环氧低沸制备2,3-二氯丙烯

介绍利用生产环氧氯丙烷的废料(环氧低沸)在无水三氯化铝催化剂作用下,经氯化得到1,2,3-三氯丙烷,进而经消除反应制备高纯度的2,3-二氯丙烯,优化了反应催化剂。并通过红外光谱、核磁共振谱对产品进行了鉴定。     

1,3—二氯丙烯水解反应动力学

本文研究了顺及反－１,３－氯丙烯混合物水解反应过程的动力学。结果表明,利用１０％ａＯＨ水溶液,在６５￣８０℃的条件下,顺及反－１,３－二氯丙烯的水解反应均为二级反应,顺、反异构体的表观活化能分别为８７．５１ＫＪ·ｍｏｌ＾－１和１１３．６０ＫＪ·ｍｏｌ＾－１,反应速率常数Ｋ顺＝２．６２×１０＾１０ｅｘｐ（－１０５２５．６／Ｔ）,ｋ反＝１．０９×１０＾１４ｅｘｐ（－１３６６３．１／Ｔ）。     

1,3—二氯丙烯水解反应动力学

本文研究了顺及反—１,３—二氯丙烯混合物水解反应过程的动力学。结果表明,利用１０％ＮａＯＨ水溶液,在６５～８０℃的条件下,顺及反—１,３—二氯丙烯的水解反应均为二级反应,顺、反异构体的表观活化能分别为８７５１ＫＪ·ｍｏｌ－１和１１３６０ＫＪ·ｍｏｌ－１,反应速率常数ｋ顺＝２６２×１０１０ｅｘｐ（－１０５２５６／Ｔ）,ｋ反＝１０９×１０１４ｅｘｐ（－１３６６３１／Ｔ）。     

1,3-二氯丙烯基团保护加氢催化剂的制备及评价

采用浸渍法制备了用于1,3-二氯丙烯基团保护加氢生产1,3-丙二醇的催化剂。考察了催化剂载体、负载方式、负载量、焙烧温度、还原剂浓度以及溶剂对催化剂活性和选择性的影响。结果表明,以γ—Al2O3为载体,氨水溶解PdCl2形成的络合物溶液为浸渍液,负载量5％,焙烧温度为400℃,还原溶液为水：85％水合肼(体积比)=1：1．5所制备的催化剂,其选择性可以达到40．53％,转化率为80．12％。分析得出加氢过程中选择性的降低主要由C—O键和C—Cl键都发生氢解所致。     

利用甘油副产2,3—二氯丙烯制取丙炔醇

由于丙炔醇和其化合物在各部门得到广泛应用,如:医药、冶金、轻工业用于降低粘胶纤维的亲水性,合成农药,生产金属腐蚀抑制剂,生物活性剂和具有特定性质的聚合物,以及以丙炔醇为基础的火箭燃料,因此,扩大生产丙炔醇原料来源和研究新的生     

二氯丙烯醚类杀虫剂的研究进展

简要介绍了二氯丙烯醚类杀虫剂啶虫丙醚(pyridalyl)及其创制经纬和登记情况.啶虫丙醚的化学结构可分为4部分:芳香基部分(A)、链基部分(B)、苯环部分(C)及1,1-二氯烯丙基氧基部分(D);根据文献检索并分析得知,大部分二氯丙烯醚类化合物是保持啶虫丙醚化学结构D部分不变,对其他3部分进行修饰改变后得到的,对这些化合物的研究进展进行了概述,并对二氯丙烯醚类杀虫剂的发展趋势和前景作了展望.     

2,3-二氯苯甲酸的合成研究

2,3-二氯苯甲酸是合成特效抗癫痫药拉莫三嗪及其它治疗中枢神经紊乱药物的重要中间体。笔者用2,3-二氯苯胺经重氮化、迈尔瓦音反应制得2,3-二氯苯甲醛,再经高锰酸钾氧化制得2,3-二氯苯甲酸,总收率45%。对各步反应的操作及产品的纯化方法进行了研究。     

二氯丙醇粗产物皂化制备环氧氯丙烷研究

制备环氧氯丙烷的方式有很多种,从氯化甘油中制备出的二氯丙醇和氢氧化钠为原料,通过这两种原料的相互反应来制备出环氧氯丙烷。但并不是在任何情况下,二氯丙醇与氢氧化钠的皂化反应都能够制备出收率很高的环氧氯丙烷。环氧氯丙烷的收率,与二氯丙醇和氢氧化钠的反应时间/反应温度,甚至与这两者在发生反应时的配比量都有很大的关系。     

