1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%.再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM][PF6]),收率为68%.提...     

5-溴-3-叔丁基水杨醛的合成

以2-叔丁基苯酚、镁和多聚甲醛为原料,甲醇为溶剂,经甲酰化反应合成了3-叔丁基水杨醛,再经溴化反应合成了5-溴-3-叔丁基水杨醛.考察了溶剂、反应温度、物料比等对产品收率的影响.5-溴-3-叔丁基水杨醛合成的较优条件为:n(3-叔丁基水杨醛)∶n(液溴)=1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度60℃,反应时间8 h,产品经1H-NMR表征确认.     

溴化1-乙基-3-甲基咪唑氯化锌离子液体的合成、表征及催化性能

采用溴代乙烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3甲基咪唑,并与氯化锌反应制备了1-乙基-3-甲基溴化咪唑氯化锌盐。分别经1 HNMR、FT-IR、TG、DSC对离子液体进行了结构表征及热分析。将该离子液体用于尿素醇解合成碳酸二乙酯反应体系,考查了[EMIM][Br][Zn2Cl4]离子液体的催化性能,碳酸二乙酯的收率超过25%。     

原子转移自由基聚合制备聚降冰片烯电解质

采用双(β-酮萘胺)镍(Ⅱ)、B(C6F5)3及AlEt3三元催化体系催化降冰片烯(NB)及5-降冰片烯-2-甲醇(NB-CH2OH)的加成聚合,合成聚(降冰片烯-co-降冰片烯基甲醇)(PNB-OH).通过PNB-OH与2-溴-异丁酰溴反应合成Br-PNB,以引发与对苯乙烯磺酸钠(SSA)或甲基丙烯酰氧丙基磺酸钾(S...     

纳米α-Al2O3粉体的低温燃烧合成法制备研究

本文以高纯硝酸铝和尿素为原料，采用低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体。分别采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分布测试仪、差热-热重和红外光谱仪对产物进行了研究。低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体合成的最佳反应条件为：硝酸铝和尿素的摩尔配比为1：2．5，点火温度为750℃。产物大部分为片状，部分为类球状；粒径为40nm～90nm。     

添加型阻燃剂三溴苯乙烯的合成

由于国内制备的溴化聚苯乙烯是通过对聚苯乙烯直接溴化一步完成,但需要聚苯乙烯在有机溶剂中进行溴化,其浓度需要控制在10％以内,生产效率低;且溴化过程中产物容易产生α位上的溴取代产物,造成产物热稳定性降低和色泽加深等不利效果。而通过三溴苯乙烯聚合生成的聚溴化苯乙烯则可以避免上述问题。三溴苯乙烯作为一种高溴含量的反应型阻燃剂,可以通过自聚反应合成高分子阻燃剂聚三溴苯乙烯．     

2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成

研究了2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成工艺．以六氟双酚A、溴丙烯和无水碳酸钾为原料，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在100℃下反应12h，得到六氟双酚A二烯丙基醚（Ⅰ）。经提纯后，使其在200℃回流8h，经碱洗、萃取、分液、酸化得到目标产物2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷（Ⅱ），总收率58．2％．用红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征．     

层间引发聚合法制备EA/α-ZrP光固化纳米复合材料及其结构表征

以4-溴甲基二苯甲酮与二甲基正十二胺反应合成的新型长链季铵盐光引发剂苯甲酰苄基二甲氨基十二烷基溴化铵(BDDB),进行插层修饰α-ZrP,通过层间引发聚合的方法光固化制备EA/α-ZrP纳米复合材料.XRD和TEM分析结果表明,α-ZrP片层在光固化复合材料中已得到插层和部分剥离;力学性能测试结果表明,EA/α-ZrP光固化纳米材料的拉伸强度、弹性模量及断裂伸长率得到了显著提高.     

