大颗粒氧化铈粉体的合成及粒度控制

采用正交试验法,研究了用草酸溶液作沉淀剂,直接沉淀合成大颗粒二氧化铈粉末,并对影响氧化铈粉末粒度的各种因素进行了详细研究。结果表明,适当降低硝酸铈质量浓度可以有效控制氧化铈粉末的粒度;同时沉淀剂浓度、料液酸度、煅烧温度均对氧化铈粉末的粒度有较大影响,得出了制备粒度为30-40μm的大颗粒氧化铈粉体的最佳工艺条件为：硝酸铈质量浓度70 g/L,料液酸度0.5 mol/L,草酸沉淀剂的质量浓度100 g/L,煅烧温度900-950℃。按此工艺参数可以直接合成粒度为38.521μm的氧化铈粉末。     

微波辐射合成抗坏血酸锌的工艺条件研究

以去离子水为溶剂,抗坏血酸和碱式碳酸锌为主要原料,分别在微波辐射和常规条件下合成食品添加剂抗坏血酸锌,并利用红外光谱(IR)、元素分析(EA)、EDTA配位法、热重分析(TG)对目标产物进行了结构分析。通过单因素实验对反应温度、反应时间、配料比n(碱式碳酸锌)∶n(抗坏血酸)、去离子水量、辐射功率等影响因素进行。结果表明,常规工艺条件为:反应温度60℃、配料比0.14∶1、反应时间35 min、去离子水量约为20 m L,抗坏血酸锌产率接近80%;微波工艺条件为:反应温度60℃、配料比0.14∶1、反应时间35 min、去离子水量约为20 m L、辐射功率300 W,抗坏血酸锌产率可达90.64%。在相同条件下,微波反应耗时短,产率高。     

类叶茎形态的多孔结构氧化铈的仿生制备及表征

利用活化处理后的三叶草叶茎为模板,将模板浸溃于硝酸铈溶液中,经水热反应在叶茎细胞的外表面及叶茎管状结构的内外层实现铈盐颗粒的预组装,经过500℃煅烧去除叶茎模板制得具有仿生形态多孔结构的氧化铈.研究了叶茎与硝酸铈的质量比和水热反应温度对多孔氧化铈微观结构的影响.利用热重分析仪、场发射扫描电子显微镜、X射线衍射仪和红外光...     

煅烧温度对熔盐法制备硼酸铝晶须的影响

硼酸铝晶须具有密度低、拉伸强度高、热膨胀系数低、耐蚀性优异以及成本低廉等优点,是一种优良的增强材料。以Al(NO3)3·9H2O、H3BO3为原料,Na2SO4为助熔剂,采用熔盐法制备硼酸铝晶须。利用XRD、SEM和TG-DSC研究煅烧温度对产物物相、形貌以及生长过程的影响。结果表明,在煅烧温度为1100℃、煅烧时间为5h、n(Al)∶n(B)=5∶2、n(Al+B)∶n(Na)=5∶12的条件下,可合成直径约0.7μm、长度约8.7μm的Al18B4O33晶须。相同煅烧温度下,n(Al+B)∶n(Na)=5∶12时制得的晶须明显优于n(Al+B)∶n(Na)=5∶8时制得的晶须。     

超临界条件下卤素交换氟化制备对氟苯甲醛

在超临界条件下用卤素交换氟化的方法制备对氟苯甲醛,研究了助溶剂种类、反应时间、原料物质的量比、反应温度、反应压力等对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明:在超临界二氧化碳(scCO2)介质中,以对氯苯甲醛(PCAD)和四丁基氟化铵(TBAF)为原料、以甲醇为助溶剂、以四苯基溴化膦(Ph4PBr)为相转移催化剂,在反应时间为4h、n(TBAF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)=1.5∶1∶0.1、反应温度为120℃、反应压力为9.0MPa的优化条件下,对氟苯甲醛的收率达到48.1%。     

铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化

采用一种新型燃烧剂抗坏血酸,燃烧法快速制备铁酸铜的复合氧化物。经XRD考察硝酸铁和硝酸铜摩尔比对复合氧化物的影响,采用电镜、BET、紫外光对复合氧化物进行表征。以罗丹明B为目标降解物对铁酸铜复合氧化物进行光催化研究,考察了催化剂用量、溶液酸度、双氧水用量、复合氧化物类型对光催化效果的影响。结果表明,复合氧化物最佳光催化条件为催化剂加入量为0.4g/L,pH值为9,双氧水的用量为5mL/L,硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为2∶3∶1;铁酸铜复合氧化物在紫外光下光催化效果最佳,同时复合氧化物也是较好的脱色剂。     

聚乙二醇相转移催化合成3-硝基水杨醛

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇-400存在下,水杨醛与硝酸铈铵反应生成3-硝基水杨醛。最佳反应条件为:n(水杨醛)∶n(硝酸铈铵)∶n(聚乙二醇-400)=1∶1∶0.056,反应温度为40℃,反应时间为1.6 h,产率达76.6%。聚乙二醇-400可循环使用5次,催化活性基本不变。     