有机硅高沸物裂解歧化制备二甲基二氯硅烷的研究进展

在直接法合成甲基氯硅烷单体过程中，除目标产物二甲基二氯硅烷外，还产生了大量的高沸物。本文介绍了催化裂解歧化有机硅高沸物制备二甲基二氯硅烷的研究进展。     

气相色谱同时测定环氧氯丙烷及其中间体

采用HP-INNOWax(30m×0.32mm,0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。线性相关系数分别为环氧氯丙烷0.9999、1,3-二氯丙醇0.9999、2,3-二氯丙醇0.9999;平均回收率:环氧氯丙烷99.86%、1,3-二氯丙醇98.24%、2,3-二氯丙醇102.26%。方法简便、快速、准确率高、重现性好。     

高沸醇木质素胺对菠萝蛋白酶的吸附

利用高沸醇木质素与二甲胺的曼尼希反应合成高沸醇木质素胺并探讨它对菠萝蛋白酶的吸附特性。结果表明,高沸醇木质素胺对菠萝蛋白酶的吸附量比高沸醇木质素的吸附量更大,胺基对菠萝蛋白酶的吸附起重要作用,而且吸附后的酶活性仍保持在较高的水平,有望成为菠萝蛋白酶固定化的潜在载体。     

高沸点溶剂对乙醇和水萃取精馏分离计算的影响

文中对乙醇和水分离的方法较为系统的介绍,重点研究高沸点溶剂对乙醇和水萃取精馏分离的影响,模拟乙醇和水萃取精馏结果为小塔设计及试验提供依据。     

D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成

用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15～20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。     

高沸点溶剂法合成原乙酸三甲酯

对低沸点溶剂法制备原乙酸三甲酯工艺进行了改进，比较了煤油、2-乙基己醇、氯苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇二丁醚等高沸点溶剂对反应的影响，筛选出最优高沸点溶剂煤油：研究了新反应体系的醇解pH值、溶剂的循环使用次数对反应的影响及溶剂循环损耗率，结果表明，醇解的最佳pH值为5．6；随着溶剂循环次数增加，原乙酸三甲酯收率从83．6％(1次)逐渐下降到76．7％(16次)；溶剂次平均损耗率4．6％。实现了直接蒸馏产品，溶剂循环使用的新工艺。避免了旧工艺先蒸溶剂，后蒸产品，产品大量分解，收率低等缺点。     

高沸醇木质素与丙烯酰胺接枝共聚的研究

研究了以H2O2和FeSO4.7H2O为引发剂,高沸醇木质素与丙烯酰胺的接枝共聚反应,探讨了木质素与丙烯酰胺的质量比、H2O2和FeSO4.7H2O的用量、反应温度、反应时间对产率和接枝效率的影响,用红外光谱分析了反应产物的结构。确定的反应条件为:丙烯酰胺∶木质素(质量比)=2～4,H2O2 6%～14%,FeSO4.7H2O 1%～2%,温度40～50℃,反应时间4 h。产率可达90%以上,接枝效率80%以上,高沸醇木质素和丙烯酰胺的接枝效果良好,进一步证明高沸醇木质素具有较高的化学活性。     

高沸醇木质素对苯酚吸附的研究

采用4-氨基安替比林分光光度法测定苯酚的浓度,测定高沸醇木质素在不同浓度、不同温度和不同pH值的条件下吸附苯酚数据。结果表明,高沸醇木质素对苯酚的吸附量随着苯酚初始浓度的升高而升高,随着温度的升高而降低,随着pH值的升高而降低。高沸醇木质素和焦木素对苯酚的吸附比较表明,高沸醇木质素具有更好的吸附性能。利用高沸醇木质素的吸附性能处理含酚污水可以有效解决除酚问题,同时充分利用木质素资源。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成新方法

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,简单易操作。     

高沸醇木质素吸附苯酚研究

研究了搅拌时间、苯酚初始浓度、溶液pH值、温度等因素对高沸醇木质素吸附苯酚吸附性能的影响,并与工业碱木质素对苯酚吸附性能进行了比较。结果表明：高沸醇木质素对苯酚的吸附随时间的延长在25min左右趋于稳定,苯酚初始浓度越高,吸附量越大;随pH值升高,吸附量降低,升高温度对吸附苯酚不利。在初始搅拌阶段,高沸醇木质素与碱木质素对苯酚的吸附性能差异不明显,但随吸附时间延长,高沸醇木质素对苯酚的吸附能力与碱木质素相比明显提高;在相同苯酚初始浓度下,随苯酚初始浓度的提高,高沸醇木质素对苯酚的吸附量比碱木质素的吸附量约高一倍。     

1-(2,3-二羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑的合成研究

以5-甲基-2-硝基咪唑和环氧氯丙烷为起始原料,通过烷基化反应、开环反应制得标题化合物,总收率86.0%。该方法原料易得,步骤简单,条件温和,适合工业化生产。