市售鸡肉与鸡蛋中四环素类抗生素残留调查与膳食暴露风险评估

目的 了解杭州地区市售鸡肉与鸡蛋中四环素类抗生素残留的污染状况,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法 2021年在杭州市随机抽取66份鸡肉样品和71份鸡蛋样品,采用液相色谱-质谱/质谱法监测四环素类抗生素（四环素、土霉素、金霉素和强力霉素）,采用食品安全指数来评估样品中四环素类抗生素的残留风险。结果 鸡肉中检出强力霉素与土霉素,检出率分别为45.4%和1.52%,四环素与金霉素均未检出,无超标样品;鸡蛋中强力霉素检出率与超标率均为1.41%,其余项目均未检出;鸡肉与鸡蛋中四种四环素的食品安全指数远<1,说明其污染程度对食品安全影响很小。结论 杭州地区市售鸡肉和鸡蛋中存在一定的四环素类抗生素残留,但污染程度较轻,鸡肉与鸡蛋的安全状态均为可接受。     

碳点荧光探针技术在食品中四环素类抗生素残留检测中的应用研究进展

碳点(CDs)是一种新型的荧光碳纳米材料,因其具有优良的荧光性能、较好的生物相容性以及简单易得的合成原料等优点,被广泛应用于药物残留检测。文章结合国内外相关研究成果,阐明了CDs荧光探针的作用机制,系统分析了无掺杂、掺杂金属元素或非金属元素以及基于适配体的CDs荧光探针在食品中四环素类抗生素残留检测中的研究现状,并对其发展前景进行展望,旨在有助于科技工作者们研制出功能更优的CDs荧光探针,推动药物残留检测技术的进一步发展。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

市售牛奶中4种四环素类抗生素抗性基因的比较研究

目的研究市售牛奶商品中4种代表性四环素类抗生素抗性基因(antibiotic resistance genes,ARGs)的分布特征。方法以12种商品牛奶为研究对象,通过对样品中的4种四环素类ARGs和16S r RNA进行实时荧光定量PCR测定,分析ARGs的分布特征,并对样品的保存条件、保质期、成分含量做相关性分析。结果牛奶样品中普遍检出抗性基因Tet(A)、Tet(W),检出率为100%,其抗性机制分别是外排泵和细胞保护;Tet(32 s)和Tet(L)均未检出。比较样品中ARGs的相对丰度,Tet(A)最高达到2.28,最低为0.06;Tet(W)最高达到0.24,最低为0.03。牛奶的产品类型、包装形式、保存条件和保质期与Tet(W)的相对丰度显著相关。结论市售牛奶样品中存在ARGs,不同牛奶样品中ARGs的富集程度存在差异。牛奶样品中ARGs相对丰度受到多种因素影响,值得从食品安全的角度深入研究。     

养殖水产品中四环素类抗生素残留的高效液相色谱测定法

建立了HPLC检测养殖水产品中四环素类抗生素残留的方法,采用乙酸乙酯（1mol/L）+乙酸镁（0.05mol/L）+EDTA（0.001mol/L）的混合液提取样品中的四环素、土霉素、全霉素。以上述混合液-甲醇（72∶28,v/v）为流动相,流速lmL/min,检测波长370nm。在0.05～1.0mg/L范围内峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系（r>0.99）。检出限分别为0.013mg/g（土霉素）、0.016mg/g（四环素）、0.014mg/g（金霉素）,平均加标回收率分别91.2%（土霉素）、88.5%（四环素）、95.6%（金霉素）,精密度（RSD）小于5%。      

养殖水产品中四环素类抗生素残留的高效液相色谱测定法

建立了HPLC检测养殖水产品中四环素类抗生素残留的方法,采用乙酸乙酯(Imol/L) 乙酸镁(0.05mol/L) EDTA(0.001mol/L)的混合液提取样品中的四环素、土霉素、全霉素.以上述混合液-甲醇(72:28,v/v)为流动相,流速1mL/min,检测波长370hm.在0.05～1.0mg/L范围内峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r＞0.99).检出限分别为0.013mg/g(土霉素)、0.016mg/g(四环素)、0.014mg/g(金霉素),平均加标回收率分别91.2%(土霉素)、88.5%(四环素)、95.6%(金霉素),精密度(RSD)小于5%.     

