2,6-二甲酚气相催化胺化合成2,6-二甲基苯胺研究

2,6-二甲基苯酚经气相催化胺化合成2,6-二甲基苯胺,进行了催化剂单管评价实验,2,6-二甲酚转化率99.5%,催化剂连续运转1 000 h。催化剂在1 000 t/a工业化生产装置中应用,2,6-二甲酚转化率99.5%,催化剂连续运转了11 500 h。     

2,6-二甲基苯酚原位还原胺化反应研究

采用浸渍法制备Pd基催化剂,用于甲醇水相重整反应与2,6-二甲基苯酚还原胺化反应的耦合。研究载体、甲醇用量、反应温度、催化剂用量以及反应时间等因素的影响,结果表明,在Pd基催化剂作用下,可以实现甲醇水相重整反应与2,6-二甲基苯酚还原胺化反应的耦合,2,6-二甲基苯酚还原胺化反应按照加氢-胺化-加氢-脱氢机理进行,Pd/C催化剂同时具备制氢、加氢、胺化和脱氢的均衡性能,是理想的耦合催化剂。     

3,5-二甲基苯酚气相胺化合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究

以γ-Al2O3为载体、用浸渍法制作了钯系催化剂,在固定床反应器中研究了该工艺。考察了催化剂载体结构、钯含量、反应温度、反应接触时间及进料配比对反应的影响。结果表明:载体的孔结构对胺的选择性有较大的影响;在反应温度255℃、接触时间W/F=80g·h·mol-1时,酚的转化率约为90%,3,5-二甲基苯胺的收率在75%以上。     

2,6-二异丙基苯酚胺化制备2,6-二异丙基苯胺反应的热力学分析

采用Benson基团贡献法计算了2,6－二异丙基苯酚和2,6－二异丙基苯胺的标准生成热△H、绝对熵S和热溶Cp ,计算了化法制备2,6－二异丙基苯胺的反应自由能变化△G、平衡常数Kp及2,6－二异丙基苯酚的平衡转化率X。结果表明：该反应为放热反应,其吉布斯自由能变化为负值,2,6－二异丙基苯酚可望得到较高的平衡转化率。该热力学分析为工业生产提供了一定的理论依据。     

铁系催化剂合成2,6-二甲基苯酚

本文报导了铁系催化剂合成2,6-二甲基苯酚的研究开发结果。所研制的多元铁系催化剂在反应温度360 ℃,液体空速10 h-1,反应物料苯酚:甲醇:水=1.0:5.0:5.0(摩尔比)等反应条件下,转化率接近100%,生成2,6-二甲基苯酚的选择性＞96％。实验室初步研究表明，该催化剂具有较宽的反应温度（345～390） ℃ 、液体空速（0.5～1.5） h^-1和反应物料配比适应范围,经连续2 800小时反应运转后其性能稳定,无明显结焦和结块,卸出方便。此外该催化剂还具有优良的抗干扰能力,其综合性能指标优于镁系催化剂,具有工业化应用前景。     

2,6-二异丙基苯酚胺化催化剂及工艺条件研究

实验研究了用于 2 ,6-二异丙基苯酚胺化合成 2 ,6-二异丙基苯胺的催化剂 ,筛选出了一种性能优良的 Pd- Mg O- Al2 O3 /Al2 O3 催化剂 ,在该催化剂上 2 ,6-二异丙基苯酚的转化率为 91 .2 9% ,2 ,6-二异丙基苯胺的选择性为 84.45 % ;反应工艺条件温和 ,常压 ,反应温度为 1 93°C,液空速 0 .1h-1,NH3 /H2 =1 ( mol)     

环已酮在无H2条件下2,6-二甲基苯酚胺化反应中的诱导机制研究

在无氢条件下,以Pd/C为催化剂,以环已酮为诱导剂,对2,6-二甲基苯酚进行胺化反应。考查了环已酮的量对反应的影响,提出并证明了其诱导机理。结果表面,适当量的环已酮可诱导反应原料生成重要的中间产物2,6-二甲基环已酮,该中间产物可促进反应的进行。     

2,6-二甲基苯酚溴化制备4-溴-2,6-二甲基苯酚

研究了由 2 ,6 二甲基苯酚溴化制备 4 溴 2 ,6 二甲基苯酚。其反应在常温常压下进行 ,2 ,6 二甲酚转化率为 1 0 0 % ,产品选择性 99 5%。     

30％丙草胺乳油中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺的气相色谱分析

采用气相色谱法建立了30％丙草胺乳油中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺含量分析方法.方法验证结果表明,该方法能够快速准确测定样品中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺的含量符合对其进行质量控制的要求.     