单宁微球固载α-淀粉酶及其催化性能

以单宁微球为载体,采用戊二醛交联法固定α-淀粉酶。探讨了最佳固定化条件,并考察了温度、pH值和淀粉初始浓度等对固定α-淀粉酶催化淀粉水解的影响。结果表明,单宁微球对α-淀粉酶的吸附率达到了96.99%。最佳固定条件为:戊二醛质量分数0.10%,pH5.5,温度25℃,时间2h。固定α-淀粉酶的重复5次后仍具有较好的催化效果。     

两步法合成一维多孔α-Fe2O3纳米粒子

由于在无表面活性剂的情况下难以通过简单的溶液方法来获得一维α-Fe2O3,故本实验通过简单的两步法合成了一维α-Fe2O3粒子,即先制备易水热合成的一维α-FeOOH,然后在310℃分解制备一维α-Fe2O3粒子。TG/DTA分析显示,α-FeOOH在300℃可分解为α-Fe2O3,低的分解温度有利于保持粒子的形貌。XRD和电子显微镜分析证实,一维α-FeOOH的低温分解合成了一维多孔的α-Fe2O3粒子。     

Fe—Al—α，α’—联吡啶催化体系催化马来酸酐与环氧环已烷开环共聚

用Fe(acac)3-Al(i-Bu)3-α，α’－联吡啶（acac=乙酰丙酮）催化马来酸酐（MA）与环氧环已烷（CHO）开环交替共聚，研究了Fe/Al、Fe/α，α’－联吡啶摩尔比对聚合的影响，用核磁共振技术研究了共聚物的交替度，测得共聚物中马来酸酐含量达33％以上。共聚物分子量用凝胶渗透色谱仪测量，分析表明共聚物分子量分散度很窄。共聚反应动力学研究表明，共聚反应速度与单体浓度呈一级关系，表观活化能为25．4kJ/mol。     

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%。通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6),产率约为48%。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(13CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上。     

α-Ni（OH）2的合成及其性能表征

以尿素和六水合硝酸镍为原料,采用水热法合成了粒径较小、颗粒尺寸均一且具有较大比表面积的纯相α-Ni(OH)2。详细考察了反应物浓度、物料配比、反应温度、反应时间等因素对产物晶型结构、粒径和形貌的影响,筛选出合成α-Ni(OH)2的最佳条件。借助XRD、粒度分析、BET、红外分析对其物化性能进行表征。采用循环伏安法表征了其电化学性能。结果表明,当硝酸镍浓度为0.05mol/L,尿素与六水合硝酸镍的物质的量比为3∶1,反应时间为4h,反应温度为150℃时,制备的样品为纯相α-Ni(OH)2,其粒径主要分布在10.09～22.79μm,比表面积为267m2/g,且具有较好的电化学可逆性。     

燃烧法合成的纳米α-Al2O3晶格热膨胀系数研究

采用动态高温粉晶X射线衍射技术,对燃烧法合成的纳米α-Al2O3从室温到1100℃之间的晶格热膨胀系数进行了测定.实验结果表明在测试温度范围内,纳米α-Al2O3的晶胞参数与温度呈线性关系.燃烧法合成的纳米α-Al2O3的晶胞参数随温度的变化符合关系式△a/(a0△T)=7.27×10-6/℃、△c/(c0△T)=7.50×10-6/℃和△V/(V0△T)=21.92×10-6/℃.     

