合成硫代锑酸锑的工艺研究

研究了用锑酸钠合成硫代锑酸锑的新工艺。新工艺采用硫化钠浸取锑酸钠制取硫代锑酸钠(五价锑),用含盐酸的氯化钠饱和溶液浸取锑白,制取三氯化锑(三价锑)之后,在HCl+NaCl+H2O的反应体系中合成硫代锑酸锑。探索了合成硫代锑酸锑的反应体系,以及pH值、氯化钠浓度、温度、反应时间、洗涤等条件对合成硫代锑酸锑的影响。为避免三价锑水解,设计了HCl+NaCl+H2O的反应体系。制得的产品锑的质量分数为64.1%,S的质量分数为33.8%,接近于硫代锑酸锑的理论含锑、硫总量65.55%、34.45%,达到了较好的产品质量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量。谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除。方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL。砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87, 0.04, 1.0, 3.5和 0.81 μg/mL。方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%。     

脆硫铅锑矿中Pb-Sb预分离新工艺研究

介绍一种从脆硫铅锑矿中进行铅、锑预分离的新工艺。先用硫化钠湿法分离铅锑,再火法炼锑。对硫化钠浸出锑的影响因素进行了研究;用硫酸盐将硫代锑酸钠转化成复合锑盐用于挥发Sb2O3。结果表明,锑浸出率达96.12%,转化和挥发阶段锑回收率分别为99.96%和99.05%,全流程锑回收率95.17%。     

竖式电阻炉燃烧-红外吸收法测定硫铁矿及硫精矿中有效硫

称取0.10g样品加入坩埚中,设定炉温850℃,以硫铁矿及硫精矿的标准物质绘制校准曲线,建立了竖式管式电阻炉燃烧-红外吸收法测定硫铁矿及硫精矿中有效硫的方法。实验表明:校准曲线的线性相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.000 3%。按照实验方法,对硫铁矿和硫精矿中有效硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,同时在样品中分别加入ZBK327和ZBK325硫精矿标样进行加标回收试验,回收率在96%~105%之间。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%～50%硫的快速测定。     

冶金石灰中硫测定方法的改进

针对冶金石灰试样中硫含量波动大及燃烧的特征,改进了燃烧碘量法测定冶金石灰中的硫。试验表明:在以还原铁粉-五氧化二钒(70:2)为助熔剂,燃烧温度1250℃,预热时间60s的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于2.03%,具有快速简便、准确性好、分析成本低的特点,测定结果可满足日常分析的要求。     

白云鄂博矿硫的分布特性及降硫的研究进展

文章对白云鄂博矿中硫的分布情况进行考察,并进行降硫的系列试验研究,可使白云鄂博氧化矿弱磁选铁精矿中的w(S)由1.02%降到0.33%,铁精矿产率损失5.33%;磁铁矿弱磁选铁精矿中的w(S)由1.72%降到0.48%,铁精矿产率损失3.28%,基本达到课题目标(铁精矿中w(S)0.4%,铁精矿产率损失小于8%),但降硫后产生的硫精矿(产率较高,硫品位低、铁品位高)再处理尚无有效的办法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时空白与背景

测定钢中低含量硫时,空白校正一直是个难题。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫的检出限可达0.02 mg/L,据此计算,硫的测定下限可达0.000 5%。为实现钢中质量分数大于0.000 5%硫的测定,进行了钢在盐酸、硝酸和高氯酸中的溶解试验和ICP-AES测定钢中硫的空白研究。发现了纯试剂空白值比铁基空白值高约0.002%(质量分数)的反常现象。并对铁基背景和背景扣除方式进行了研究。结果表明,铁基体的背景强度和背景强度的标准偏差比纯试剂和水高,高强度的铁基体背景湮灭了部分测量峰,导致了上述反常现象。铁基背景标准偏差的增大,导致了分析方法的测定下限上升。因此,应尽量选择多相元平均背景。提出了先用盐酸溶解样品除去纯铁基体中的硫,后加硝酸和高氯酸制备无硫铁基空白试液。样品分析减去无硫铁基空白才能正确的分析结果。按照实验方法测定钢样中质量分数小于0.01%的硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,测定结果与红外分析吸收法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗砷中铋锑硫量

文章介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗砷中铋锑硫量的方法,主要探讨了溶样方法、基体影响、干扰元素的影响,该方法操作简单,方法灵敏度高,没有有机物对环境的污染,结果稳定可靠,对低含量硫的测定更加有明显优势。     