2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究

以2,6-二甲基苯酚为基本结构单元,对橡胶助剂中间体2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚进行合成研究。结果表明,最佳反应条件为:亚硝酸钠水溶液滴加时间2h,保温反应时间2h,反应温度20℃,反应原料摩尔比n(2,6-二甲酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.2∶1.2。该条件下,产物收率达到了92.3%,熔点167℃～170℃。     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

苯丙酮酸在Pd/C催化剂上还原胺化合成DL-苯丙氨酸

以苯丙酮酸 (PPA)在Pd/C催化剂上还原胺化合成DL 苯丙氨酸 (Phe)。实验表明 :在 5 5℃、1 0MPa,苯丙酮酸初始质量浓度 ρ(PPA) =6 0g/L ,n(NH3)∶n(PPA) =3 0∶1 0 ,还原胺化 3h ,苯丙氨酸收率在 95 %以上 ,产品纯度w(DL Phe) >96 % ,并通过红外光谱、核磁共振对产物结构进行了确证     

哌嗪合成中催化剂的研究

以Ｎ－β－羟乙基乙二胺为原料合成哌嗪,研制出一种高活性和选择性铜／载体型催化剂,并探讨了催化剂组成等因素对反应的影响,在Ｃｕ－Ｃｕ－Ｍｎ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂和氢气的存在下,于１８０℃下反应２ｈ,原则料转化率达９８％以上,哌嗪收率为８８％。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

气相法PE催化剂技术进展及研究设想

就国内外气相法ＰＥ催化剂的研究和技术进展进行综述，并对各种ＰＥ催化剂的制备和性能加以简要介绍，对齐鲁石油化工公司ＰＥ中试装置今后的研究工作提出的设想。     

稀土元素对脂肪醇胺化催化剂性能的影响

无论是作为脂肪醇胺化催化剂的活性组分还是载体 ,La和Gd均能提高目前工业用Cu—Ni催化剂的活性和选择性 ,可以使生成的高沸物小于 2 % ,二甲基叔胺的收率大于 97% ,而Nd和Ce则无明显的促进作用。这些稀土元素均对催化剂的稳定性没有改善     

乙醇胺还原胺化合成乙二胺的催化剂研究进展

介绍了乙醇胺催化还原胺化反应合成乙二胺的机理及影响反应的工艺条件:叙述了乙醇胺还原胺化反应的催化剂研究进展,讨论了催化活性中心、催化剂栽体、助剂等对胺化反应的影响.认为乙醇胺还原胺化法是一种适合于大规模、连续化生产乙二胺的清洁工艺,将成为未来发展的必然趋势.     

微乳法制备脂肪醇胺化催化剂的研究

利用Ｗ／Ｏ型的微乳液,制成脂肪醇胺化的负载型催化剂。研究了制备方式、活性组分含量、微乳液的含水量（Ｗ）、灼烧温度对催化剂性能的影响。优化条件下制备的催化剂中金属含量２２．４％,在反应温度２１０℃、催化剂加入量１．５％的条件下,转化率大于９７％,选择性大于９６％。     

Cr-Zn-Al催化剂气相氟化法合成HFC-134a

用共沉淀法制备了Cr-Zn-A l型催化剂,用于催化1,1,1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133 a)与HF的反应,制备了1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134 a)。BET法表征了催化剂的比表面积;GC-MS方法分析了不同反应条件下HCFC-133 a的转化率、HFC-134 a的收率、以及副产物组成。结果表明,催化剂按一定程序烧结、活化后,反应温度为350~370℃、n(HF)/n(HCFC-133 a)=8~12时,HFC-134 a的收率为30%~38%,反应产物中HFC-134 a的选择性大于99%。连续反应720 h后,催化剂的活性不变。