,在p H为5,吸附温度为30℃,Cu^2＋初始浓度为200mg/L的条件下,Cu^2＋吸附效果最好,去除率达99.99%。Freundlich方程比Langmuir方程更好地描述小球藻粉吸附Cu^2＋平衡吸附行为。该吸附符合二级动力学方程并且为自发、放热的物理吸附过程。利用小球藻粉去除废水中Cu^2＋是可行的。     

炭载Cu(Ⅱ)固定床吸附催化氧化处理含酚污水

活性炭对含酚污水中影响COD值的微量有机污染物具有吸附作用。将其活化处理后．用Cu（NO3）2溶液浸溃，并在烘箱中将铜还原热固在其微表面上，采用固定床式装置，利用活性炭的吸附和铜的催化作用，降低有机污染物分解的活化能并实现酚类的深度降解及达标排放．结合Fenton反应机理，实验探讨了Cu^2＋非均相催化氧化机理．该方法集吸附、催化氧化和过滤于一体，为湿法催化处理污水的工程化提供了可能．     

玻碳电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定甲芬那酸

探讨了微分脉冲伏安法测定甲芬那酸的方法,在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中的氧化峰电位为＋０．９５Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）。甲芬那酸的浓度在４×１０＾－７￣８×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系,检测下限为１．５×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。本方法具有简单、快速的优点,测定了片剂中甲芬那酸的含量,结果令人满意。     

纳米级ZrO_2的合成及其对铜离子的吸附行为

采用溶胶—凝胶法合成了纳米级ZrO2,研究了纳米ZrO2对Cu（Ⅱ）的吸附,优化了吸附条件,探讨了洗脱条件.结果表明：纳米ZrO2在pH=9.0～11.0范围内对Cu（Ⅱ）的吸附率达到95%以上,在98℃时,以0.7 mol/L的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO2所吸附的Cu（Ⅱ）;考察了共存离子的影响,证明常见重金属离子无明显干扰.吸附容量为3.1 mg/g,富集倍数为50倍.回收的纳米ZrO2可重复使用.应用于样品分析,结果满意.     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈（Ⅳ）体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈（Ⅲ）离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏．据此建立了一种间接测定痕量铈（Ⅳ）离子的新方法．利用该方法铈（Ⅳ）离子浓度在1×10^-6mol／L～1×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为7．2×10^-6mol／L．此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点．     

气流式微注射器萃取技术与GC-MS联用直接分析不同植物叶片中痕量的多环芳烃

为实现植物样品中痕量多环芳烃（PAHs）的简单、快速、准确、高效分析,利用气流式微注射器萃取技术（GP-MSE）结合GC-MS检测植物（落叶松、旱柳和侧柏）叶片中的PAHs,通过加标回收率评价了方法的准确性,并通过定量离子色谱图分析了目标物的定量干扰.结果显示：供试6种PAHs的方法回收率分别为60.81%-119.83%,69.26%-116.68%和62.82%-104.71%;相对标准偏差（RSD）分别为0.92%-16.56%,6.71%-12.34%,3.57%-14.06%.定量离子色谱图的分析表明,该方法不需采用其他净化技术,6种PAHs分离效果好,定量离子基质干扰少,可用于植物叶片中PAHs的检测分析.     

邻苯二甲醛同步荧光衍生化法测定微量指血中还原型谷胱甘肽

采用微升（μL）级微量指血为检测样品,在未对样品去蛋白的条件下,用邻苯二甲醛（OPA）荧光衍生化法测定了微量静脉血中还原型谷胱甘肽（GSH）的含量.利用标准曲线法和标准加入法进行3次测定的均值分别为4.415μmol/L和5.417 5μmol/L,加标回收率为95.28%～97.18%,检测限为3.6×10-8 mol/L,可基本满足微量成分分析所要求的准确度.本研究为灵敏、简便和快速测定微量血样中GSH的含量提供了实验和方法学的依据.     

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

1，2，4，5-均苯四甲酸铜配位化合物的合成及晶体结构

采用水热合成法,利用均苯四甲酸为桥联配体得到两种新型配位化合物[Cu2（BTEC）·（H2O）6]·2H2O（1）和[cu（BTEC）1/2：·（H2O）5]（2）[H4BTEC=1,2,4,5-均苯四甲酸],并通过x-射线单晶衍射分析对产物进行了表征。研究表明,配合物1中心铜离子为六配位的八面体结构,并通过羧酸和铜的连接构成1D的链状结构,再通过氢键O—H…O构筑成2D网络结构。配合物2中心铜离子也为六配位的八面体结构,在配合物2中包含一个10．918×10．918A2的2D菱形拓扑网络结构。     

催化光度法测定铜（Ⅱ）的研究

根据铜（Ⅱ）能催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的褪色反应,建立一种快速简捷的测定铜（Ⅱ）的新方法.优化试验条件：最大吸收波长、氧化剂及显色剂用量、活化剂用量、缓冲溶液酸度及用量、反应温度、反应时间.在选定的最佳试验条件下,当铜（Ⅱ）浓度在0-10μg/25mL范围时,ΔA与铜（Ⅱ）浓度呈良好的线性关系.其回归方程为：ΔA=0.014C＋0.0011,相关系数r=0.9996,检测限为0.0086μg/mL,加标回收率为97.4%-100.4%.