Preparation of Cyclopentanol By Direct Hydration of Cyclopentene( Ⅱ ) ∶Optimization of the Reaction

以正丁醇为溶剂,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst36为催化剂,环戊烯为原料,采用直接水合法合成环戊醇.通过考察了反应温度、反应时间、助催化剂的种类、n(水)∶n(环戊烯)、催化剂的用量等关键素对反应的影响,得出适宜的反应条件:以正丁醇为溶剂,在n(环戊烯)∶n(水)为1∶4,催化剂Amberlyst36的用量为体系总质量的9％,反应温度150℃,反应时间2h的条件下,得到环戊烯的转化率为12.42％,环戊醇的选择性为95.78％,并在此条件下考察了催化剂的稳定性,结果表明催化剂性能稳定.     

合成1,3-二硝基-2-萘甲醚的一种新方法

在微波辐射下,以2-萘酚、无水甲醇为原料,用聚乙二醇为相转移催化剂,合成2-萘甲醚.再以2-萘甲醚为原料、硝酸铈铵为硝化试剂,合成标题化合物.结果表明,最佳反应条件为:n(2-萘甲醚)∶n(硝酸铈铵)=1∶1,反应温度为50 ℃,反应时间为2 h,收率达58.9%.此法具有操作简单、无污染等优点.     

钆或镧掺杂YAG:Ce~(3+)粉体的制备及其发光性能研究

以硝酸铝、氧化钇、氧化钆、氧化镧及硝酸铈为原料,尿素为燃烧剂,硝酸为溶剂,采用低温燃烧法制备了Gd3+或La3+掺杂YAG∶Ce3+粉体。利用XRD、光谱分析等分析方法研究了热处理温度、Gd3+或La3+掺杂量等因素对粉体的晶体结构、激发光谱和发射光谱的影响。结果表明:随Gd3+或La3+掺杂量的增加,粉体的发射光谱峰值红移幅度增大,发射强度略有降低,掺杂Gd3+粉体的发射光谱峰值最大红移18nm;掺杂La3+粉体的发射光谱峰值最大红移14nm。     

硝酸铈铵复盐制备工艺研究

对硝酸铈铵复盐的制备工艺进行了研究。分析了反应物的加入量、反应温度、反应时间以及其它工艺条件对制备硝酸铈铵复盐产品质量的影响。得出了制备分析纯硝酸铈铵复盐的方法。该方法可获得纯度达99%以上的橘红色硝酸铈铵复盐,收率达85%以上。     

寡聚酸合铈(Ⅲ)的合成及抗氧化作用的研究

在水-乙醇介质中,以寡聚酸钾与硝酸铈反应,合成寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物,采用正交实验,考察了V水∶V乙醇、反应温度、反应时间对螯合反应的影响。结果表明,最优反应条件为:V水∶V乙醇=1∶3;温度50℃,时间6 h。通过红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析测试手段对配合物进行了表征。红外光谱和紫外光谱均显示,Ce3+与寡聚酸配位,寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物中金属配位方式为双齿配位。抗氧化作用研究表明,寡聚酸钾和寡聚酸合铈(Ⅲ)配合物均具有抗氧化活性,配合物与寡聚酸钾相比,对.OH有更高的清除活性。     

高纯硝酸铈铵的合成与应用研究

研究了以碳酸铈和乙酸为主要原料，合成硝酸铈铵和乙酸钠的集成工艺。讨论了前驱体氢氧化铈的硝酸溶解性能、硝酸铈铵结晶母液的循环利用、结晶母液中铈的回收方法。从原料碳酸铈到最终产物硝酸铈铵，铈的总收率为95．61％。以硝酸铈铵为引发剂，引发了丙烯酸与壳聚糖的接枝共聚反应，接枝率为45．69％。     

装饰用铜合金镧-铈复合化学转化工艺及膜层耐蚀性

对装饰用H62铜合金进行稀土镧-铈复合化学转化.对转化液组成和工艺条件进行正交优化,得到最优参数为:硝酸镧4 g/L,硝酸铈4 g/L,苯并三氮唑15 g/L,钼酸钠2 g/L,柠檬酸13 g/L,磺基水杨酸9 g/L,十二烷基苯磺酸钠0.4 g/L,温度53°C,时间4 min.该条件下所得La-Ce复合转化膜的厚度...     

