碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗

探讨了碘化钾 正丙醇 锗三元缔合物萃取分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能将正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge与碘化钾生成的GeI62-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物［GeI62-］［C3H7OH2+］2能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、80×10-3 mol/L、020 g/mL时, Ge的萃取率达到984%以上,Zn2+、Fe2+、Mg2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Ag+、Al3+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ge与上述金属离子的分离。     

在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离锑（Ⅲ）的研究

研究了在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离和富集Sb（Ⅲ）的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sb（Ⅲ）与碘化钾生成的(SbI4-)与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物［SbI4-］［C3H7OH2+］能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、0.40 mol/L、0.20 g/mL时,Sb（Ⅲ）的萃取率达到96.9%以上,Pb（Ⅱ）,Mn（Ⅱ）,Fe （Ⅲ）,Zn（Ⅱ）,Al（Ⅲ）,Cr（Ⅲ）,Ni（Ⅱ）,Cu（Ⅱ）和Mg（Ⅱ）基本不被萃取,实现了Sb（Ⅲ）与上述金属离子的分离。     

罗丹明B 正丙醇 氯化钠体系析相萃取分离和富集镓

研究了罗丹明B 正丙醇 氯化钠析相萃取镓的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,GaCl4 与罗丹明B(RhB)生成的缔合物［GaCl4-］［RhB+］能被正丙醇相完全萃取。当溶液中罗丹明B、氯化钠和正丙醇的浓度分别为04 g/L、02 g/ mL和30 %（V/V）,且盐酸浓度为００５~1 mol/L时,GaCl4-的萃取率达到977%以上,而Fe2+、Co2+、Mg2+、Ag+、Cu2+、Ru3+、Ni2+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ga3+与上述金属离子的分离。     

氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系中铁（Ⅲ）的析相萃取分离和富集研究

研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe（Ⅲ）和NH4SCN生成的［Fe（SCN）4~6］［（4~6）-3］-与质子化正丙醇C3H7OH2+ 形成的缔合物［Fe（SCN）4-6］［ C3H7OH2］1-３能被正丙醇相完全萃取。当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30 %,7.0×10-2 mol/L和0.2 g/mL时, Fe（Ⅲ）的萃取率达到97.5%以上,而W(Ⅵ),Ag（Ⅰ）,Ce（Ⅲ）,Cr（Ⅲ）,Mn（Ⅱ）,Cd（Ⅱ）,Al（Ⅲ）,Ni（Ⅱ）,Ga（Ⅲ）和Mg（Ⅱ）基本不被萃取,实现了Fe（Ⅲ）与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中Fe（Ⅲ）进行分离和测定,结果满意。该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值。     

乙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离和富集铱

研究发现硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ir Ⅳ与碘化钾生成的IrI62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[IrI62-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当乙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、3.5×10-3mol/L、0.3 g/mL,pH 3时,Ir Ⅳ的萃取率达到100%,而Fe3+、Al3+、Cr3+、Pb2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+和Ga3+基本不被萃取,实现了Ir Ⅳ与上述金属离子的分离。该方法对合成水样中的Ir Ⅳ进行了分离和测定,在微量铱的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

碘化钾络合剂乙醇析相萃取分离富集铂(Ⅳ)的研究

研究了以碘化钾为络合剂乙醇析相萃取分离和富集铂的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pt(Ⅳ)与碘化钾生成的PtI62-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PtI62-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当溶液中乙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V),4.0×10-3mol/L,0.3g/mL,pH值为3.0时,Pt(Ⅳ)的萃取率达到99.7%以上,Al3+,Pb2+,Co2+,Fe3+,Ni2+,Ga3+,Mn2+,Mo(Ⅵ),Cr(Ⅲ)和Zn2+基本不被萃取,实现了Pt(Ⅳ)与上述金属离子的分离。本法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中Pt(Ⅳ)的分离和测定,平均回收率为105.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%(n=7)。     

