食品中残留农药检测技术的新进展

对食品中残留农药检测技术其新进展进行了综述。样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。毛细管气相色谱、超临界流体色谱、液相色谱---质谱联用技术、酶免疫分析等已开始应用于食品的残留家药检测中。直接光谱技术和生物传感器的应用潜力很大。对食品中残留农药检测技术的发展进行了展望。     

农药残留检测的前处理技术介绍

介绍农药残留检测的前处理技术,包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容,为农药残留检测技术的发展提供参考。     

食品中农药残留检测的样品前处理技术

近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留分析中固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取法和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。     

食品中农残检测及预处理新技术进展

阐述了食品中农药残留分析的预处理新技术(包括超临界流体萃取法、固相微萃取、基质固相分散萃取、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等)和检测新技术(包括毛细管电泳法、QuEchERS法、免疫分析法、生物传感技术等).     

粮谷中农药残留前处理技术的研究进展

样品前处理技术是保证样品检测结果准确性的重要因素。随着农产品检测技术的发展,粮谷中农药残留前处理技术也从传统的前处理技术阶段发展到新型高效的前处理技术阶段。本文通过检索文献,按照时间顺序以及各国的发展历程,对固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱和分散固相萃取一系列样品前处理技术在检测粮谷中农药残留分析方法中的应用进行了简单介绍和概述。归纳了测定粮谷中农药残留的常用提取溶剂、净化方法和分析仪器,并对日常检验工作中如何利用每种前处理技术提出了建议和展望。本文可为食品安全检测领域的科技人员进行进一步的研究和应用提供借鉴和参考。     

食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

长期使用拟除虫菊酯类农药产生的健康风险问题使人们对农药残留限量的要求更为严格,农药残留检测前处理技术直接影响其分析效率和分析准确度。对近年来国内应用于食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术中的萃取技术(如浊点萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取等)、净化技术(如凝胶渗透色谱、固相萃取等),以及萃取、净化一体化技术(如固相微萃取、基质固相分散萃取、QuEChERS法、磁性固相萃取等)进行综述,并对其发展趋势进行展望。     

食品中有机磷杀虫剂残留分析方法的研究进展

对食品中有机磷杀虫剂(organophosphorus pesticides,OPPs)残留分析技术及其进展进行了综述。评述了前处理方法如固相萃取、基体固相分散萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、固相微萃取和液相微萃取等技术在分析中的应用。概述了气相色谱、液相色谱及其联用技术、免疫分析技术、超临界流体色谱和毛细管电泳等检测技术用于分析食品中OPPs的优势和局限性,并展望了未来该领域研究的发展趋势。     

气相色谱法在农药残留分析中的应用

固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法, 它具有高效、快速、方便和高选择性等特点.气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合.综述了固相萃取和气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用.     

蔬菜中有机氯农药残留测定前处理方法综述

文章对现有蔬菜中有机氯农药残留测定前处理技术进行了综述,并分析现有方法的优缺点及新的发展趋势。现有蔬菜水果中有机氯农药残留测定前处理方法包括:固相萃取技术(SPE),固相微萃取(SPME),基质固相分散萃取方法(MSPD),加速溶剂萃取技术(ASE),超临界萃取技术(SFE),凝胶渗透色谱技术(GPC),微波辅助萃取法(MAE),分子印迹固相萃取技术(MISPE),Quechers前处理技术。     

食品中农药残留筛查系统的构建

对常见农药的种类、农药残留的危害及有关农药残留的最新检测技术和复杂基质样品的前处理技术进行概述,主要总结固相萃取、凝胶渗透色谱、微波辅助消解以及分散固相萃取技术。农药残留检测主要使用色谱学方法,文中重点概述气相色谱、液相色谱方法以及相应的质谱联用技术,高分辨质谱技术的发展可以为农药残留筛查系统的建立提供有力支撑。在此基础上提出基于粮油食品中重点关注的农药残留种类并建立农药残留的监测系统、软件系统及数据库,进而建立农药残留的风险筛查系统,为政府部门及产业部门掌握农产品农药污染情况提出切实可行的解决方案。     

采用气相色谱质谱分析啤酒中的风味物质

采用静态顶空 (SHS)、固相微萃取 (SPME)和蒸馏 乙酸乙酯萃取 (DEE) 3种方法处理啤酒样品 ,结合气相色谱 质谱 (GC/MS) ,共分离定性 74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最为简便 ,固相微萃取法分析的物质最为广泛 ,蒸馏萃取法的操作较为繁琐 ,但是能够分离出指示啤酒老化程度的物质———糠醛。     

兽药残留分析中样品前处理技术研究进展

综述了样品前处理所包括的提取、净化、浓缩富集和化学衍生化技术的研究进展,重点介绍了两种比较新的,特别是广泛用于兽药残留分析的样品前处理技术,固相萃取和超临界流体萃取。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

目的 建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法.方法 试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance,HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reacti...     

