三苯铋的合成

三苯铋是一种药物合成及化学材料制备过程中的重要催化剂。其合成路线如下:1 合成方法1.1 苯基溴化镁的合成 在装有搅拌器、带干燥管的回流冷凝管、滴液漏斗的三颈烧瓶中加入除去氧化镁的镁条1.2g(0.049mol),及一小粒碘。滴液漏斗中放置5.4mL溴苯(8g,0.051mol)和30mL无水乙醚,混合均匀。先滴入8～10mL此混合液至三颈烧     

三乙醇胺催化合成正丁基苯基醚

采用３．０ｇ三乙醇胺为相转移催化剂,在６．０ｇ氢氧化钠,１．０ｍｌ水存在下,将０．１ｍｏｌ苯九０．２ｍｏｌ溴丁流反应２．０ｈ,得正丁基苯基醚,收率为９２．０％。     

相转移催化法合成新树型配体—N,N′,N″—（三苄基）—三乙氨基胺和 …

报道了以相转移催化法合成一类新有机试剂－三乙氨基胺类树型配体Ｎ,Ｎ′,Ｎ″－（三苄基）－三乙氨基胺（ＴＢＡＡ）和Ｎ,Ｎ′,Ｎ″－（三苯甲酰）－三乙氨基胺（ＴＢＯＡＡ）,产率８５％以上。此类化合物具有近似三角架形结构,能产生荧光,可以与稀土离子进行选择性配位。     

对溴联苯基乙酮的合成

由联苯经溴化,乙酰化合成化工中间体对溴联苯基乙酮,总收率为５３％。     

一种新型铋钨多金属氧簇的合成与性能研究

采用常规温和的实验技术,制备了一种新型铋钨多金属氧簇化合物,并对其进行了X射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱分析测试,结果显示该化合物具有缺位夹心型结构.热重差热测试分析显示该化合物在350℃～500℃温度区间处于稳定结构状态.     

N—（2—甲基—4—硝基苯基）哌啶的相转移催化合成

2-氯-5-硝基甲苯与哌啶的亲核取代反应,在130℃的油浴中,反应9.5h,收率仅5.O%;而在相转移催化剂聚苯乙烯固载聚乙二醇400和氟化钠、氯化亚铜存在下,在150℃的油浴中,反应3.8h即生成标题化合物。收率可达65.07%。其结构已经红外光谱、核磁共振和元素分析证实。并探讨了反应过程的机理。     

吡啶氧丁氧苯基三甲氧苯基卟啉及其Fe(Ⅲ)配合物的合成与表征

报道了一种新型尾式卟啉化合物 - 5 -对 [4- (间吡啶氧基 )丁氧基 ]苯基 - 1 0 ,1 5 ,2 0 -三对甲氧苯基卟啉及其 Fe( )配合物的合成。并通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱及紫外可见光谱等对其结构进行了表征     

相转移催化下合成对甲氧乙基苯基缩水甘油醚

以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为起始原料,采用不同相对分子质量的聚乙二醇（PEG1000,PEG600,PEG400,PEG200）和苯并15-冠-5为相转移催化剂,合成了对甲氧乙基苯基缩水甘油醚。结果表明：这些催化剂都能够起相转移催化作用,提高反应的产率。而其中以PEG400的催化效果最好,当对甲氧乙基苯酚：环氧氯丙烷：碳酸钾=1：2：2（物质的量之比）,以水作溶剂,反应温度90℃．反应时间6h时．产率可达87％。     

一维链状4-吡啶甲酸三(邻氯苄基)锡的合成和晶体结构研究

μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成,合成了标题化合物。经X-射线方法测定了新化合物的晶体结构。晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.8844(3)nm,b=1.8931(6)nm,c=1.5387(5)nm,β=92.266(5)°,V=2.5741(14)nm3,Z=4,Dx=1.593Mg.m-3,μ(MoKα)=13.29cm-1,F(000)=1232,R1=0.0377,wR2=0.0936。配合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位的三角双锥构型的链状结构。     

二(4-甲氧基苯基)-羟乙酸甲酯的合成及其晶体结构

提出了一种合成标题化合物的新方法,用IR、1HNMR及X-ray单晶衍射方法对其结构进行了表征。晶体结构分析表明,化合物为正交晶系,空间群P212121,晶胞参数a=0.7749(4)nm,b=1.2680(6)nm,c=1.5462(7)nm,β=90°,V=1.5193(13)nm3,Z=4,Dc=1.322g/cm3,F(000)=640,μ=0.097mm-1,R1=0.0531,wR2=0.1129。     

