高效液相色谱法测定可可粉和可可壳酊中的可可碱和咖啡因

采用高效液相色谱法测定可可粉和可可壳酊中的可可碱及咖啡因含量,固定相为Hypersil ODS,流动相为甲醇-醋酸-水(20179),紫外检测波长275nm.样品中可可碱和咖啡因的回收率分别为98.6%±0.71%和97.1%±0.80%,变异系数为0.80和1.49.     

高效液相色谱法测定可可粉中可可壳含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定可可粉及可可壳中2种脂肪酸色酰胺成分(二十二烷酸色酰胺和二十四烷酸色酰胺)的定量分析方法,根据2种物质在可可粉和可可壳中的含量差异进行可可粉中可可壳含量的测定。样品经过三氯甲烷涡旋振荡加超声提取,硅胶固相萃取柱净化,采用Venusil C18色谱柱,乙腈+四氢呋喃+水为流动相,荧光检测器检测。在上述条件下,2种脂肪酸色酰胺在50～1 000μg/L范围内线性关系良好(r 0. 999 1),方法的检出限和定量限分别为0. 03 mg/kg和0. 1 mg/kg,加标回收率在92%～103%之间,相对标准偏差为2. 1%～6. 2%。利用可可粉中脂肪酸色酰胺含量与掺入的可可壳含量之间的线性关系,建立了计算可可粉中可可壳含量的简单定量分析模型,模拟样品和实际样品的验证结果表明,该模型的预测值与实际值有着较好的一致性,对可可粉中混入量5%及5%以上(质量分数)的可可壳可予以较好鉴定。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

将面粉中过氧化苯甲酰转变为苯甲酸，然后用气相色谱法按苯甲酸定量。结果表明：线性范围在0～200ug/ml之间，相关系数为0.9998，回收率为84.3%～108%。此方法简便、快速、准确，是测定面粉中过氧化苯甲酰含量的行之有效的方法。     

毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素

目的 探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的方法.方法 环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,正己烷提取,采用大口径毛细管柱DM-FFAP( 30 m×0.53 mm×0.5 μm)和氢火焰离子化检测嚣(FID)进行测定,外标法定量.结果0.010 ～2.O mg/ml范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.2％ ～6.1％,加标回收率为90.0％～105.2％.结论 该方法简便、快速、准确、稳定性好,适合食品中甜蜜素含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙

丙酸钙是食品加工中常用的添加剂之一,检测采取国标方法是气相色谱法,但其在实际检测过程中存在着许多不足之处,因此对食品中丙酸钙的测定方法进行了改进,以使其能更好的适应检测的需要.方法把食品中的丙酸钙酸化成丙酸,通过沸水蒸出后,用乙酸乙酯进行提取,萃取液用INNOWAX石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测,检出限为0.02g/kg,加标回收率为93.2%～9.3%.     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸

目的 建立食品中丙酸的毛细管气相色谱测定法。方法 食品中的丙酸钙经磷酸酸化、沸水蒸馏、甲酸酸化后, 用KB-FFAP石英毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器进行检测。结果 丙酸在10.0~250.0 μg/mL的范围内线性关系良好, 相关系数为0.999, 检出限为0.04 g/kg, 加标回收率为80.3%~84.5%。结论 此方法检出限低, 适用于食品中丙酸的检测。     

毛细管气相色谱法测定奶粉中胆固醇的含量

研究了利用短柱毛细管气相色谱法测定奶粉中胆固醇含量的方法。试样直接加氢氧化钾的乙醇溶液进行了皂化处理,测定奶粉中胆固醇的含量。结果表明,采用该方法操作快速,简便,回收率为９４．４％,变异系数Ｃ．Ｖ％为０．６５     

优化气相色谱法测定糕点类食品中丙酸的含量

目的对气相色谱法测定糕点类食品中丙酸含量的方法进行优化。方法样品经粉碎后于水蒸汽蒸馏装置中进行水蒸汽蒸馏,收集馏出液体积500 mL,用DB-WAX毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm)进行分离,以保留时间定性,峰面积定量。结果蒸馏体积为500 mL,馏出液中不添加甲酸溶液时,丙酸的保留时间稳定,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.03%;加标量为19.828～39.656 mg时,平均回收率为92.50%～98.42%;检出限和定量限分别为0.017、0.054 g/kg。结论本方法灵敏度高,重现性好,可以科学地反应出糕点类食品中丙酸的含量。     