Study on Preparation of Antimony Thioantimonate

研究了用锑酸钠合成硫代锑酸锑的新工艺.新工艺采用硫化钠浸取锑酸钠制取硫代锑酸钠(五价锑),用含盐酸的氯化钠饱和溶液浸取锑白,制取三氯化锑(三价锑)之后,在HCl+ NaCl+H2O的反应体系中合成硫代锑酸锑.探索了合成硫代锑酸锑的反应体系,以及pH值、氯化钠浓度、温度、反应时间、洗涤等条件对合成硫代锑酸锑的影响.为避免三价锑水解,设计了HCl+NaCl+ H2O的反应体系.制得的产品锑的质量分数为64.1％,S的质量分数为33.8％,接近于硫代锑酸锑的理论含锑、硫总量65.55％、34.45％,达到了较好的产品质量.     

红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量的方法研究

采用高频红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量,探讨了助熔剂的种类、助溶剂的用量、样品重量等对硫含量分析结果的影响,通过与高温燃烧中和滴定法进行比较,选择了测定无烟煤中硫所需的最佳实验条件。方法选择性高、准确度高,能够快速指导生产,对于生产企业有重要的现实意义。     

国产HW2000型高频红外碳硫仪分析精度探讨

对国产HW2000型高频红外碳硫仪的分析精度进行了测定,并与进口EMIA-620型高频红外碳硫仪进行了比较,结果表明,HW2000型红外仪的检出限低(0.000 03％).对3种标准样品的分析,HW2000型红外仪分析的碳的RSD为0.000 59％～ 1.630 25％,硫的RSD为0.012 67％ ～ 0.513 20％:而EMIA-620型分析的碳的RSD为0.206 64％～ 1.724 17％,硫的RSD为0.025 30％～0.939 15％.而且HW2000型红外仪有较好的分析线性.     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中的硼与硫

采用磷酸-氯酸钾硝酸饱和溶液消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法研究测定土壤中硼与硫的分析方法,并对氯酸钾硝酸饱和溶液用量,样品溶液静置时间的选择,分析线的选择及光谱干扰消除最佳分析条件进行试验探讨。用该方法对国家一级土壤标准物质GBW07401-GBW07408进行了测定,测定值与标准值相符。硼、硫方法检出限(ug/g)为0.34、0.85,精密度(RSD,n=12)为2.06%～5.01%,加标回收率为94.0%～105%。本方法简便快速,适合大批量土壤样品的检测。     

红外碳硫仪测定煤中全硫技术研究

采用红外碳硫分析仪直接对煤中全硫的测定方法进行研究;该分析方法速度快,准确度高,简便易操作,自动化程度高,分析一个样品从准备到分析结果报出仅需3min的时间,克服了传统高温管式炉或马弗炉升温慢,精度差等弊端,RSD（％）小于0．028％,结果满意。     

燃烧-酸碱滴定法测定银精矿中硫量

采用燃烧-酸碱滴定法测定银精矿中硫量,该方法简便、快速,准确度高,回收率在98.5%以上,精密度RSD<1%。     

重量法与能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中硫含量的比较

通过重量法与能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中硫含量的比较表明,EDX法与重量法测试结果接近,与标准样品测试比对可得,EDX法准确度高,能满足铜精矿中硫含量测定的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫

论述了电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫含量的方法,此方法比原子吸收法的分析速度大为提高,而且准确度、精密度也相对提高许多,可以满足碱式碳酸锌中杂质元素的日常检验工作,具有推广应用价值。     

火花源原子发射光谱法在线测定钢中的超低碳超低硫

应用ARL3460 SMS2000 HS-FF全自动光谱分析系统对超低碳超低硫进行了在线检测控制,采取了合适的试样制备方法、氩气纯度控制、工作曲线优化、在线质量控制等手段。碳、硫元素的检出限分别为0.000312%、0.000081%。精密度和准确度试验表明,该方法适用于钢中超低碳超低硫的在线分析。     

红外线吸收法测定钨中硫量

采用红外吸收法测定钨中硫量,对影响测定结果的助熔剂种类和称取量、分析功率影响、标准物质选择等方面进行了分析,并通过对测定其检测限、测定下限、不同方法比对实验和精密度实验等项目指标分析,证明该方法测定数据稳定,准确,检测限低,可应用于钨产品的含硫量测定。