大厚度13CrMo4-5钢板的研制开发

针对大厚度13CrMo4-5钢板的成分、组织及性能展开研究,采取合理的成分设计以及正火+回火工艺优化措施,成功开发出大厚度13CrMo4-5钢板,各项性能指标良好,实物质量优良,完全满足高温压力容器、加热炉管等设备制造要求。     

热处理工艺对高压配管用15NiCuMoNb5-6-4钢板组织和性能的影响

为了满足高温高压配管用钢板较高的性能要求,在实验室试验的基础上研究了不同回火处理工艺对钢板显微组织和力学性能的影响。结果表明:采用合理的正火+回火工艺,生产钢板获得铁素体+珠光体+少量贝氏体组织,且随着回火温度的升高,抗拉强度和硬度降低,屈服强度和韧性先升高再降低,塑性提高,综合力学性能优异。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钴的研究及其应用

在pH 4.0~7.0的HAc-NaAc缓冲介质中,并在50%乙醇存在下,Co(Ⅱ)与新试剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO₃-4-CH₃-PADMA)反应形成紫红色配合物;钴配合物形成后,当以强酸酸化,提高酸度至1.8 mol/L H₂SO₄介质,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化形体,最大吸收波长位于622 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配,据此建立了激光热透镜光谱法测定痕量钴的新方法。钴质量浓度在3~100 ng/mL范围内与分析信号呈良好的线性关系,检出限为1.0 ng/mL。常见金属离子不干扰钴的测定,特别是与钴伴生的铁、镍和铜等元素有较高的允许量,150倍量的Fe³⁺和Ni²⁺、5倍量的Cu²⁺等不干扰钴的测定。实验方法应用于矿石中痕量钴的测定,结果与推荐值(原子吸收光谱法测定结果)一致,相对标准偏差在0.46%~1.46%之间。     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍显色反应的研究

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH₃-PADMA)与镍的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在 pH 值为 4.2~6.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍与 5-Br-4-CH₃-PADMA 形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于 567 nm 处。镍的质量浓度在0～0.40 μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu²⁺、Fe³⁺ 和Pd²⁺等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在ｐＨ４．７ 酸性介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与４－（５－氧－２－吡啶偶氮）－１,３－二氨基苯生成有色络合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕Ｃｕ（Ⅱ）．最大吸收波长λ_ｍａｘ＝５００ｍｍ,表观摩尔吸光系数８＝２．８ｘ１０~５,Ｃｕ（Ⅱ）量在０～９μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．用此法测定水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）,结果令人满意．     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究

研究了新合成显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO₂-4-CH₃-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在0.6~2.4 mol/L H₂SO₄介质中,5-NO₂-4-CH₃-PADMA与钯(Ⅱ)形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621 nm,表观摩尔吸光系数为6.05×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,钯的质量浓度在0~3.2 μg/mL符合比尔定律。由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意。     

核电站用Φ323.9mm×14.2mm 15NiCuMoNb5-6-4无缝钢管的组织和性能

15NiCuMoNb5-6-4钢(%:0.14C、1.14Ni、0.62Cu、0.32Mo、0.020Nb)用100 t EAF+LF+VD-铸锭工艺冶炼,锻成Φ350 mm管坯,然后用Φ460 mm PQF轧机轧成Φ323.9 mm×14.2 mm的钢管。该钢管的冶金质量、力学性能、脆性转变温度、高温持久强度等均符合标准要求。     

超低碳马氏体时效不锈钢00Cr13Ni7Co5Mo4W的组织和性能

试验用00Cr13Ni7Co5Mo4W钢(/%:0.007C,13.23Cr,7.02Ni,5.06Co,3.72Mo,0.96W)由50 kg真空感应炉熔炼,铸成10 kg锭,锻成55 mm×55 mm方坯并轧成3 mm×60 mm带材。利用热力学计算软件ThermoCalc分析该钢的析出行为,并采用金相显微镜、透射电镜和动电位极化法,研究了该钢的组织结构、力学性能和腐蚀性能。结果表明,R相是马氏体时效不锈钢在时效处理过程中的主要强化相;为获得细小、弥散的R相和良好的强韧性配合,确定最佳热处理工艺为1100℃固溶+490℃时效,钢的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为1 320MPa、1 450 MPa和10.8%;马氏体时效不锈钢00Cr13Ni7Co5Mo4W点蚀击穿电位为230 mV,人工海水中年平均腐蚀率为1.51μm/a,具有较好的耐腐蚀性能。     