氯化钠-硫氰酸钾-正丙醇体系析相萃取分离和富集钛

研究了正丙醇-硫氰酸钾-水体系析相萃取分离和富集Ti的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中, Ti和硫氢化钾生成的Ti(SCN)₆^2-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Ti(SCN)₆^2-］［C₃H₇OH₂⁺］₂能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、硫氰酸钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、8.0×10^-2 mol/L和0.17 g/mL时, Ti的萃取率达到98.9%以上,V、Ce、Mg、Mn、Cd、Cr、Al、Fe、Zn、Ni、Ag 和 W不被萃取,实现了Ti与上述金属离子的分离。对合成水样中的钛进行分离和测定, 结果满意。     

铬天青S-正丙醇-氯化钠体系萃取分离铝

研究了铬天青S-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件,结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Al³⁺和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)₂^-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Al(CAS)₂^-］［C₃H₇OH₂⁺］能被正丙醇相完全萃取,当溶液pH值为4,正丙醇、铬天青S和氯化钠的浓度分别为30 %（V/V）、5.0×10^-4 mol/L和0.17 g/mL时,Al³⁺的萃取率达到97.8%以上,而Ru³⁺、Ir⁴⁺、Pd²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Mg²⁺、V⁵⁺ 和 Ag⁺基本不被萃取,实现了Al³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中铝的分离和测定,结果满意。该方法在微量铝的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

溴化四丁基铵-碘化钾体系浮选分离铋

研究了在溴化四丁基铵-碘化钾体系中铋浮选分离的行为及铋与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Bi3+与溴化四丁基铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物BiI4-.TBAB+,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层,形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化四丁基铵和碘化钾的浓度分别为5.0×10-4mol/L和3.0×10-3mol/L和在pH 3时,Bi3+可与Mo(Ⅵ),Ga3+,Co2+,Mn2+,Zn2+,Rh3+,Al3+,Cr(Ⅲ),V(Ⅴ),Ni2+,Sn(Ⅳ),W(Ⅵ)和Fe2+定量分离。对合成水样中的Bi3+进行了分离,Bi3+的浮选率达到100%,其他金属离子的浮选率都在3.2%以下。该方法在微量铋的分离和富集中有一定的实用价值。     

氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锡(Ⅳ)

研究了氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集Sn(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sn(Ⅳ)和硫氰酸铵生成的[Sn(SCN)_5~6]^[(5~6)-4]-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物[Sn(SCN)_5~6][C₃H₇OH₂]_1-2能被正丙醇相完全萃取。固定溶液酸度为pH 2,当正丙醇、硫氰酸铵和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、0.09 mol/L和0.17 g/mL时, Sn(Ⅳ)的萃取率在98.3%以上,Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)和V(Ⅴ)不被萃取,实现了Sn(Ⅳ)与上述金属离子的分离。方法用于Pb-Ca-Sn-Al合金中Sn的分离和测定,平均回收率为97.4%,相对标准偏差(n=7)为2.1%。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

血红蛋白模拟酶催化光度法测定过氧化氢

H2O2在pH 9.8的NH3.H2O-NH4Cl介质中产生的羟自由基可以迅速氧化结晶紫使其褪色,而血红蛋白模拟酶对褪色反应具有催化作用,据此建立了一种以结晶紫为指示剂的过氧化氢-结晶紫-血红蛋白酶催化反应体系测定痕量H2O2的新方法。研究了pH值,结晶紫,血红蛋白用量等因素对体系的影响。对雨水中Zn2+,Cu2+,Mg2+,Ca2+,Fe3+,Al3+等常见离子进行了干扰试验。结果表明,除Fe3+的允许量较小外,其他离子的允许量都较大;但是Fe3+的干扰可以通过加入过量的柠檬酸消除。在最佳实验条件下,测定H2O2的线性范围为1.0×10-7~3.0×10-5mol/L,检出限为1.2×10-8mol/L。该方法可用于测定雨水及消毒水中H2O2的含量,结果与荧光法测定结果一致。     