溶胶-凝胶法制备氧化铈粉体及其对晶粒度的影响

实验采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备二氧化铈粉体,并研究了硝酸铈和柠檬酸的配比、硝酸铈浓度、成胶温度、焙烧温度及时间对其成胶时间及晶粒度的影响。结果表明:在硝酸铈与柠檬酸的物质的量之比为1∶2、Ce(NO3)3的物质的量浓度为0.5 mol/L、成胶温度60℃、成胶时间16 h,500℃下焙烧3 h的条件下,可制备晶粒度为22.5 nm的二氧化铈粉体。     

二氧化铈掺杂中空碳纳米纤维的制备及电化学性能

以葡萄糖为碳源,硝酸铈为铈源,去离子水做溶剂合成前体,使用实验室自制阳极氧化铝模板（anodized aluminum oxide,AAO）作为硬模板,采用真空压力诱导技术将前体注入到AAO的纳米孔道内,热分解合成二氧化铈纳米粒子（CeO₂-NPs）掺杂的中空碳纳米纤维（CeO₂/HCFs）。使用拉曼光谱、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）对样品进行表征,结果表明,CeO₂/HCFs具有平均直径约为200nm的中空管状结构,具有较好的碳化程度,CeO₂-NPs均匀分布在HCFs中,其晶型为面心立方晶系。通过循环伏安法（CV）与安倍电流-时间法（I-t曲线）技术,研究了支持电解质的pH对检测结果的影响以及CeO₂/HCFs对抗坏血酸的电化学催化性能,实验结果表明支持电解质在pH=4.18时具有最稳定的检测电流,CeO₂/HCFs对抗坏血酸有较高的电化学活性,修饰电极的灵敏度为505.4μA/(cm²·mmol),检出限为0.55μmol/L,线性范围为2.5~8.4mmol/L,具有良好的选择性、稳定性和重现性。该方法快捷、灵敏、稳定、操作简便,具有较大的应用潜力。     

表面接枝高密度磺酸基聚苯乙烯的制备及表征

以无水溴化铝为催化剂,对氯苯甲醛为醛基化试剂,通过傅克反应在聚苯乙烯微球表面接枝醛基;基于醛基的可氧化性,利用还原剂硝酸铵铈将树脂微球表面的醛基自由基化,引发对苯乙烯磺酸钠在树脂微球表面聚合,并对其进行表征。结果表明,聚苯乙烯微球磺酸化改性成功,优化的磺化工艺条件为:醛基含量1.5 mmol/g的聚苯乙烯微球用量0.3 g,对苯乙烯磺酸钠质量浓度40 g/L,硝酸铵铈质量浓度40 g/L,反应温度70℃,在此条件下制备的树脂表面磺酸基含量为58 mmol/g。     

Ignition studies of cerium nitrate treated towels

This study evaluated the ignitability of cotton towel material saturated with an oxidizer solution of 0.5 N cerium nitrate in 2 N nitric acid. Four types of ignition testing were performed in this work: self‐heating oven tests, hot object ignition tests, radiative smoldering ignition tests, and piloted flaming ignition/burning rate tests. Results indicate that cerium nitrate significantly enhances the ignitability of the towels. Self‐heating properties of cerium nitrate treated towels were measured using the standard constant temperature oven method described by Bowes. Based upon these self‐heating properties, self‐heating is not a hazard for storage scenarios other than bulk storage (depths of several meters) of cerium nitrate treated towels at room temperature. Surface ignition of hot objects was observed for object temperatures as low as 250°C placed upon room temperature cerium nitrate treated towels. Ignition for hot objects buried within a pile of towels occurred for object temperatures as low as 230°C. Radiant heating tests of cerium nitrate treated towels showed initiation of smolder at heat fluxes as low as 3 kW/m² at surface temperatures as low as 175°C. This compares with ordinary cellulosic materials that require 7–8 kW/m² heat fluxes and temperatures of 250°C. All four scenarios demonstrate enhanced ignitability and burning rates of cerium nitrate treated towels. Copyright © 2005 John Wiley & Sons, Ltd.     

菠萝叶纤维与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合条件优化及其共聚物性能表征

研究了硝酸铈铵为引发剂的氧化还原体系中,甲基丙烯酸甲酯（MMA）与菠萝叶纤维以水为介质的非均相接枝聚合反应。以纤维接枝率作为聚合效果评价指标,确定了优化的反应条件：铈离子浓度0.006 mol/L,氢离子浓度0.06 mol/L,MMA浓度0.4 mol/L,反应温度50 ℃,反应时间3 h,接枝率达到185 %。用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、热重分析（TG）、纤维强力仪等分析MMA接枝前后纤维的结构和理化性质,结果显示,菠萝叶纤维接枝MMA后,改变了纤维分子原有的规整排列,纤维部分结晶区受到破坏,纤维呈松散状且更柔软,抗拉性能下降,而耐热性有所增强。同时,研究结果也显示了菠萝叶纤维MMA接枝率越高,则纤维的吸湿率越低,耐酸碱性能越强。     

Amperometric Determination of Cerium and Vanadium,and Cerium and Molybdenum in Their Binary Mixtures Using Two Indicator Electrodes

In recent studies in this laboratory, the amperometric method has been applied for the successive determination of cerium and iron [1] and a number of other elements in their binary mixtures [2–3]. In the present investigation this method has been extended for the estimation of mixtures of cerium and vanadium or cerium and molybdenum, using ascorbic acid as titration reagent.