循环相变对00Cr13Ni7Co5Mo4Ti马氏体时效不锈钢 晶粒细化和力学性能的影响

研究了00Cr13Ni7Co5Mo4Ti马氏体时效不锈钢(/%:0.009C、13.28Cr、7.37Ni、5.36Co、3.59Mo、0.66Ti)经4次860℃15 min水冷循环处理的细化晶粒工艺对力学性能的影响。以1 100℃1 h固溶处理的组织为原始组织,经3～4次循环相变处理后,马氏体时效不锈钢的晶粒尺寸由180μm细化至10μm的细小等轴晶粒。与传统1 100℃1 h固溶+450℃9 h时效工艺相比,经1 100℃1 h固溶+860℃15 min水冷α′↔γ循环相变+450℃9 h时效的钢的屈服强度σ_0.2由1 420 MPa提高至1 560 MPa,伸长率δ由12.6%提高至14.9%。     

镍Ⅱ与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用

研究了镍Ⅱ与新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)络合物的极谱行为。结果表明,在pH6.0的Na₂HPO_4-NaH₂PO₄ 缓冲液中,镍络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位E_p为-1 100 mV（vs.SCE）,镍质量浓度分别在0.06 ~ 0.4 μg/mL和0.4 ~ 3.5 μg/mL范围内与峰电流I_p″有良好的线性关系,检出限为24.9 ng/mL。经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿石中镍含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符。     

新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ,４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ,表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的合成及分离的研究

本文成功地合成了钪与1-苯基-3-甲基-4-(对甲基苯氧乙酰基)-5-吡唑啉酮的金属螯合物,并对其及铜、铁螯合物的色谱分离进行了探讨。     

5Cu/(NiFe2O4-10NiO)金属陶瓷惰性阳极低温电解腐蚀研究

采用等静压工艺来制备5Cu/(NiFe2O4-10NiO)金属陶瓷惰性阳极。通过电解后阳极的宏观形貌、微观形貌以及槽电压研究金属陶瓷惰性阳极的抗腐蚀性能。结果表明,电解后虽然阳极外观保持完好,但内部已存在金属相的腐蚀。     

新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成及在铜萃取中的应用研究

本文介绍了新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成方法,在实验室条件下,以2,4-二羟基二苯甲酮、氯十二烷、盐酸羟胺等为原料,在反应时温度为80℃、盐酸羟胺与2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮质量比为1.05∶1、反应时间为2 h条件下,可获得产率为95%的2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟新型萃取剂。同时,在实验室条件下对合成的样品进行了铜萃取试验,考察了其对铜的萃取能力,研究结果表明,用含有10%2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的煤油溶液萃取12 g/L的硫酸铜溶液,经过三次萃取后,残液中铜离子浓度为0．007g／L,萃取率为99．94％。     

溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了一种新型水溶性卟啉即溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,通过1HMR,UV,IR和MS确证了其结构。将其作为显色剂与铜(进行显色反应,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明:在pH2.8溶液中,沸水浴加热20min,卟啉吡啶季铵盐与铜形成1∶1的稳定络合物,其最大吸收波长λ=424nm,铜含量在0.1～80μg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.51×105L.mol-1.cm-1,方法检出限为0.02μg/L。应用于环境水试样中痕量铜(Ⅱ)的分析,样品回收率为97.1%～100.4%,RSD为1.2%～1.8%(n=6)。     

1,2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-〔1,2〕与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的影响 ,确定了萃取机理和萃合物组成 ,求得了半萃取 p H1 /2 值和萃取反应平衡常数 Ks.e.。     

1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-[1，2]与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-[1，2](H     

用NH3-(NH4)2CO3-H2O体系从高炉瓦斯灰中浸出锌试验研究

研究了以NH_3-(NH_4)_2CO_3-H_2O体系从高炉瓦斯灰中浸出锌,考察了温度、总氨浓度、液固体积质量比、[NH_3]/[NH~+_4]、搅拌速度和浸出时间对锌浸出率的影响。结果表明:在25℃、总氨浓度5 mol/L、液固体积质量比4 mL/g、[NH_3]/[NH~+_4]=1/1、搅拌速度300 r/min、浸出时间30 min条件下,锌浸出率达76.71%,浸出效果较好。