盘状α-Fe2O3/Ag/AgCl复合纳米颗粒的可控制备及LSPR增强光催化应用

采用多步合成方法制备了一种盘状 三元α-Fe2O3/Ag/AgCl复合纳米颗粒。首先,通过Al3+辅助的水热合成方法得到盘状α-Fe2O3纳米颗粒;然后,采用经典的银镜反应,将Ag纳米颗粒负载于盘状α-Fe2O3纳米颗粒表面;最后,原位氧化Ag纳米颗粒即得α-Fe2O3/Ag/AgCl复合纳米颗粒。采用XRD、SEM、TEM和紫外-可见吸收光谱等对α-Fe2O3/Ag/AgCl复合纳米颗粒的形貌、结构和光催化性能进行表征,并将该光催化剂在模拟太阳光照射下对罗丹明B、酸橙7和孔雀绿等有机染料进行降解。试验结果表明,相比于商业化的TiO2（P25）,α-Fe2O3/Ag/AgCl表现出更好的光催化活性。光催化性能的提高,主要是由于窄/宽禁带半导体与贵金属Ag复合,使电荷能够在贵金属Ag、半导体α-Fe2O3、AgCl之间进行有效转移。这种复合纳米颗粒为合成性能优异的等离子体光催化剂提供了良好的借鉴,并为其在环境治理的实际应用中提供了良好的范例。     

活性白土催化合成α-甲基苯乙烯线形低聚物

以活性白土为催化剂,以α-甲基苯乙烯为原料合成了α-甲基苯乙烯的低聚物。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,当催化剂用量为原料的1．25％(质量百分数);反应温度为0℃;反应时间为40min～60min时．产品的单程收率为58．50％,总收率为89．82％,所得产品软化点140℃,数均分子量为1104,重均分子量2458,分散系数2．22558。     

2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚及其自聚物的合成与荧光性能研究

以α-萘酚与N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成了荧光单体2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚并进一步合成其自聚物。考察了催化剂用量、反应温度、原料物质的量比、反应时间对产率的影响。分别用超导核磁共振谱仪和元素分析仪对产物结构进行分析,并对单体与自聚物的荧光性能进行了对比。结果表明,最佳反应条件为:n(α-萘酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2,V(溶剂)∶V(催化剂)=10∶1,反应温度40℃,反应时间5h。聚合物的荧光强度高于单体的荧光强度。     

基于双模板剂B-EU-1/ZSM-5复合分子筛的合成与表征

首次在Na2O-SiO2-Al2O3-TPABr(四丙基溴化铵)-HMBr2(溴化六甲双铵)-H2O合成体系中,以溴化六甲双铵(HMBr2)和四丙基溴化铵(TPABr)为双模板剂,采用一步晶化法合成了具有微-微孔道结构的B-EU-1/ZSM-5复合分子筛,并通过XRD,FT-IR,SEM等手段对合成样品的物性进行表征;分析发现合成的复合分子筛同时具有ZSM-5和EU-1的特征衍射峰,结晶度较好,是两种晶相相互作用的分子分散晶相材料;通过合成条件的探究,发现复合分子筛的生长过程与两种模板剂的比例有关,在0.2n(四丙基溴化铵)/n(溴化六甲双铵)0.5的范围内是复合分子筛适宜的生长环境,得到合成的最佳条件为:n(四丙基溴化铵)/n(溴化六甲双铵)=0.4,晶化时间72h。     

树枝状聚醚的合成与实验条件探讨

以3,5-二羟基苯甲醇和氯化苄为原料,经Willamson醚化反应和卤代反应合成了1-3代以CH2Br为核的树枝状聚醚,并分别用核磁和差示扫描量热仪进行了结构和熔点分析。对比了氯化亚砜、三溴化磷、四溴化碳卤代试剂的卤代效果,以及聚乙二醇-400、18-冠-6为相转移催化剂的催化效果。结果表明,采用Williamson醚化反应可以合成确定结构的1-3代树枝状聚醚,其熔点分别为80℃、107℃、122℃。以四溴化碳为卤化剂,冠醚为催化剂可以得到较高的产物收率。     

RDP阻燃剂的合成研究

给出了由间苯二酚、三氯氧磷和苯酚反应合成间RDP阻燃剂的路线，研究了摩尔配比、温度和催化荆对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件：三氯氧磷与间苯二酚的物质的量之比为2．2：1；第一步反应温度为60℃，反应时间为6h，第二步反应温度为130℃，反应时间为8h；以AlCl3作为催化荆效果最好，催化剂用量为第一步反应物总量的2％，产品收率达90％。在不同的塑料制品中对其阻燃性能做了测试，结果表明它是一种较好的阻燃剂。