气相色谱法快速测定油脂中水分含量

介绍用气相色谱仪快速测定油脂中水分含量的方法 ,并与国标法进行比较 ,获得较为一致的结果     

气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的研究

为实施食品中三氯杀螨醇限量卫生标准 ,建立了毛细管气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的方法 ,试样以石油醚提取 ,浓硫酸净化 ,用DB - 1型毛细管柱分离测定。测定条件 :柱温 2 4 0℃ ;检测器 (ECD)温度 30 0℃ ;进样口温度 2 80℃ ;载气 (N2 )流量 5 0mL min ;压力 15 0kPa ;分流比 5 0∶1。该方法前处理简单 ,分离效果与重现性好 ,回收率为 91%～ 99 5 % ,相对偏差为 4 0 %～9 3% ,线性范围为 0 0～ 1 0 μg mL ,最低检测限为 8 0× 10 -3 ng。该方法可以满足检测食品中三氯杀螨醇残留的需要。     

气相色谱法测定碱法黑液中糖的组成

气相色谱法进行糖的分析,简单、迅速且灵敏度高选择性好。但碱法制浆黑液组成复杂,既有溶解糖又存在大量木素降解产物。这些木素降解产物干扰糖的分析。因此用气相色谱法进行黑液糖的分析是有一定难度的。我们在前处理步骤中试用阴离子交换树脂柱层析,排除木素降解产物对糖的分析的干扰,已初步得到杂峰较少的色谱图,并且可以进行定量。 本文所述的气相色谱测定碱法黑液中糖的组成的方法,前处理主要步骤包括:分离木素,样品的水解、中和、还原、阴离了交换树脂柱层析及乙酰化。色谱分析采用一点校正曲线法定量。     

气相色谱法测定食品包装袋中乙酸乙酯的含量

运用气相色谱技术检测了两种食品包装袋中有可能残留的挥发性有机溶剂乙酸乙酯。所建立的方法分离效果理想,线性相关系数大于0.9992,所测方便面袋中乙酸乙酯的含量为0.010mg/m2,食品用保鲜袋含量为0.004mg/m2,含量低于国家标准。     

毛细管气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

改进了食品中脱氢乙酸的测定方法,样品经碱液浸泡透析袋净化以去除复杂基质的干扰。用乙酸乙酯进行萃取,HP-5石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器进行检测,检出限为0．02g／kg．加标回收率为89．7％-101．9％。     

毛细管气相色谱法测定食品中反式脂肪酸

用改良的罗紫-哥特里法提取食品中的脂肪,选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,以DB-23毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。结果表明,反式油酸和反式亚油酸的平均回收率分别为93.02％、94.54％,相对标准偏差分别为2.03％、1.31％。采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

气相色谱法测定肌肉中氯霉素残留

研究了肌肉中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。结果表明，其方法的线性范围在10～200ng／ml之间，回收率在70．1％～100％，相对标准偏差为11．8％，最小检出限是1．1μg／kg．     

毛细管气相色谱法测定食品中反式脂肪酸

用改良的罗紫-哥特里法提取食品中的脂肪,选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,以DB-23毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。结果表明,反式油酸和反式亚油酸的平均回收率分别为93.02％、94.54％,相对标准偏差分别为2.03％、1.31％。采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。      

气相色谱法快速测定食品中的过氧化苯甲酰

目的建立毛细管柱气相色谱法检测食品中过氧化苯甲酰的分析方法。方法考察不同提取时间和不同提取方法对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在酸性石油醚中还原成苯甲酸,经DB-1701毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果过氧化苯甲酰在质量浓度0~20μg/m L范围内,峰面积与其浓度线性范围良好,相关系数为0.9994,方法检出限为3 mg/kg。在0.5、1、1.5、2和3 g/kg5个添加水平下,平均加标回收率为94.0%~104.0%,相对标准偏差为2.38%~6.20%(n=5)。结论与国标方法相比,本法不仅缩短了检测时间,而且提高了检测灵敏度,可适用于食品中过氧化苯甲酰的检测。     

气相色谱法测定粮食中的水分

本文建立了气相色谱法测定粮食水分的实验方法.采用超声波振荡提取粮食水分.色谱分析条件为:401有机固定相色谱柱,2 r×3 mm、80～100目;进样口温度140～150℃;热导池检测器温度100℃;氢气(99.999％)为载气,流速70 μL/min.水含量在2.15～21.51 mg/mL与相应的色谱峰面积呈显著线...