五钠沉铟的工艺研究

以三聚磷酸钠为沉淀剂,研究了模拟含铟加压浸出液和实际含铟加压浸出液中影响铟沉淀率的因素。结果表明:常温下,pH值范围在2.5～2.7,搅拌时间为1.5h,三聚磷酸钠与铟摩尔比为0.91∶1,体系中Fe3+浓度小于0.04g.L-1时,铟的沉淀率高达95%以上。溶液中Fe3+对铟的沉淀率有显著影响,当体系中Fe3+浓度为4.8g.L-1时,铟的沉淀率从96%降到34%,Fe2+,Cu2+,Zn2+等金属离子对铟的沉淀率没有影响,温度对铟的沉淀率也没有影响。并提出可能的反应机制:用三聚磷酸钠沉铟,首先析出含羟基的盐In2OHP3O1.09H2O,随后转变为InH3(PO4)2.4H2O。     

Synergistic catalytic removals of NO,CO and HC over CeO2 modified Mn-Mo-W-Ox/TiO2-SiO2 catalyst

A series of Mn-Mo-W-O_x/TiO_2-SiO_2 catalysts was modified with CeO_2 using an extrusion molding method. The catalytic activities of the obtained catalysts were tested for the synergistic catalytic removals of CO, NO and C_3H_8. The ratio of catalyst composition on catalytic activities for NH_3-SCR was optimized, which reveals that the molar ratio of Ti/Si was 9:1 and the catalyst containing 1.5 wt% CeO_2 and 12 wt% Mn-Mo-W-O_x exhibits the best catalytic performances. These samples were characterized by XRD, N_2-BET, Py-IR, NH_3-TPD, SEM/element mapping, H_2-TPR and XPS, respectively. Results show that the optimal catalyst exhibits more than 99% NO conversion, 86% CO conversion and 100% C_3H_8 conversion under GHSV of 5000 h~(-1). In addition, the GHSV has little influence on removal of NO when it is less than 15,000 h~(-1). Furthermore, the addition of CeO_2 will enhance the surface acidity, increase Mn~(4+)concentration and inhibit the grain growth, which are favorable for the excellent catalytic performance.Anyway,the 1.5 wt% CeO_2-12 wt% Mn-Mo-W-O_x/TiO_2-SiO_2 possesses outstanding redox properties,abundant acid sites and high Mn~(4+) concentration, which provide a guarantee for synergistic catalytic removal of CO, NO and HC.     

Synergistic effect of crystal structure and concentration quenching on photoluminescence of Er~(3+) doped upconversion nanocrystals

YbF_(2.357), YbF_3, Ba_2 YbF_7, and Ba _2 upconversion nanocrystals doped with emitter Er~(3+) ion were synthesized in the same solvent system just with changing the molar ratio of Ba~(2+) to Yb~(3+) in the precursor, which corresponed to the crystal phases of rhombohedral, orthorhombic, tetragonal, and cubic, respectively. All the samples emitted both 660 nm red light and 543/523 nm green light which originated from Er~(3+)-4f~n electronic transitions ~4F_(9/2)-~4I_(15/2) and ~4S_(3/2)/~2H_(11/2)-~4I_(15/2), respectively. It was worth mentioning that YbF 3:Er~(3+), Ba_2 YbF_7:Er~(3+), and BaF_2:Er~(3+) could emit dazzlingly bright light even under the excitation of a 980 nm CW laser with output power of 0.1 W. Upconversion emission mechanism analysis indicated that the intensity ratio of red to green light highly depended on the synergistic effect of crystal structure, concentration quenching, and particle size, but were not sensitive to crystallinity as previously reported for NaL nF_4(Ln=lanthanide).     

H2BPMPBD和TOPO协同萃取Ln3+的研究

研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮(H2BPMPBD,简为H2A)和三正辛基氧化膦(TOPO)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln3+的协同萃取.用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·TOPO,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e,求得了反应的焓变和熵变.