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相似文献
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1.
以磷钨酸为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了标题化合物.研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响.并研究了磷钨酸催化其他的醛酮与醇的缩合,实验表明,磷钨酸是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15 mL苯,回流反应2 h,活性98%以上,收率达94.58%以上.通过GC、1HNMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征.  相似文献   

2.
以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。  相似文献   

3.
王宏社 《应用化工》2013,(2):242-244
以二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1 mol,1,2-丙二醇的用量为0.16 mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达87.1%以上。HClO4/SiO2是一种热稳定性好、简单易制、可循环使用的高效非均相催化剂。  相似文献   

4.
以香兰素和1,2-丙二醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,苯为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了原料摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:对甲苯磺酸铜具有良好的催化活性,且可重复使用3次。最佳工艺条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1∶1.60,对甲苯磺酸铜0.9 g,苯25 mL,反应时间2.5 h条件下,产品收率达到87%以上。  相似文献   

5.
硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛   总被引:3,自引:0,他引:3  
以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。  相似文献   

6.
微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响.确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.  相似文献   

7.
磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:2,自引:2,他引:2  
报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn的制备,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应催化活性的影响,并系统研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5 、催化剂用量为反应物料总质量的0.50%、环己烷为带水剂、反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.6%。  相似文献   

8.
硫酸铁铵催化合成香兰素丙二醇缩醛   总被引:6,自引:0,他引:6  
以香兰素和丙二醇为原料,十二水合硫酸铁铵为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛.考察了苯、甲苯、环己烷作带水剂以及催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。结果表明,缩醛反应的优化条件是:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)为2.4:1;催化剂用量为1.5g,40mL苯作带水剂,产品收率为82.6%。并通过气相色谱、折光率和红外光谱分析数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。  相似文献   

9.
10.
制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn,催化丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇):n(丁酮)=2:1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1.2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。  相似文献   

11.
以香兰素和1,2-丙二醇为原料,HZSM-5、HY、USY、HB、HMCM-22和HMCM-41不同类型分子筛为催化剂,催化合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。对上述分子筛进行了N2吸附—脱附、吸附吡啶的FT-IR表征。结果表明,HMCM-22分子筛具有最高的活性,各种分子筛活性顺序为:HMCM-22〉H13〉USY〉HY〉HZSM-5〉HMCM-41。HMCM-22分子筛具有最高的催化活性,因为它具有最大的二次孔的体积和适宜的酸性。  相似文献   

12.
研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。  相似文献   

13.
1,2—丙二醇空气氧化合成丙酮醛   总被引:4,自引:0,他引:4  
吴俊明 《化工时刊》1997,11(12):26-28
利用固定床反应器研究了改性电解银催化剂对1,2-丙二醇空气氧化合成丙酮醛的催化性能,考察了不同条件对反应活性的影响,实验表明适宜条件下,原料1,2-丙二醇转化率大于98%,产品丙酮醛收率达72%。  相似文献   

14.
由1,2-二氯丙烷合成1,2-丙二醇的方法   总被引:3,自引:0,他引:3  
介绍了由 1 ,2 -二氯丙烷合成 1 ,2 -丙二醇的方法 ,包括在弱碱水溶液中直接水解法和经与羧酸盐反应成酯、再水解法。  相似文献   

15.
硫酸高铈掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:1,他引:1  
梁红冬  张庆  朱燕兴  何运雄 《应用化工》2007,36(11):1110-1113
以硫酸高铈[Ce(SO4)2]掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了反应时间、酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,在酮醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.7%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间2.5 h的优化条件下,缩酮收率可达88.84%,产品纯度达99.46%。  相似文献   

16.
研究了苯甲醛与1,2-丙二醇在钒磷氧催化剂作用下的缩醛化反应,考察了反应时间、醇醛比、催化剂质量、带水剂种类和用量等因素对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率的影响。结果表明,在回流条件下,0.1mol苯甲醛,醇醛摩尔比为1.2,催化剂质量为0.08g,带水剂环己烷用量为8mL,反应1h后,缩醛收率可达91.2%。合成过程无污染。具有绿色合成的特点。产品用折光率和红外光谱进行了表征。  相似文献   

17.
以对甲苯磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为1.0g,环己烷为带水剂,反应时间45min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达73.5%。对甲苯磺酸对合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛具有良好的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率较高,工艺流程简单,可降低生产成本。因此,对甲苯磺酸是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。  相似文献   

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