烟台市售茶叶中12种农药残留的监测及其健康风险评价

目的了解烟台市售茶叶农药残留污染水平,评价其膳食暴露健康风险,以期为生产监管和消费提供依据。方法采用简单随机抽样的方法,采集在售茶叶样本176份,按照《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准操作程序进行12种农药检测,运用危害指数(hazard index,HI)法评价其膳食暴露风险。结果 176件样品中,97件检出农药残留,烟台市售茶叶中农药残留检出率为59.09%,红茶、绿茶、袋泡茶的检出率分别为54.72%、58.90%、73.33%。检出的11种农药中,联苯菊酯检出频次最多,数值范围0.01~2.25 mg/kg,均值为0.133 mg/kg,乌龙茶中残留均值最大,为0.27 mg/kg;其次为绿茶、红茶、袋泡茶和桑叶茶。红茶、绿茶、袋泡茶、乌龙茶、桑叶茶的HI分别为0.0051、0.0066、0.0025、0.0020、0.0019、0.0036,均远小于1,其危害指数处在可接受的安全水平。结论烟台市售茶叶中农药残留检出率较高,但农药残留值低于GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的限量值。茶叶中残留农药HI值远远小于1,处在安全的健康风险水平。     

基于分子印迹整体柱的在线固相萃取-液相色谱联用测定奶粉中四环素类兽药残留

目的建立高交联结构的分子印迹整体柱(molecularly imprinted polymer monolithic column,MIP-MC)制备方法,利用在线固相萃取与液相色谱联用技术检测奶粉样品中四环素类兽药残留。方法在不锈钢色谱柱中,以土霉素为模板,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在丙酮-甲醇-十二醇混合溶剂中,制备了分子印迹整体柱。将整体柱与液相色谱联用,在线固相萃取奶粉中的四环素类兽药残留。结果在最佳在线固相萃取条件下,获得了较高的富集因子(19.3)和净化效果。四环素类在0.05、0.25和0.5 mg/kg 3个加标水平下,回收率为84.2%~103.4%,相对标准偏差为1.37%~4.87%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为8.48~11.74?g/kg和28.24~39.09?g/kg。结论该在线固相萃取方法简单快速、灵敏性高、选择性好,适用于奶粉中四环素类抗生素残留的测定。     

射阳县2021—2022年居民生活饮用水中三氯甲烷检测结果分析与健康风险评价

目的：通过分析射阳县枯水期和丰水期居民生活饮用水出厂水、末梢水中三氯甲烷的浓度,了解本县居民饮用水中的三氯甲烷的污染情况。方法：依据《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)中顶空气相色谱法检测射阳县2021—2022年生活饮用水样品中三氯甲烷含量,采用统计软件进行分析,P <0.05为有统计学差异,并对饮水途径的健康风险进行初步评价。结果：2021—2022年累计检测水样426份,其中枯水期水样213份,丰水期水样213份,合格率为100%,年致癌风险为7.07×10^-6,危害指数为0.022 8。结论：2021—2022年射阳县生活饮用水水样中均检出三氯甲烷,但没有超出国家标准,存在一定的健康风险。     

鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留分析方法的研究

建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法.待测化合物采用C18柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测渡长265nm.实验结果表明:磺胺类药物平均加标回收率73.8%～93.8%,相对标准偏差在2.8%～9.2%之间;四环素类药物平均加标回收率79.1 %～91.1%,相对标准偏差在3.5%～8.7%.     

鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留分析方法的研究

建立了一种同时测定鱼肉中磺胺类和四环素类药物多残留的基质固相分散-高效液相色谱检测方法。待测化合物采用C₁₈柱分离,以3%草酸缓冲溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.80mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长265nm。实验结果表明:磺胺类药物平均加标回收率73.8%～93.8%,相对标准偏差在2.8%～9.2%之间;四环素类药物平均加标回收率79.1%～91.1%,相对标准偏差在3.5%～8.7%。      

3种养殖淡水鱼兽药残留及其食用健康风险评价

目的 了解福建省主要养殖淡水鱼中药物残留水平及其食用安全性评价。方法 选择草鱼、罗非鱼和鳗鱼为研究对象,测定和分析其药物及其代谢物残留含量,运用单因子污染指数法、综合污染指数法和目标危险系数法进行污染评价。结果 在3种养殖淡水鱼肌肉中,36种药物有31种药物(包含14种渔用禁药)检出率为0.00%,只有甲氧苄啶、磺胺嘧啶、甲砜霉素、氟苯尼考和恩诺沙星等5种药物被检测出,残留量最高的是氟苯尼考(179.33%μg/kg),次之为磺胺嘧啶(161.20μg/kg);有1个罗非鱼样品的磺胺嘧啶含量超过了标准限量值;单项污染指数表明除了1个罗非鱼样品受到磺胺嘧啶重度污染和1个鳗鱼样品受到甲氧苄啶轻度污染外,其余的3种淡水鱼的36种药物及其代谢物均未出现污染;综合污染指数表明罗非鱼处于轻度污染水平,草鱼和鳗鱼最低均处于无污染水平;成人和儿童的复合药物危害系数大小顺序均为鳗鱼＞罗非鱼＞草鱼;94.74%的淡水鱼长期被成人摄食不会造成潜在的药物健康风险,91.23%的淡水鱼长期被儿童摄食不会造成潜在的药物健康风险。结论 福建省3种养殖淡水鱼食用仍存在一定的药物健康风险,今后应继续保持高压监管,并对出现的个别药物污染进行更精准的管控。     

浙江省部分地区鲜牛奶与消毒牛奶中氯霉素、四环素类抗生素残留的调查及检测分析

对浙江省范围内的鲜牛奶与消毒牛奶中氯霉素、四环素类兽药残留量进行专项调查,并用酶标免疫试剂盒(德国拜发试剂盒)对鲜牛奶与消毒牛奶中氯霉素、四环素类兽药残留进行检测。共调查了鲜牛奶和消毒牛奶各140批次,涉及53个厂家,10个地区,合格为132和136批次,不合格为8和4批次,合格率为94.3%和97.1%。建议有关卫生管理部门将抗生素检测纳入常规检测项目,以保证广大消费者饮用安全卫生的绿色食品。同时应特别加强对私营企业的管理和产品质量监测。     

我国养殖中华绒螯蟹中铅残留现状及健康风险评价

目的了解我国养殖中华绒螯蟹中重金属铅的残留情况。方法 2017年9～10月在黄河、辽河、长江3个流域附近的养殖池塘采集中华绒螯蟹86仹,用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法对样品体内重金属铅的含量水平进行了测定。结果采集的中华绒螯蟹体内重金属铅的含量在ND(未检出)～0.579 mg/kg之间,检出率为69.77%。不同地区分析显示,黄河、辽河、长江3个流域附近养殖中华绒螯蟹体内重金属铅的含量没有显著性差异。江苏地区洪泽湖、高邮邵伯湖、固城湖、长荡湖和滆湖、太湖、阳澄湖的中华绒螯蟹体内重金属铅的残留量分别为0.126、0.042、0.162、0.069、0.027、0.043mg/kg。风险评估结果显示,在正常消费水平下,靶标危害系数(target hazard quotients, THQ)值均未超过1,表明食用中华绒螯蟹铅的健康风险低。结论本次研究为合理食用中华绒螯蟹提供了一定依据。     

