铅试金富集-电感耦合等离子体光谱法测定铑催化剂中铑

研究了铑催化剂中铑含量的分析方法。采用铅试金法富集铑,分离试样中绝大部分杂质元素,产出含铑的银钯合粒;首先使用硝酸溶解银钯合粒中的银、钯,再加入王水于沸水浴中溶解铑,采用ICP法测定溶液中铑。实验结果表明,以银钯粉作为灰吹保护剂、用量2 mg/g(银钯质量比为3∶1)条件下,铑回收率在96.75%～100.20%,测量相对标准偏差为1.76%～2.29%。ICP检测溶液中铑含量,银钯总浓度在200μg/mL以下时,对铑的测定无影响。     

活性炭动态吸附-火焰原子吸收法测定金

金的快速准确分析是黄金矿山及冶炼企业生产过程中的重要环节,对控制工艺指标和调度生产起着关键作用。采用活性炭动态吸附-原子吸收法对某含金样品进行测定,通过王水分离、吸附柱活性炭富集金,再将得到的金溶解定容,使用火焰原子吸收分光光度计测定金的含量。结果表明,该方法测定结果准确度高、精密度好、加标回收符合要求,排除了干扰离子的影响。与常规测试方法相比,具有成本低、分析速度快、结果满意可靠等优点,不逊色于火试金法,可用于工业生产中金含量的快速测定分析。     

湿法分解-AAS法测定废钯碳催化剂中的钯

用湿法处理样品,以H2 SO4＋ HNO3冒烟硝化除碳,甲酸还原、王水溶解样品,在盐酸介质中用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定废钯碳催化剂中的钯。结果表明,本法的回收率在98,～102,之间,相对标准偏差小于3,,与灼烧还原法、火试金法的测定结果一致。     

铅试金捕集-火焰原子吸收光谱法测定印刷线路板中的金和钯

通过铅试金捕集线路板中的金和钯,再以王水溶解,在仪器的设定条件下,在5％的盐酸介质中,以空气-乙炔为火焰,采用原子吸收光谱法测定金和钯,该法测金的标准偏差为0.29,测钯的标准偏差为0.24,表明该法的测定结果准确.     

火试金法富集-原子吸收分光光度法测定湿法炼锑浸出液中金

由于湿法碱性炼锑工艺浸出液中金的含量比较低,单独使用火试金法或原子吸收分光光度法都无法得到满意的分析结果。提出了采用火试金法富集浸出液中贵金属(金、银等),使贵金属和铅一起被还原成金、银合粒,然后用硝酸(1+8)溶解金、银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水溶解剩余的残渣,以水定容、过滤,再用原子吸收分光光度法测定溶液中的金含量。按试验方法对2个浸出液平行测定12次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.3%~3.6%。试验结果表明,该方法适用于湿法炼锑浸出液中金的分析。     

火试金法测定铋渣料中高品位金银含量

高铋渣是有色金属冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金银贵金属。准确测定其中金银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现高铋渣中金、银连续测定,该方法准确度高,精密度好,金银回收率为97%～99%,能很好地满足铋渣中高品位金银的测定。     

铜钴合金中铜、钴含量的测定

为准确测定铜钴合金中铜、钴含量,样品用王水溶解,用ICP-AES法测定钴,用碘量法测定铜,建立铜钴合金中铜、钴含量的测定方法。通过溶样用酸、掩蔽剂用量、高频发射功率、分析谱线、基体干扰等试验,确定了最佳测量条件。结果表明,铜钴合金中钴含量在一定浓度范围内与其谱线强度具有良好的线性关系,相关系数R2= 0.999 8;加标回收试验铜、钴含量测定结果RSD（相对标准偏差）均较小,加标回收率98.00%～102.00%,说明测定方法简单可靠,精密度高,准确性好。     

从铂钯精矿中提取金铂钯的研究——铂钯精矿的预处理

针对从铜阳极泥生产的铂钯精矿，采用氨水浸出和硫酸浸出预处理工艺除去杂质元素，富集金铂钯，研究结果表明，采用单一的氨水浸出和硫酸浸出均不能达到理想的除去杂质元素的效果；采用浸出-硫酸浸出，不但可除去95%的杂质元素，而且可把金铂钯的溶解损失率均降低到1%以下，同时金铂钯的富集比可达20倍。     

铜-钢复合材料中锌含量的测定

采用先加盐酸、分步滴加过氧化氢及补加硝酸的方式溶解铜-钢复合材料,然后在溶解液中加入氟化铵、硫脲以掩蔽大部分的铁离子及铜离子,在稀酸介质中锌与硫氰酸铵形成络阴离子后用4-甲基-2戊酮萃取分离,除去溶解液中的铬离子、锰离子、镍离子和铝离子后,用六次甲基四胺缓冲溶液反萃取锌离子到水相中,再加入氟化铵、硫脲以掩蔽残留的铜离子、铁离子和铝离子,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定,就此建立了铜-钢复合材料中锌含量测定的试验方法,并用该方法测定铜-钢复合材料中锌含量.结果表明,该法准确度及精密度较高,其中RSD为0.45%~1.85%,加标回收试验的锌回收率为96.0%~103.5%.     

铅试金富集DDO法测定高冰镍中的铂与钯

采用了铅试金法富集与分离、DDO法测定高冰镍试样中铂和钯。对试金配料进行了研究,以碱性配料硅酸度控制在0.5为宜;再用DDO法测定高冰镍中的铂和钯。该法分析准确性好,相对标准偏差小于3.3%,方法回收率98%以上。