中空多孔In_2O_3纳米纤维的成型机理及光致发光性能研究

利用静电纺丝技术结合高温煅烧方法制备了一维中空多孔结构的In2O3无机纳米纤维。采用热重分析仪(TGA)测试了前驱体复合纳米纤维在热处理过程中物质的质量变化;利用X射线衍射仪(XRD)确认产物的晶型;借助傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)分析煅烧前后产物官能团的变化;利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察纳米纤维的微观形貌和结构,分析无机纳米纤维中空多孔结构的形成机理;利用荧光分光光度计测试了In2O3纳米纤维光致发光性能。结果表明,当In(NO3)3·4.5H2O/PVP=30%时,静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,且经高温煅烧后仍能保持纤维结构,但纤维直径明显减小;组成纳米纤维的In2O3纳米颗粒均为立方铁锰矿型,平均粒径大小约为27nm;在室温下,In2O3纳米纤维经250nm光激发后在505nm处出现较强的绿光发射峰。     

静电纺丝法制备Fe3+/TiO2纳米纤维及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纤维模板,钛酸四丁酯(Ti[O(CH2)3CH3]4)和Fe3+为前驱体,乙醇为溶剂,醋酸为催化剂,采用静电纺丝法制备不同含铁量的复合纳米纤维Fe3+/TiO2,经500℃煅烧得到以锐钛矿为主的Fe3+/TiO2纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别表征了Fe3+/TiO2纳米纤维的形貌与晶态,计算了样品的晶粒尺寸和锐钛矿所占的比例,并比较了5%Fe3+/TiO2纳米纤维、5%Fe3+/TiO2粉体以及纯TiO2纳米纤维三者光催化降解亚甲基蓝(MB)的效果。研究表明:由静电纺丝法制备的5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化降解效果比相同含铁量的粉体的降解效果好,TiO2纳米纤维比5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化活性高。     

静电纺丝法制备GaInO3纳米纤维及其光学性能

采用静电纺丝法制备了PVP/In(NO3)3·4.5H2O/Ga(NO3)3·xH2O前驱体纳米纤维,然后经高温煅烧获得了多孔结构的GaInO3无机纳米纤维,并对其光学性能进行了研究。利用扫描电镜(SEM)、热重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见光谱仪(UVvis)和荧光分光光度计(PL)对样品的形貌、结构、组分和光学性能进行了表征。结果表明,当硝酸盐与PVP的质量比为20%时,前驱体纳米纤维成型良好;经800℃、900℃和1000℃煅烧4h仍能保持纤维结构,但纤维直径明显减小;当煅烧温度大于或等于900℃时,才生成六角晶系GaInO3;根据UV-vis测试结果计算出800℃、900℃和1000℃煅烧后样品的禁带宽度分别为3.22eV、3.48eV和3.66eV;经250nm光激发后其室温光致发光光谱在496nm处出现较强的蓝绿光发射峰。     

超声波-均相沉淀法合成纳米Co3O4及前驱体研究

以电解钴、硝酸和尿素为原料,在超声波辐照下,采用均相沉淀-煅烧工艺合成了纳米Co3O4,并对沉淀条件、煅烧温度以及前驱体组成等进行了研究.研究表明,超声波作用可以明显降低前驱体及Co3O4的粒径;所得产物粒子近似为球形,平均粒径为20nm左右.本文首次报道了在常压沸点温度(102±1)℃下通过均相沉淀法获得的前驱体的XRD图谱,并根据TG-DTG、XRD、FTIR以及化学分析确定了其化学组成为CoO3·2Co(OH)21.5H2O.XRD物相分析证明,该前驱体可在200℃以上经3h煅烧转变成立方晶相Co3O4,从而大大节省了热能.TG-DTG分析还表明,前驱体转变为Co3O4时分解和氧化同步进行.     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

溶胶-凝胶法制备纳米Y2O3粉体

为了改善Y2O3粉体的分散性,提高其烧结活性,试验以三乙醇胺和氨水为凝胶剂,利用溶胶-凝胶方法合成了纳米级Y2O3粉体,采用差热/热重、X射线衍射、透射电镜研究了前驱体的组成、前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化以及煅烧粉体的分散性.结果表明,前驱体的组成为Y2(OH)5.14(NO3)0.86H2O,在500℃保温2h可直接生成立方相的Y2O3,煅烧至1000℃保温2h得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50nm、近球形的YO纳米粉体;三乙醇胺的加入有利于提高YO粉体的分散性.     

对喷静电纺丝法制备TiO2/ZnTiO3复合纳米纤维及其光催化性能

采用对喷静电纺丝法制备了PVP/TiO2/TPEE/Zn(CH3COO)2纳米纤维,分别在500℃、550℃、600℃、650℃和700℃煅烧5h,得到不同煅烧温度下的TiO2/ZnTiO3复合纳米纤维光催化剂,利用热重-差热分析法(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,并研究了该催化剂在300W的紫外灯下催化亚甲基蓝(MB)降解的活性.结果表明,当煅烧温度为550℃时,TiO2/ZnTiO3复合纳米纤维催化剂的光催化活性最高.     

TiO2/Mn2O3复合纳米纤维的制备及光吸收性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂,与钛酸四正丁酯 Ti(C4H9O)4]和醋酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备PVP/TiO2/Mn2O3纳米复合纤维,在马弗炉中经过煅烧处理过程,获得了TiO2/Mn2O3纳米纤维.采用扫描电镜(SEM)、热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射...     

TiO2/WO3微纳米纤维复合材料的制备及光催化性能

通过溶胶-凝胶和静电纺丝技术相结合的方法, 成功制备不同复合浓度聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/钛酸四正丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)/钨酸铵(N₅H₃₇W₆O₂₄·H₂O)前驱体。通过控温煅烧获得不同煅烧温度、不同复合浓度的TiO₂/WO₃微纳米纤维复合材料。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis )技术对样品进行表征。以亚甲基蓝(MB)的光降解为模型反应, 研究TiO₂/WO₃微纳米纤维复合材料在紫外光照射下的光催化活性。结果表明, 煅烧温度500℃时, n(Ti):n(W) = 12:1形成WO₃掺杂的TiO₂微纳米纤维及n(Ti):n(W) = 4:1形成的TiO₂/WO₃复合微纳米纤维的光催化活性均高于纯TiO₂。     

煅烧工艺对α-Fe_2O_3磁性纳米纤维形貌及性能的影响研究

结合静电纺丝和水热合成技术制备PVA/Fe_3O_4磁性纳米纤维,空气气氛中在不同煅烧温度下制备出一系列α-Fe_2O_3纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪和超导量子干涉仪对不同煅烧温度下制得的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维进行形貌与性能表征。结果表明,PVA/Fe_3O_4复合磁性纳米纤维在600~800℃的煅烧温度区间内可获得稳定的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维,纤维形貌从中空管状结构逐渐转变为沟槽状结构,纤维中的α-Fe_2O_3粒子具有不同的晶粒尺寸,结晶随温度升高而变好,且具有不同的磁性能。制备的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维在水处理等方面具有潜在应用。