烟草二氧化碳超临界萃取物的初步研究

初步探索了二氧化碳超临界流体萃取烟草成分的技术参数,采用气相色谱仪和气质联用仪分析了烟草萃取物.结果表明,二氧化碳超临界萃取物以非极性和弱极性化合物为主.另外对上海烟草(集团)公司的4种牌号卷烟产品萃取物的相对定量分析结果表明,"中华"牌卷烟的萃取物含量最高,"双喜"次之,"牡丹"第三,"前门"的最低.     

Automated on-line solid-phase extraction coupled to liquid chromatography–tandem mass spectrometry for determination of lipophilic marine toxins in shellfish

Automated on-line solid-phase extraction (SPE) coupled to liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) has been developed for fast determination of lipophilic marine toxins in shellfish samples. The direct coupling of an on-line SPE column to LC–MS/MS was accomplished using column switching techniques. Suitable chromatographic separation was performed on a reversed-phase C18 column under alkaline conditions (pH 11).     

高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种抗生素

目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、氧氟沙星、恩诺沙星等11种抗生素。方法选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸(A)和甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品经过固相萃取小柱富集,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测,外标法定量。结果 11种抗生素在1.0~200.0 ng/m L范围内线性关系良好,平均回收率在45.9%~109.6%。结论该方法灵敏度高,选择性好,准确可靠,方便快捷,适用于水体中抗生素残留的定量定性分析。     

Subcritical water extraction of thyreostats from bovine muscle followed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Thyreostats can be used fraudulently to promote a rapid increase in weight of breeding animals at low cost. Their severe toxicological effects impose the development of reliable analytical methods to be used in monitoring plans. This work describes an alternative approach to isolate residues of thiouracil, methyl-thiouracil, propyl-thiouracil, phenyl-thiouracil, tapazole and mercaptobenzimidazole from bovine muscle tissue. The developed procedure is based on the following three steps: i) matrix solid-phase dispersion with C₁₈ for the preliminary sample preparation; ii) subcritical water extraction (SWE) at 160°C and 100 bar; iii) clean-up on an Oasis HLB cartridge. The quantitative determination was performed by LC-MS/MS in dual polarity ionization by using internal standardization. The SWE-LC-MS/MS method was validated according to the identification criteria of the Commission decision 2002/657/EC. The relative recoveries ranged from 72 to 97%; within-lab reproducibility was less than 18%. The decision limit and the detection capability of all analytes were below the recommended concentration, set at 10 µg kg^?1, but the validation results demonstrated that this method could only be applied for screening of thiouracil and methyl-thiouracil.

Besides the analytical advantages related to the use of water as solvent extraction, the procedure allowed significant removal of lipids, whose detrimental effects on instrumentation and MS sensitivity are well-known.     

天然染料的制备及应用研究

介绍了天然染料的制备方法,包括水萃取法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法、树脂吸附法及超声波萃取法,阐述了天然染料在蛋白纤维、纤维素纤维、合成纤维中的应用,指出了天然染料制备及应用的局限性,并提出了几点解决方法.     

Determination of tetracyclines in pig and other meat samples using liquid chromatography coupled with diode array and tandem mass spectrometric detectors

Two high performance liquid chromatographic methods (HPLC–DAD and LC–MS/MS) were developed to analyze tetracycline (TC) residues in pig meat (pork) samples. The method involved a sample preparation using a solid–liquid extraction (SLE) by McIlvaine buffer, followed by a solid-phase extraction (SPE) clean-up using Strata-XL cartridges. The developed sample clean-up resulted in a selective chromatogram in the HPLC–DAD separation and a reduced matrix effect (ME) in LC–MS/MS analysis. Moreover, HPLC columns packed with core–shell particles were tested for separation, which further enhanced the sensitivity and the selectivity of determinations. The validation of the methods for pig samples was carried out according to European Union 2002/657/EC decision. In addition, validation was also performed for bovine, chicken, and turkey meat samples using HPLC–DAD method. The performance characteristics of determinations were evaluated with both spiked and incurred samples, and were systematically compared. LC–MS/MS technique was found to be more accurate for spiked samples; however, HPLC–DAD method resulted in more reliable concentrations for incurred samples.