[Ni（IMI）6]（NO3）2的制备与晶体结构

咪唑(IMI)与硝酸镍反应,得到硝酸六咪唑合镍配合物,并培养出单晶。元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=1.235 0(3)nm,b=1.235 0(3)nm,c=1.480 0(3)nm,β=90.579(2)°,V=1.955 0(7)nm3,Dc=1.491 g/cm3,Z=4,F(000)=900,R1=0.034 4,wR2=0.095 5。该化合物的分子式为[Ni(IMI)6](NO3)2,是由6个咪唑分子直接与二价镍离子配位,硝酸根离子结合形成的配合物。     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

1,4-二硝基咪唑的制备与晶体结构

以咪唑作为原料,经两步反应,得到1,4-二硝基咪唑,并于室温下培养出单晶。通过X射线单晶结构分析法测定其晶体结构。结果表明,晶体属于正交晶系,空间群为P212121,晶体学参数为：a=5.832 3（13）nm,b=9.562（2）nm,c=10.302（2）nm,V=574.5（2）nm3,Z=4,DC=1.828 g/cm3,F（000）=320。     

Preparation and film properties of tri(3,4-epoxycyclohexylmethyl) phosphate based cationically UV curing coatings

A facile synthesis of phosphorus-containing trifunctional cycloaliphatic epoxide resin, tri(3,4-epoxycyclohexylmethyl) phosphate (TECP), used for cationically UV curing coatings as a reactive-type flame retardant, was proposed. The molecular structure was confirmed by FTIR, ¹H NMR and ³¹P NMR spectroscopic analysis. A series of flame retardant formulations by incorporating into a commercial difunctional cycloaliphatic epoxide resin, CYRACURE™ UVR-6110, were prepared, and exposed to a medium pressure lamp to form the cured films under the presence of diaryliodonium hexafluorophosphate salt as a cationic photoinitiator. Their flame retardancy examined by the limiting oxygen index showed the improvement up to 27 for 50 wt% TECP addition compared with 21 for pure UVR-6110. The T_s and T_g decreased from 86 °C and 131 °C to 55 °C and 91 °C, respectively, by using dynamic mechanical thermal analysis, whereas the tensile strength showed a slight increase (11%) with 50 wt% TECP addition. The thermogravimetric analysis (TGA) and real-time Fourier transform infrared spectroscopy (RT-FTIR) measurement demonstrated the condensed-phase flame retardant mechanism.     

三(邻溴苄基)锡3-吲哚丙烯酸酯的合成、结构和量子化学研究

用μ-氧-双[三(邻溴苄基)锡]与3-吲哚丙烯酸反应,合成了三(邻溴苄基)锡3-吲哚丙烯酸酯。通过元素分析、IR和经X-射线单晶衍射分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.67879(17)nm,b=1.18439(12)nm,c=3.2527(3)nm,β=91.076(2)°,V=6.4664(11)nm3,Z=8,Dc=1.674g/cm3,μ(MoKα)=4.525cm-1,F(000)=3168,R1=0.0653,wR2=0.2186;在化合物中Sn—C键长分别为0.2140(8),0.2155(8)和0.2185(8)nm,Sn—O键为0.2050(5)nm,中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量、原子净电荷布居规律以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

The crystal structure of poly(2,6-naphthalenebenzobisthiazole)

The crystal structure of poly(2,6-naphthalenebenzobisthiazole) (Naph-2,6-PBT) was studied using X-ray and molecular modeling methods. The X-ray pattern of the annealed Naph-2,6-PBT fiber showed several Bragg reflections as well as streaks along the layer lines indicating that the registry between adjacent chains exists in the crystal with a great deal of axial disorder. Disordered structure in the crystal was fitted into the triclinic unit cell with the unit cell parameters of a=6.78 Å, b=3.46 Å, c=14.61 Å, α=88.0°, β=114.7°, and γ=94.8° with space group. The calculated density, 1.68 g/cm³ was comparable with the observed density, 1.56 g/cm³. The Δc/c (staggering ratio) representing the registry between the adjacent chains in the ac plane was −0.19, which is in good agreement with the energy calculation although another local energy minimum was found at Δc/c=0.31. The disordered structure in Naph-2,6-PBT was probably due to the discrete axial shift between Δc/c=0.31 and −0.19 in the ac plane. The LALS refinement showed that the naphthalene group was rotated by 9 (±3)° from the ac plane on the projected structure along the chain axis with a torsion angle between the naphthalene and benzobisthiazole rings of 23°.     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C—H…O氢键.     

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构

基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.86...