3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪及其盐的合成工艺改进

以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、取代、盐化等反应合成了3,6-双胍基-1,2,4,5-四嗪(DGTZ)及其高氯酸、硝酸、NTO盐,并采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定它们的结构;对关键步骤氧化反应进行了改进,发现以亚硝酸钠/乙酸氧化新法,原材料易得,操作简便,收率较高,具有工业扩试前景。     

3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物的合成与表征

以3，6-对（3，5-二甲基吡唑）-1，2，4，5-四嗪（BT）为起始物，经取代反应合成了3，6-二氨基-1，2，4，5-四嚷（DATZ），产率95．3％，再经过氧蚁酸氧化得到四嗪类高氮低感度炸药——3，6-二氨基-1，2，4，5-四嗪-1，4-二氧化物（DATZO2），产率60．2％；利用IR、NMR、MS、元素分析和DSC等对其结构进行了表征和确认，并对合成反应条件进行了初步探讨，认为最佳反应条件为DATZ1．12g（0．01mol），甲酸20ml，双氧水4ml，25℃反应1h。     

3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪的合成与表征研究

介绍了3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪的合成步骤和合成工艺,并且通过红外、元素、质谱和核磁共振氢谱等方法对其结构特征进行了鉴定.     

3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物的合成放大与性能研究

以3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)为起始物,经两步反应得到了30克级3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物(DATZO2),总产率46.8%。其中,以用氧气取代氮氧化物为氧化剂获得了合成四嗪类高氮含能材料的重要中间体3,6-对(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)。对不同合成条件和重结晶条件下获得产物的微观结构进行了表征,并对其感度进行了测试。对产物的热分解性能进行了研究,获得了DATZO2的热分解动力学参数和机理函数。     

3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪的合成及其性能

研究了低感度高氮化合物3,6-双(1-氢-1,2,3,4．四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)的合成,并通过元素分析、IR、1HNMR、13CNMR等对其结构进行表征和确认;测试了BTATz的部分理化性能,BTATz在钝感炸药和低特征信号推进剂极具应用潜力。     

双肼基均四嗪十氢十硼酸盐的合成

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪为原料通过肼基取代反应合成了3,6-双肼基-1,2,4,5-四嗪,以十氢十硼酸双四乙基铵盐为原料通过离子交换法制备了十氢十硼酸,再经过成盐反应合成了双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物,产率为80%。通过IR、1H NMR、元素分析等方法对产物的结构进行了表征。采用氧弹燃烧法,测试其燃烧热值为37.5 kJ·g-1。     

3,6-双(1氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪的合成研究

研究了高氮化合物3,6-双(1氢-1,2,3,4-四唑5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)的合成,并通过元素分析、IR、1H NMR、13C NMR等对其结构进行表征和确认.     

5,5'-肼基-双四唑的合成与性能

5,5′-肼基-双四唑(HBT)[1]为白色粉末,爆速9463 m·s-1,爆压36.7 GPa(计算值,EXPLO5code),冲击波感度(BAM methods)>30 J,氮含量83.3%,晶体密度(XRD实测)1.841 g·cm-3,是一种性能优良的高氮含能化合物,在气体发生剂、低特征     

3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪的晶体结构

采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数为a=1.096 nm,b=1.651 nm,c=0.714 nm,β=103.895(4)°,Z=4。     

高氮化合物4,4′,6,6′-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪的合成研究

以2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和水合肼为起始原料,经偶联、肼解、重氮化、氧化等反应合成4,4,′6,6′-四叠氮基偶氮-1,3,5-三嗪(TAAT)。采用DSC、IR、NMR、元素分析等对TAAT和中间产物进行了分析和表征,确定了它们的结构。DSC分析发现TAAT在198℃分解。研究表明采用氯气作氧化剂,在两相条件下进行反应可以94%的收率得到TAAT。而N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作氧化剂收率仅为84%。提出了氧化反应的反应机理并推测了具体的反应历程。     

偶氮四唑非金属盐类含能材料的合成与性能研究

以5-氨基四唑(5-AT)为起始物,经两步反应得到了数种偶氮四唑非金属盐类高氮含能化合物,包括偶氮四唑的胍盐(GZT)、氨基胍盐(AGZT)、二氨基胍盐(DAGZT)及三氨基胍盐(TAGZT)等;对合成产物和偶氮四唑肼盐(HZT)、铵盐(AZT)的基本理化性能和爆炸性能进行了研究。研究表明:此类高氮含能材料生成焓高、产气量大、热稳定性较好、分解放热量大,有望作为新型气体发生剂、低特征信号推进剂、低烟或无烟烟火以及高性能炸药的重要组成。     

高氮含能化合物的合成及反应性

综述了四嗪、高氮呋咱和三(四)唑等三类高氮含能化合物(HNECs)的研究现状,叙述了它们的合成方法,介绍了几个典型HNECs的合成路线,提出了合成部分新的HNECs的研究思路。     

高氮含能化合物的研究新进展

对国内外高氮化合物的最新研究以及应用进行了综述。介绍了高氮含能化合物中有代表性的嗪类、叠氮类和四唑类化合物在实验和理论研究方面的进展,评价了一些可以作为含能材料候选物的高氮化合物的理化性能,为高氮含能化合物的分子设计提供了参考依据。     

高性能炸药3,6-双-（3,5-二硝基-1,2,4-三唑基）-1,2,4,5-四嗪的理论估算概述（英）

1 IntroductionThe determination of detonation performance,sensi-tivity and thermochemical properties of a new energeticcompound prior of its actual synthesis is appreciated toexplosive user because they can help to reduce the costsassociated with its synthesis,test and evaluation as wellas to eliminate poor candidate.Some properties such ascrystal density,heat of formation,detonation pressure,detonation velocity and sensitivity would permit the selec-tion of only the most promising substances …