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以3,4-二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3-氟-4-吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd):10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF):V(甲醇)=1:4中反应6h,得3-氟-4-吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3-氟-4-吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n-Bu3PO催化下,Ⅲ与(R)-丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3h,合成了(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35.8%。 相似文献
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以L-谷氨酸为原料经重氮化、内酯化合成(s)-5-氧代四氢呋喃-2-甲酸。采用超声波处理代替室温长时间搅拌以加快酯化反应,选择频率为30kHz,超声时间8小时,产率为75%。产物通过红外光谱、元素分析、旋光度测试等进行表征。 相似文献
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手性相转移催化剂的合成及其不对称诱导效应I—(1S,2R)-(—)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵 总被引:1,自引:1,他引:0
以氯霉素为原料,经水解、叔胺化、季铵化合成了光学纯(1S,2R)-(—)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵,作为相转移催化剂,它对苯乙腈的α-甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成均显示良好的催化作用和一定的不对称诱导效应。 相似文献
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有机催化剂(s)-5-(毗咯烷-2-基)-1H-四唑为L-脯氨酸衍生物,可以高立体选择性的催化-些有机反应。报道了(S)-5-(吡咯烷-2-基)-1H-四唑的合成方法,以N-苄氧羰基-L-脯氨酸为原料,经过酰胺化反应、脱水反应、[3+2]环加成反应和氢化脱保护反应,并且最终产物以重结晶方法纯化,其结构经。HNMR和^13C NMR表征。 相似文献
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对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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Vijay Kumar Patel Niraj Kumar Vishwakarma Avnish Kumar Mishra Chandra Sekhar Biswas Biswajit Ray 《应用聚合物科学杂志》2012,125(4):2946-2955
(S)-2-(Ethyl propionate)-(O-ethyl xanthate) (X1) and (S)-2-(Ethyl isobutyrate)-(O-ethyl xanthate) (X2) were used as the reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) agents for the radical polymerization of vinyl acetate (VAc). The former showed the better chain transfer ability in the polymerization at 60°C. Kinetic study with both RAFT agents showed pseudo-first order kinetics up to around 85% monomer conversion. Molecular weight of the resulting polymer increased linearly with increase in the monomer conversion up to around 85%. The observed molecular weights calculated from 1H-NMR spectrum [Mn(NMR)] are close to the corresponding theoretical molecular weights [Mn(theor)]. The corresponding polydispersity index (PDI) of the resulting polymers remained almost constant at around 1.2 up to ∼ 65% monomer conversion and then increased gradually with the further increase in the monomer conversion. Chain-end analysis of the resulting polymers by 1H-NMR showed clearly that polymerization started with the radical forming out of the xanthate mediator. The negligible homo-chain extension and the hetero-chain extension involving synthesis of poly(VAc)-b-poly(NVP) diblock copolymer were occurred. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012 相似文献
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Measurement and Correlation for Solubility of (S)-(+)-2,2-Dimethyl-cyclopropane Carbox Amide in Different Solvents
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1 INTRODUCTION (S)-(+)-2,2-dimethylcyclopropane carbox amide [(+)-DMCPCA, Fig.1] is a key intermediate of Cilas- tatin, an inhibitor of dehydropeptidase-I. As the syner- gist of imipenem (an antibiotic drug), cilastatin is widely used in clinical applications and has prosper- ous prospects[1]. In industrial manufacture[2―6], as the optical intermediate, the chemical and optical purity of (+)-DMCPCA would affect the quality of cilastatin. So, the separation and purification are impo… 相似文献
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(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进 总被引:5,自引:0,他引:5
对硼氢化钾还原法制取(S) (+) 2 氨基丙醇(AP)工艺进行了改进,采用氯化四甲基铵与硼氢化钾反应制备硼氢化四甲基铵来提高硼氢离子的还原性,还原L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐制取AP。比较了不同链长的硼氢化季铵盐对还原反应的影响,筛选出最优还原剂硼氢化四甲基铵。考察了物质的量比对反应的影响,获得了最优工艺条件:n(硼氢化四甲基铵)∶n(L 2 氨基丙酸乙酯盐酸盐)=(1 52~1 55)∶1,45℃反应3~4h,AP收率89%。w(C3H9NO)=98 6%(高氯酸滴定法测定)。同原工艺直接使用硼氢化钾还原剂比较,生产1tAP少用硼氢化钾1 1~1 2t。 相似文献
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以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 相似文献
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以(±)-四氢呋喃-3-甲醇与(D)-(+)-10-樟脑磺酰氯反应生成四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯,通过动态动力学拆分法得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯晶体,将晶体用解离剂解离得到(S)-(+)-四氢呋喃-3-甲醇,ee值99,收率85%,进一步与1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪反应得到(S)-(+)-呋虫胺。 相似文献
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以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。 相似文献
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