氟螨嗪的合成

氟螨嗪是一种低毒、高效、机理独特的新型四嗪类杀螨剂。叙述了以2-氯苯甲酸为起始原料合成氟螨嗪的方法。     

氟桂利嗪的合成路线述评

本文对氟桂利嗪及其中间体二氟苯氯甲烷的合成方法作了系统述评，并对各合成路线和方法作了评论。     

2,6-二氟苯甲醛的合成

2,6-氟代苯甲醛是一种重要的农药、医药原料及中间体,其合成方法主要有电化学法和化学法,氟化法是其化学合成法的主要方法.本文结合试验对氟化合成法的反应条件、收率及反应时间进行了比较和探讨.     

2,6-二氟苯甲醛的合成

以2，6-二氯苯甲醛和氟化钾为原料，在环丁砜中进行氟代反应制得2，6-二氟苯甲醛(Ⅰ)，采用分馏分离方法纯化产物，用均匀设计对工艺条件进行了优化，在KF和2，6-二氯苯甲醛摩尔比3：1、环丁砜用量150mL、反应时间12h和反应温度220℃的条件下，Ⅰ的收率61．2％，Ⅰ的质量分数大于98．1％。     

氟螨嗪对柑桔全爪螨的室内毒力试验

室内测定了氟螨嗪(Flumite200)对柑桔全爪螨的毒力，结果表明：氟螨嗪对室内用雌成螨产2d后的卵的毒力高于直接从桂花树采回叶片上的卵，其LC50值分别为11．0mg/L(有效成分，下同)和52．4mg／L，对幼、若螨和成螨的LC50值分别为35．6mg／L和6173mg／L。氟螨嗪对柑桔全爪螨具有较高的杀卵和杀幼、若螨活性，而对成螨活性很低，可以作为防治柑桔全爪螨的药剂。     

2,6-二氟苯甲酰胺的合成研究

以2,6-二氯苯腈为原料,经氟化钾进行氟代合成2,6-二氟苯腈,再用双氧水进行水解反应,得到标题化合物,总收率80.5%,m.p.145.4～145.6 ℃,产物结构经IR和 1HNMR 表征.该工艺具有原料易得、质量好、收率高、对环境污染小等特点.     

杀虫杀螨剂氟蚜螨的合成研究

杀虫杀螨剂氟蚜螨的合成研究刘长令（沈阳化工研究院１１００２１）一、前言氟蚜螨不仅对现有杀虫杀螨剂已产生抗性的螨类有高的活性，而且对柑桔、苹果等具有着色美观之作用。是果树、棉田红蜘蛛等螨类的“克星”，综述其药效结果具有以下特点：１．高效，无论对柑桔红蜘...     

2,6-二氟苯甲腈的合成及其水解工艺研究

以2,6-二氯苯甲腈为原料,环丁砜为溶剂,采用分段升温法,与高活性无水氟化钾反应,制得2,6-二氟苯甲腈,收率87.6%。2,6-二氟苯甲腈通过控制不同的水解条件,制得2,6-二氟苯甲酰胺(收率89%)和2,6-二氟苯甲酸(收率90.5%)。     

2,6-二氟苯甲酸合成工艺研究

为优化2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的合成工艺,以2,6-二氯苯腈(DCBN)和氟化钾为原料,N,N-二甲基酰胺(DMF)为溶剂,在聚醚类催化剂A的催化下氟代合成中间体2,6-二氟苯腈,然后中间体在碱性条件下水解制得(DFBA).试验结果表明,合成DFBN的最佳条件为:DCBN在DMF中的质量浓度为0.38g/mL,KF的量为DCBN的量的2.3～2.4倍,反应时间10 h,最高收率93.5%;合成DFBA时,以质量分数为20%的NaOH为介质,反应时间9 h,收率≥92%.收率93.5%,纯度99.7%.该工艺收率高、三废排放少,可节省成本,有望工业推广.     

2-二氟甲基-5-氟苯硼酸的合成

以2-溴-4-氟苯甲醛为起始原料,经过二氟甲基化、硼酸基团取代溴两步反应制备重要有机中间体即标题化合物。目前此化合物的合成方法未见国内外文献报道,且该合成方法原料易得、成本低廉,反应总收率接近80%。     

对羟基苯丙酮的合成

以苯酚和丙酰氯为原料,经酯化、Fries重排合成对羟基苯丙酮。考察了Fries重排中BF3.H2O用量、温度和时间对产物收率的影响,确定了较佳的工艺条件,总收率为86.5%。产品和中间体经1H NMR和MS确证。     

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶合成与应用

介绍了 2 氯吡啶和 2 ,6 氯吡啶的合成技术 ,应用 ,市场与发展     

2，4–二氟苯甲醛的合成

2,4-Difluorobenzaldehyde was synthesized from 1,3-difluorobenzene and carbon monoxide with AlCl3 and HCl as catalyst in CO atmosphere at a pressure in the range of 1.5MPa. Effects on the converting ratio and yield were investigated. The results showed that the optimum technological conditions should be that n(1,3-difluorobenzene):n(AlCl3)=1.0:1.0, the reaction temperature was 60℃, amount of HCl was 1.0% of total mass of reation mixture, and the reation time was 20 hours. The selectivity of 2,4-difluorobenzaldehyde from 1,3-difluorobenzene was up to the purity of the refined product ω(2,4-difluorobenzaldehyde)≥98.81%.     

农药四螨嗪合成新工艺的研究

从邻氯苯甲醛出发，经缩合、氯代、环合、氯化四步制得农药杀虫剂3，6—双(2—氯苯基)—1，2，4，5—四嗪。并用正交设计法对氯代过程进行优化，得出最佳工艺为：双(2—氯苯亚甲基)肼和冰醋酸投料比为10g：35m1，温度20℃，搅拌时产率最高，为84．5％，全程收率为59.3％，而现有生产工艺邻氯苯甲酰氯法的总收率为13．2％。     

2-甲酰基苯磺酸钠的合成

本文报道了以邻氯甲苯为原料,经光氯化、水解、取代三步合成2-甲酰基苯磺酸钠的方法,并对影响反应收率的因素进行了讨论。     

2.6-二氟苯胺的合成

以2．6-二氯苯甲腈为原料经氟代、水解及Hofmann反应合成2．6-二氟苯胺。收率达73．4％。     

泛昔洛韦的合成

以2-氨基-6-氯嘌呤(2)为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵催化下与3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸乙酯(3)缩合,得2-氨基-6-氯-9-(2,2-二乙氧羰基丁酸乙酯-4-基)嘌呤(4)。4用乙醇钠溶液脱羧得2-氨基-6-氯-9-(2-乙氧羰基丁酸乙酯-4-基)嘌呤(5)。5在AlCl3催化下,用NaBH4作还原剂还原得2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤(6)。6在4-二甲基氨基吡啶(DMAP)催化下,与醋酐反应得2-氨基-6-氯-9-(4-乙酰氧基-3-乙酰氧基甲基丁基)嘌呤(7)。7在Pd-C催化下,氢化脱氯得泛昔洛韦(1)。以2-氨基-6-氯嘌呤(2)计总收率为55%。     

6-羟基-2-氟-N-取代芳基苄胺类化合物的合成

6-羟基-2-氟-N-取代芳基苄胺类化合物是合成含氟嘧啶氧苄胺类除草剂的关键中间体,本文以2,6-二氟苯醛为起始原料,合成6-羟基-2-氟苯甲醛,再与芳胺缩合成Schiff 碱,最后经硼氢化钠还原,合成了5个化合物,其结构经1HNMR和MS表征.