宁波市售3种食用鱼类中多氯联苯残留特征及其健康风险评估

对宁波市场销售的3种常见食用鱼类——大黄鱼、带鱼和马鲛鱼中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留量进行分析与评价,探讨PCBs污染物在鱼类不同部位中的组成特征并进行人体健康风险评估。结果表明:3种鱼肉中PCBs含量由大到小分别为大黄鱼(3.82±1.20)μg/kg、带鱼(2.00±1.32)μg/kg和马鲛鱼(1.36±0.40)μg/kg。其中,带鱼中PCB52含量最高,为(0.78±0.07)μg/kg,马鲛鱼和大黄鱼均以PCB153含量最高,马鲛鱼为(1.59±0.10)μg/kg,大黄鱼为(0.33±0.09)μg/kg;3种鱼类不同部位PCBs平均含量由大到小分别为皮(3.87μg/kg)、性腺(2.57μg/kg)、肝脏(2.53μg/kg)、鳃(1.95μg/kg)和肌肉(1.57μg/kg)。根据GB 2762—2012《食品中污染物限量》中关于海产食品中PCBs允许限量(不大于0.5 mg/kg)的规定,3种鱼类中PCBs残留量在可接受的范围内。     

食用植物油中重金属分析及其健康风险评价

针对食用植物油中重金属的污染及其危害性,利用微波消解技术结合电感耦合等离子体质谱法同时测定食用植物油中8种重金属元素含量。并按照美国环保署推荐的方法,建立了食用植物油重金属污染健康风险评价模型,初步评价了食用植物油中As、Cr(Ⅵ)、Cd、Pb、Cu、Zn、Ni和Mn 8种重金属经口摄入途径所引起的健康风险。结果表明,8种重金属总健康风险约为1.05×10~(-3)a~(-1),其中致癌性污染物健康风险约为1.05×10~(-3)a~(-1),非致癌性污染物健康风险为3.38×10~(-10)a~(-1)。致癌性污染物对人体的健康风险危害性大小顺序为Cr(Ⅵ)AsCd,非致癌性污染物对人体健康风险的危害性大小顺序为NiPbCuZnMn。此外,实验结果表明致癌性重金属比非致癌性重金属对人群产生的健康风险更显著,致癌性重金属中Cr(Ⅵ)对健康风险影响最大。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留

建立了兔肉中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法.本实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、反相HPLC测定,建立了同时检测兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物多残留的基质固相分散-液相色谱分析方法.色谱测定采用C18柱分离,以0.01mol/L草酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,用紫外检测器于365nm波长下检测.该方法的检出限为0.01 μg/g,定量限为0.05μg/g,加标回收率为69.8%～103.1%,相对标准偏差在1.2%～21.8%之间.结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、检测限低等优点,适用于畜产品中上述4种四环素类抗生素残留的同时检测.     

市售食用菌中重金属含量特征及其健康风险评价

以保定市市售食用菌为研究对象,采用硝酸-高氯酸消解体系,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了食用菌中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)的含量,对比分析不同食用菌种类以及不同栽培模式下食用菌中重金属的含量特征,并运用内梅罗综合污染指数法和单因子污染指数法及目标危害系数法评价食用菌重金属污染状况及食用菌对人体的健康风险。结果表明,保定市市售食用菌中重金属的平均含量顺序为Pb(0.28 mg/kg)As(0.22 mg/kg)Cd(0.20 mg/kg)Hg(0.016 mg/kg)。采集的所有样品中有12个样品超标,超标率为17.1%。平菇重金属含量达重度污染水平(P综=3.58),其As平均含量超过标准限值0.62倍,榛蘑、鸡腿菇和香菇中重金属含量均达轻度污染水平,其它食用菌重金属含量均为安全水平。平菇不同部位相比,根部As平均含量比食用部位高4.15倍(P0.05),其它重金属平均含量差异均不显著(P0.05)。不同栽培模式相比,野生香菇中重金属含量与栽培香菇差异不显著(P0.05);栽培黑木耳As平均含量比野生黑木耳高8.72倍(P0.05),其它重金属平均含量差异不显著(P0.05)。食用菌中的As(TTHQ儿童=2.60,TTHQ成人=1.98)和Cd (TTHQ儿童=2.36,TTHQ成人=1.80)对人体健康构成明显风险,并且儿童摄入食用菌的潜在健康风险高于成人。     

佛山市禅城区食用鱼中重金属含量现状调查与健康风险评价

目的 测定佛山市禅城区食用鱼中重金属含量,分析平均含量特征,进行健康风险评价.方法 采用直接测汞仪测定食用鱼中Hg含量;使用微波消解法对样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食用鱼中的As、Cd、Cr和Pb等...